Получение сложных эфиров целлюлозы и неорганических кислот – C08B 5/00

Изобретение относится к области химии органических нитросоединений, а именно к способу получения нитратов целлюлозы с высоким содержанием азота, которые находят применение в производстве бездымных порохов и взрывчатых веществ. В способе получения нитроцеллюлозы путем нитрования целлюлозы смесью оксида азота (V) со 100%-ной азотной кислотой в среде жидкого или сверхкритического диоксида углерода при повышенном давлении, согласно решению процесс нитрования проводят при массовой доле 100%-ной азотной кислоты в нитрующей смеси от 29% до 47%, модуле нитрования 6,4-8,4 и температуре 20-50°С в течение 60-180 мин. Процесс нитрования целлюлозы проводят при давлении 80-300 бар. Изобретение обеспечивает получение продуктов с высоким содержанием азота (13.0-14.0%) из различных типов целлюлозы (хлопковой, льняной, древесной, микрокристаллической и др.), улучшение экологических характеристик процесса за счет исключения из процесса солей фтористоводородной кислоты, а также упрощение технологии процесса за счет исключения отрицательных температур, так как не требуется дополнительных энергозатрат на охлаждение и использование хладоагентов. 2 з.п. ф-лы, 18 пр.

Изобретение относится к способу получения коллоксилина из пироксилинового пороха. Способ включает замачивание исходного пороха в водном растворе гидроксида натрия, измельчение пороха, обработку пороховой крошки водным раствором гидроксида натрия, экстракцию из пироксилинового пороха органических примесей хлорированным углеводородом и обработку сначала раствором азотной кислоты с концентрацией 8-20 масс.%, затем обработку в автоклаве раствором азотной кислоты, с концентрацией 0,4-0,6 масс.% и водой. Замачивание исходного пороха осуществляют при температуре 18-20°C в течение 1,5-2,5 часов, а обработку его водным раствором гидроксида натрия проводят при температуре 50°C в течение 2-3,5 часов. Обработку раствором азотной кислоты осуществляют при температуре 70-90°C, с последующей обработкой в автоклаве в течение 20-45 мин при температуре 130°C. Техническим результатом предлагаемого изобретения является увеличение выхода готового продукта в среднем на 10%, улучшение его качественных показателей и сокращение продолжительности процесса в 2 раза. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 пр.

Изобретение относится к области получения водорастворимого смешанного эфира целлюлозы, содержащего одновременно сульфатные и карбоксиметильные группы - сульфата карбоксиметилцеллюлозы (СКМЦ). Технический результат достигается тем, что в способе сульфатирования карбоксиметилцеллюлозы, включающем сульфатирование исходного полимера, выделение продукта из реакционной среды, обработку водным гидроксидом натрия, промывание полученной натриевой соли сульфата карбоксиметилцеллюлозы водным этанолом, согласно изобретению в качестве сульфатирующего агента используют аминосульфоновую кислоту, реакцию ведут при температуре 60-100°С в течение 2-5 ч, выделение полученного продукта из реакционной среды осуществляют прибавлением этилового спирта. 6 пр.

Изобретение относится к области получения нитратцеллюлозных пресс-порошков для изготовления энергетических составов и касается способа получения мелкодисперсных нитратов целлюлозы. Способ включает приготовление водной суспензии нитратцеллюлозных волокон, дозировку этилацетата, добавление эмульгаторов, водорастворимых солей, отгонку растворителя и сушку. Приготовление суспензии волокон нитратов целлюлозы длиной 63 мкм и менее в 10-15 мас.ч. воды по отношению к 1 мас.ч. нитратов целлюлозы осуществляется при перемешивании в течение 5-10 минут в присутствии 1,0-1,5 мас.% эмульгатора к воде. Затем вводится 1,5-2,5 мас.ч. этилацетата по отношению к 1 мас.ч. нитратов целлюлозы в три приема в равных долях через 15 минут в виде эмульсии этилацетат: вода в соотношении 1:1. Дисперсия перемешивается 45-50 минут до образования лаковых частиц, затем вводится сернокислый натрий. Изобретение обеспечивает снижение полидисперсности гранулированной нитратцеллюлозы, сокращение расходных норм растворителя и длительности технологического процесса. 1 табл.

Изобретение относится к сульфатированным производным целлюлозы, обладающим антикоагулянтной активностью. Сульфатированное производное получают путем сульфатирования целлюлозного материала. Сульфатирование осуществляют в среде N,N-диметилформамида. В качестве целлюлозного материала используют порошковые формы целлюлозы со степенью полимеризации от 250 и ниже, выделенные из растительного сырья. Для получения сульфата карбоксиметилцеллюлозы перед реакцией сульфатирования натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы обрабатывают моногидратом n-толуолсульфокислоты в безводном N,N-диметилформамиде в эквимолярном соотношении карбоксиметильная группа - n-толуолсульфокислота. Обработку осуществляют в безводном N,N-диметилформамиде. Для получения сульфата амидоэтилцеллюлозы перед реакцией сульфатирования проводят активацию цианоэтилцеллюлозы в растворе N,N-диметилформамида. Реакционная смесь для получения сульфата фосфатцеллюлозы включает от 2 до 8 моль воды на моль целлюлозы. Степень замещения по сульфатным группам в полученных сульфатированных производных целлюлозы составляет не менее 1,0. На основе этих сульфатированных производных целлюлозы получают эффективные средства профилактики и лечения тромботических состояний. 4 н.п. ф-лы, 5 табл.

Изобретение относится к получению водорастворимого сульфата целлюлозы. В качестве сырья используют целлюлозу соломы пшеницы, которую предварительно подвергают частичному гидролизу. Гидролиз проводят раствором, содержащим 6,4% перекиси водорода, 23,6% уксусной кислоты, 0,2% серной кислоты, при температуре 100°С, гидромодуле 10 в течение 2 часов. Затем массу суспендируют в пиридине 12 часов. Сульфатирование проводят при 80-85°С в течение 1,5-2,0 часов. Продукт отделяют, промывают ледяной водой, переводят в натриевую соль. Декантируют водный раствор, промывают целевой продукт этанолом, фильтруют и сушат. Изобретение позволяет упростить способ получения сульфатированной целлюлозы за счет сокращения продолжительности сульфатирования. 1 табл.

Изобретение относится к химической переработке древесины, в частности к способу сульфатирования микрокристаллической целлюлозы. Сульфатирование целлюлозного сырья проводят в 1,4-диоксане при температуре 20-40°С в течение 3-4 часов. Сульфат целлюлозы выделяют разбавлением реакционной массы 3-кратным объемом 50%-ного водно-этанольного раствора, содержащего 3% гидроксида натрия. Осадок фильтруют, промывают 96%-ным этанолом и сушат в вакууме. Полученный сульфат целлюлозы используют как антикоагулянт крови, сорбент токсичных металлов, иммуномодулятор и антивирусный препарат. 2 табл.

Изобретение относится к способу получения смешанного эфира целлюлозы, содержащего одновременно сульфатные и фосфатные группы. Хлопковую, древесную или льняную целлюлозу предварительно выдерживают в N,N-диметилформамиде. Проводят этерификацию целлюлозы раствором оксида фосфора(V), воды и хлорсульфоновой кислоты в N,N-диметилформамиде. Продукт выделяют. При этом полученный продукт нейтрализуют раствором NaOH и очищают. Техническим результатом является одностадийное получение водорастворимого смешанного эфира целлюлозы на основе волокнистой и порошковой форм целлюлозы, выделенной из различного сырья растительного происхождения. 1 табл., 2 н. и 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области производства нитратов целлюлозы (НЦ). Проводят нитрацию целлюлозы, затем со стадии предварительной нитрации суспензию целлюлозного сырья в нитрующей кислотной смеси подвергают механоструктурной обработке путем ее пропускания через измельчающий аппарат роторно-статорного типа, регулируя степень обработки величиной зазора между ножами ротора и статора аппарата. При этом происходят частичное измельчение и роспуск волокон целлюлозы, сопровождающиеся равномерной ускоренной их этерификацией и получением НЦ, однородных по содержанию азота и дисперсному составу. Техническим результатом изобретения является создание универсального способа получения НЦ любых марок из всего разнообразия целлюлозного сырья с обеспечением надежной и безотказной работы технологической линии, экономичности и экологической безопасности производства НЦ. На основе разработанного способа возможно создание универсальных промышленных технологий изготовления широкого ассортимента НЦ из всего разнообразия сырья. 1 табл.

Изобретение относится к технологии получения нитратов целлюлозы, которые могут быть использованы для изготовления детекторов ионизирующих излучений, тест-диагностикумов различных заболеваний, биологических индикаторов, твердого ракетного топлива и других современных видов продукции. Для получения динитратов целлюлозы из лигноцеллюлозного сырья используют исходный лигноцеллюлозный материал, состоящий из целлюлозы, лигнина и гемицеллюлоз, без его предварительного разделения на компоненты, который предварительно подвергнут взрывному автогидролизу. Взаимодействие проводят последовательно при температуре 25-30°С в течение 60-180 мин трифторуксусной кислотой и после активации 15-90 мин азотной кислотой при массовом соотношении реагентов лигноцеллюлозный материал:кислоты 1:50. Изобретение обеспечивает использование всего лигноцеллюлозного материала, удешевляется конечный продукт, реализуется возможность безотходной технологии. Нитраты целлюлозы обладают более широким спектром свойств. Получаемые по предлагаемому способу высокомолекулярные продукты содержат от 10 до 12% азота, растворяются в ацетоне на 100% и до 70% в спиртоэфирной смеси. 2 табл.

Изобретение относится к технологии изготовления нитратов целлюлозы и может быть использовано при их получении по непрерывной и комбинированной технологиям. Способ включает предварительную и окончательную нитрацию целлюлозы с последующей рекуперацией кислот. Окончательную нитрацию предварительно отжатой и частично отнитрованной целлюлозы осуществляют в центрифуге путем кратковременной проточно-оросительной обработки ее нитрующей смесью в поле центробежных сил. В качестве нитрующей смеси используют свежую нитрующую кислотную смесь или концентрированную азотную кислоту. После окончательной нитрации нитромассу отжимают от кислот до влажности 45-60 мас.% и направляют на вытеснение в аппарат НУОК непосредственно в виде отжатой нитромассы или в виде кислотной 5-12%-ной суспензии. Для разбавления нитромассы и ее транспортировки используют вытесненную в аппарате НУОК наиболее концентрированную фракцию кислот. Вытеснение кислот в аппарате НУОК проводят с дополнительным использованием зоны проточной этерификации аппарата. Способ позволяет изготавливать любые марки нитратов целлюлозы из любого вида и форм целлюлозного сырья с хорошей однородностью физико-химических свойств при малом расходе кислотных смесей и высокой общей производительности линии. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Настоящее изобретение относится к технологической линии производства нитроцеллюлозы из целлюлозосодержащего материала, включающей дозатор, нитратор, промежуточный реактор, роторно-пульсационный аппарат (РПА), кислотоотжимочную центрифугу и смывной аппарат. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способам стабилизации нитроцеллюлозы. Способ стабилизации нитроцеллюлозы включает кислую промывку нитроцеллюлозы 0,5% раствором серной кислоты, затем щелочную промывку с добавлением соды, измельчение нитроцеллюлозы, горячую промывку, удаление примесей и отжим полученной нитроцеллюлозы до влажности 30% с последующим смешением нитроцеллюлозы с 0,5-2,5 мас.% дифениламином или 1-4,5 мас.% диэтилдифенилмочевиной к массе нитроцеллюлозы, взятыми в виде водного раствора в кристаллогидрате хлорного железа (III) при комнатной температуре в течение 0,3-5 часов. Соотношение нитроцеллюлозы к водному раствору дифениламина или диэтилдифенилмочевины в кристаллогидрате хлорного железа 1:0,1-1:1. По окончании перемешивания нитроцеллюлозу отмывают от хлорного железа водой и сушат в течение 2-3 часов. Изобретение позволяет увеличить гарантийный срок хранения нитроцеллюлозы, исключить использование дорогостоящих органических растворителей. Также снижаются энергоемкость и временные затраты и повышается экологическая безопасность процесса. 2 табл.