способ получения кобальтита лантана-стронция

Классы МПК:C01G51/00 Соединения кобальта
C01F11/00 Соединения кальция, стронция или бария
C01F17/00 Соединения редкоземельных металлов, те скандия, иттрия, лантана или группы лантаноидов
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Журавлев Виктор Дмитриевич
Приоритеты:
подача заявки:
1991-12-16
публикация патента:

Использование: получение каталитически активного соединения кобальтита лантана-стронция. Сущность способа: растворяют лантан азотнокислый, стронций азотнокислый, кобальт азотнокислый в воде до насыщения. Ведут термолиз раствора. Тампература 400-600°С, время 4-5 ч, атмосфера - водный амиак. Продукт термолиза нагревают до 1000-1100°С, прокаливают 15-20 ч. получают кобальтит лантана - стронция состава La0,7Sr0,3CoO3 . 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Рисунок 1

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОБАЛЬТИТА ЛАНТАНА-СТРОНЦИЯ, включающий получение смеси твердых соединений из раствора смеси нитратов лантана, стронция и кобальта и ее последующую термообработку, отличающийся тем, что получение смеси ведут путем термолиза раствора при 400 - 600oС в атмосфере водного аммиака и термообработку осуществляют при 1000 - 1100oС в течение 15 - 20 ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве раствора используют насыщенный раствор смеси нитратов лантана, стронция и кобальта.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения химических соединений, конкретно кобальтита лантана-стронция состава La0,7Sr0,3CoO3, который может быть использован в качестве катализатора для очистки токсичных отработанных газов.

Известен способ получения кобальтита лантана-стронция La0,7Sr0,3CoO3 путем растворения нитратов исходных компонентов в воде, получения из раствора смеси твердых соединений исходных компонентов и их последующую термообработку.

Цель изобретения - разработка такого способа получения катализатора, который бы отличался экологической безопасностью, простотой, доступностью исходных компонентов.

Поставленная задача решена путем термолиза раствора смеси нитратов соответствующих металлов в гидролизующей атмосфере, в котором термолиз ведут при температуре 400-600оС в атмосфере водного аммиака с последующим прокаливанием при температуре 1000-1100оС в течение 15-20 ч.

Способ получения кобальтита лантана-стронция заключается в следующем.

Готовят раствор исходных компонентов. В качестве исходных компонентов используют лантан (III) азотнокислый шестиводный, стронций азотнокислый, кобальт (II) азотнокислый шестиводный. Для приготовления раствора в дистиллированную воду добавляют при помешивании рассчитанное количество лантана (III) азотнокислого шестиводного. Раствор прогревают до 60способ получения кобальтита лантана-стронция, патент № 202682110оС и перемешивают до полного растворения компонента. Не остужая раствора, загружают рассчитанное количество стронция азотнокислого и перемешивают до полного растворения компонента, а затем при той же температуре загружают рассчитанное количество кобальта (II) азотнокислого шестиводного и перемешивают до полного растворения. Раствор загружают в специальную установку типа ТРАН, улавливающую оксиды азота, выделяющиеся при разложении для проведения термолиза. Термолиз ведут при температуре 400-600оС в атмосфере водного аммиака. В результате термолиза получают смесь сложных и простых оксидов или гидроксидов лантана, стpонция и кобальта и побочный раствор NH4NO3, который после упаривания используют в качестве азотного удобрения.

Продукт термолиза (смесь аморфных окислов) загружают в электропечь, нагревают до 1050способ получения кобальтита лантана-стронция, патент № 202682150оС и прокаливают в течение 15-20 ч. По окончании прокаливания продукт медленно охлаждают до комнатной температуры. Полученный продукт измельчают. Проводят химический и рентгенофазовый анализы.

Готовый продукт - кобальтит лантана-стронция состава La0,7Sr0,3CoO3- применяют в качестве катализатора дожигания СО в выхлопных и топочных газах. При этом катализатор характеризуется высокой каталитической активностью, высокой селективностью, механической прочностью.

Однофазный кобальтит лантана-стронция состава La0,7Sr0,3CoO3 может быть получен только в заявленных условиях. Так при ведении термолиза при температуре ниже 400оС не происходит полного разложения солей, в результате чего выделяющиеся на последующей стадии оксиды азота не улавливаются, ухудшаются условия протекания твердофазного синтеза и продукт получают неоднофазным. При ведении термолиза при температуре выше 600оС резко уменьшается степень улавливания окислов азота, снижается химическая активность компонентов и активная поверхность порошка, что приводит к получению неоднофазного продукта и необходимости повышения температуры отжига на последней стадии, дополнительной стадии механической активации.

Использование для термолиза насыщенного азотнокислого раствора смеси соответствующих солей обеспечивает оптимальное ведение процесса. Использование в качестве гидролизующей атмосферы водного аммиака улучшает условия труда и повышает безопасность процесса. Кроме того, увеличивается активность смеси оксидов за счет увеличения удельной поверхности частиц вследствие термогидролиза в щелочной среде.

В случае прокаливания полученного полупродукта при температуре ниже 1000оС получают неоднофазный конечный продукт. Повышение температуры выше 1100оС уменьшает удельную поверхность порошка. Время прокаливания также обусловлено получением однофазного продукта.

Получение кобальтита лантана-стронция и его применение в качестве катализатора для очистки отработанных токсичных газов иллюстрируются следующими примерами.

П р и м е р 1. Для получения 1 кг конечного продукта берут 1,297 кг лантана (III) азотнокислого шестиводного; 0,275 кг стронция азотнокислого; 1,263 кг кобальта (II) азотнокислого.

В стальную эмалированную чашку вместимость 50 дм3, снабженную мешалкой, помещают 35 дм3 дистиллированной воды и загружают при помешивании лантан (III) азотнокислый шестиводный. Раствор прогревают до 60оС и перемешивают до полного растворения компонента. Не остужая раствора загружают стронций азотнокислый и перемешивают до полного растворения компонента, а затем при этой же температуре раствора загружают кобальт (II) азотнокислый шестиводный и перемешивают до полного растворения компонента. Термолиз полученного раствора исходных азотнокислый солей ведут в специальной установке типа ТРАН, утилизующей оксиды азота, выделяющиеся при разложении. Термолиз ведут в течение 5 ч при температуре 400оС в атмосфере водного аммиака. В результате получают смесь сложных и простых оксидов лантана, стронция и кобальта. Продукт термолиза загружают в корундовые стаканы, заполняя их на 3/4 объема, и помещают в электропечь типа KS-800. Печь нагревают до 1000оС и прокаливают смесь в течение 20 ч. По окончании прокаливания продукт медленно охлаждают до 400оС, а затем до комнатной температуры. Продукт загружают в барабан стрежневой мельницы, добавляя мелющие тела. Соотношение массы продукта к массе мелющих тел не менее 1:3. Барабан плотно закрывают и устанавливают на валки мельницы МШЛК-12 и измельчают в течение 2 ч.

По данным химического и рентгенофазового анализа получают кобальтит лантана-стронция состава La0,7Sr0,3CoO3, кристаллизующийся в структуре ромбически искаженного перовскита, параметры гексагональной элементарной ячейки: a = 5,44 способ получения кобальтита лантана-стронция, патент № 2026821 0,02 способ получения кобальтита лантана-стронция, патент № 2026821 и c = 13,19 способ получения кобальтита лантана-стронция, патент № 2026821 0,05 способ получения кобальтита лантана-стронция, патент № 2026821.

Для определения каталитических свойств полученный кобальтит лантана-стронция помещают в проточную установку, заряженную стандартной смесью оксида углерода (II). Анализ осуществляют на хроматографе "Газохром-3101".

Рентгенографические характеристики соединения La0,7Sr0,3CoO3представлены в таблице.

Получены следующие данные:

Первый отклик по конверсии СО начинается с температуры 60оС.

Снижение концентрации СО на 50% происходит при 180-220оС, а полное дожигание СО через 1 ч при 280оС.

Окисление h-ксилола протекает при 340оС со скоростью 1,9 способ получения кобальтита лантана-стронция, патент № 2026821 10-6м33 со степенью превращения 83-84%. Скорость окисления СО при 140оС составляет 4 способ получения кобальтита лантана-стронция, патент № 2026821 1017 моль/м2 способ получения кобальтита лантана-стронция, патент № 2026821 с.

П р и м е р 2. Получают кобальтит лантана-стронция состава La0,7Sr0,3CoO3 как описано в примере 1, но термолиз ведут в течение 4 ч при температуре 600оС, прокаливают продукт при 1100оС в течение 15 ч.

По данным химического, рентгенофазового анализа получают кобальтит лантана-стронция состава La0,7Sr0,3CoO3, кристаллизующийся в структуре ромбически искаженного перовскита, параметры гексагональной элементарной ячейки: a = 5,44 способ получения кобальтита лантана-стронция, патент № 2026821 0,02 способ получения кобальтита лантана-стронция, патент № 2026821 и c = 13,19 способ получения кобальтита лантана-стронция, патент № 2026821 0,05 способ получения кобальтита лантана-стронция, патент № 2026821.

Предлагаемый способ получения кобальтита лантана-стронция высоко технологичен, экологически безопасен и позволяет использовать доступное исходное сырье.

Класс C01G51/00 Соединения кобальта

магнитные наночастицы для применения при гипертермии, их приготовление и применение в магнитных системах для фармакологического использования -  патент 2481125 (10.05.2013)
литий-кобальт-оксидный материал и способ его приготовления -  патент 2473466 (27.01.2013)
способ получения гетероядерных ацетатов палладия с цветными металлами -  патент 2458039 (10.08.2012)
стабилизатор ферментативной активности пероксидазы -  патент 2445271 (20.03.2012)
устройство и способ получения соединений путем осаждения -  патент 2437700 (27.12.2011)
способ получения основного карбоната кобальта (ii) -  патент 2424190 (20.07.2011)
способ получения ультра-нанодисперсного порошка карбида -  патент 2418742 (20.05.2011)
магнитный кобальт-марганцевый сульфид с гигантским магнитосопротивлением -  патент 2404127 (20.11.2010)
способ получения алюмината кобальта -  патент 2363658 (10.08.2009)
способ получения основного карбоната двухвалентного кобальта -  патент 2342324 (27.12.2008)

Класс C01F11/00 Соединения кальция, стронция или бария

способ улучшения непрозрачности -  патент 2527219 (27.08.2014)
способ получения карбоната кальция с подвергнутой реакционной обработке поверхностью, использующий слабую кислоту, конечные продукты и их применение -  патент 2520452 (27.06.2014)
способ получения осажденного карбоната кальция -  патент 2520437 (27.06.2014)
способ получения карбоната кальция с подвергнутой реакционной обработке поверхностью и его применение -  патент 2519037 (10.06.2014)
установка для получения карбида кальция -  патент 2516541 (20.05.2014)
фотокаталитические композиционные материалы, содержащие титан и известняк без диоксида титана -  патент 2516536 (20.05.2014)
способ получения оптической керамики -  патент 2515642 (20.05.2014)
охладитель -  патент 2515289 (10.05.2014)
композиции для доведения до кондиции грязевых отходов -  патент 2514781 (10.05.2014)
гексаферрит стронция как катодный материал для литиевого аккумулятора -  патент 2510550 (27.03.2014)

Класс C01F17/00 Соединения редкоземельных металлов, те скандия, иттрия, лантана или группы лантаноидов

способ кристаллизации фосфатов рзм из растворов экстракционной фосфорной кислоты -  патент 2529228 (27.09.2014)
способ извлечения редкоземельных элементов из экстракционной фосфорной кислоты при переработке хибинских апатитовых концентратов -  патент 2528692 (20.09.2014)
новый желтый неорганический пигмент из самария и соединений молибдена и способ его получения -  патент 2528668 (20.09.2014)
способ получения сольвата хлорида неодима с изопропиловым спиртом для неодимового катализатора полимеризации изопрена -  патент 2526981 (27.08.2014)
способ извлечения редкоземельных металлов из фосфогипса -  патент 2526907 (27.08.2014)
способ извлечения редкоземельных элементов из экстракционной фосфорной кислоты -  патент 2525947 (20.08.2014)
способ извлечения редкоземельных элементов из гидратно-фосфатных осадков переработки апатита -  патент 2524966 (10.08.2014)
способ очистки фосфатно-фторидного концентрата рзэ -  патент 2523319 (20.07.2014)
композиция на основе оксидов циркония, церия и другого редкоземельного элемента при сниженной максимальной температуре восстанавливаемости, способ получения и применение в области катализа -  патент 2518969 (10.06.2014)
способ выделения гадолиния экстракцией фосфорорганическими соединениями -  патент 2518619 (10.06.2014)
Наверх