Получение соединений, содержащих окси- или металл-кислородные группы, связанные с атомом углерода шестичленного ароматического кольца: ..с использованием альдегидов или кетонов – C07C 37/20

Настоящее изобретение относится к способу получения бисфенола А (БФА), исходного материала для получения пластиков, в частности поликарбонатов. Способ заключается в каталитической конденсации фенола и ацетона в присутствии промотированных сульфированных ионообменных смол с использованием фракционированной кристаллизации для выделения п,п -БФА-изомера, в способе реакция конденсации ацетона и фенола проводится в многостадийной реакционной системе с межстадийным регулированием температуры реакции и концентрации ацетона и с регулированием концентрации воды перед последней стадией реакционной системы путем рециклирования части посткристаллизационных растворов от кристаллизации из растворителя в поток, направляемый в последний реактор, непрерывного дозирования в реакторную систему, содержащую катализатор, реакционной смеси, содержащей ацетон, воду и фенол, и на следующей стадии вода, ацетон и часть фенола выпариваются из реакционной смеси, которая смешивается с раствором, выходящим с фракционированной кристаллизации, растворенным в изомеризате, обогащенный о,п-изомером-бисфенола А, получаемом в способе изомеризации части потока концентрированных растворов после кристаллизации из растворителя. При этом изомеризация выполняется с использованием макропористой сульфированной ионообменной смолы в водородной форме с диаметром пор не менее 20 нм в качестве катализатора, затем получаемый поток фенола подвергается кристаллизации из растворителя, с получением аддукта бисфенола А и фенола и посткристаллизационных растворов, затем растворы разделяют на две части: поток, рециркулируемый на последнюю стадию реакционной системы, и поток, направляемый на концентрирование путем дистилляции, затем одну часть концентрированных посткристаллизационных растворов подвергают изомеризации и оставшуюся часть концентрированных посткристаллизационных растворов ректифицируют с одновременным разложением содержащихся в потоке производных фенола, тогда как аддукт бисфенола А и фенола подвергается термическому разложению с получением смеси изомеров бисфенола А, фенола и побочных продуктов, где содержание изомера п,п -бисфенола А составляет не менее 90 сг/г, смесь направляется на фракционированную кристаллизацию, на которой получается чистый бисфенол А, тогда как фенол, извлеченный из технологических потоков в способе концентрирования путем дистилляции реакционной смеси, из концентрированной части потока посткристаллизационных растворов и из термического разложения аддукта бисфенол А/фенол и от ректификации с одновременным разложением фенольных производных, включенных в часть потока концентрированных посткристаллизационных растворов, рециклируется в многостадийную реакционную систему. Способ позволяет получить целевой продукт прозрачного и стабильного цвета в жидком состоянии с хорошей селективностью и эффективностью. 10 з.п. ф-лы, 8 табл., 1 пр.

Настоящее изобретение относится к способу выделения кристаллического аддукта бисфенола А и фенола из раствора бисфенола А в феноле, полученного реакцией фенола и ацетона в присутствии кислотного катализатора, включающему кристаллизацию аддукта бисфенола А и фенола из указанного раствора и разделение суспензии, полученной на стадии кристаллизации, с использованием ткани горизонтального ленточного фильтра, которая соткана из нити с постоянным диаметром и имеющей воздухопроницаемость от 50 до 100 мл/см² /сек, с получением кристаллического аддукта бисфенола А и фенола и маточного раствора, при этом содержание жидкости в слое кристаллов аддукта бисфенола А и фенола, наносимом на фильтровальную ткань, составляет 30% по массе или менее, и фильтрование осуществляют при температуре от 30 до 80°С и давлении от 60 до 95 кПа. Способ позволяет выделить целевой продукт при использовании стабильных параметров фильтрования. 9 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к вариантам способа получения бисфенола А, один из которых включает стадию удаления свободной кислоты с использованием смолы, выбранной из сильнокислотной ионообменной смолы, сильноосновной ионообменной смолы, слабоосновной ионообменной смолы и их смеси, на следующей стадии (D), для того чтобы удалить свободную кислоту, содержащуюся в маточной жидкости или изомеризованной жидкости, причем способ получения бисфенола А включает: стадию реакции конденсации (А), на которой избыточное количество фенола реагирует с ацетоном в присутствии кислотного катализатора; стадию концентрирования (В), на которой концентрируют реакционную смесь, полученную на стадии (А); стадию кристаллизации и разделения твердой и жидкой фаз (С), на которой кристаллизуют аддукт бисфенола А и фенола, охлаждая сконцентрированную реакционную смесь, полученную на стадии (В), и отделяют этот аддукт от маточной жидкости; стадию изомеризации (D), на которой изомеризуют всю маточную жидкость, полученную на стадии (С), с помощью катализатора изомеризации и возвращают полученную в результате изомеризованную жидкость на стадию (А) и/или стадию (В); стадию разложения аддукта (F), на которой получают расплав бисфенола А, удаляя фенол из аддукта бисфенола А и фенола, полученного на стадии (С); и стадию гранулирования (G), на которой получают гранулированный продукт, гранулируя расплав бисфенола А, полученный на стадии (F). Также изобретение относится к вариантам установки для осуществления указанного способа. 4 н. и 6 з.п. ф-лы, 1 ил.

Настоящее изобретение относится к способу получения бисфенола А, исходного соединения для получения эпоксидной или поликарбонатной смолы, включающему: (А) стадию реакции конденсации, заключающуюся в проведении реакции между ацетоном и избытком фенола в присутствии кислотного катализатора, (В) стадию концентрирования, заключающуюся в концентрировании реакционной смеси, полученной на стадии реакции конденсации, (С) стадию кристаллизации и разделения твердой/жидкой фаз, заключающуюся в кристаллизации аддукта бисфенола А и фенола путем охлаждения концентрированной жидкости, полученной на стадии концентрирования, и разделении концентрированной жидкости на аддукт и маточную жидкость, (D) стадию изомеризации, заключающуюся в изомеризации бис(гидроксифенил)пропанов, отличных от бисфенола А, в бисфенол А, осуществляемой путем введения всей маточной жидкости, полученной на стадии кристаллизации и разделения твердой/жидкой фаз, в контакт с сильнокислотной катионообменной смолой, (Е) стадию извлечения, заключающуюся в отправлении по контуру циркуляции части изомеризованной жидкости обратно, по меньшей мере, на одну стадию, выбираемую из (А) стадии реакции конденсации, (В) стадии концентрирования и (С) стадии кристаллизации и разделения твердой/жидкой фаз, при одновременном извлечении бисфенола А и фенола из части изомеризованной жидкости, (F) стадию разложения аддукта, заключающуюся в удалении фенола из аддукта бисфенола А и фенола и извлечении бисфенола А, и (G) стадию гранулирования, заключающуюся в гранулировании бисфенола А, полученного на стадии разложения аддукта, при этом концентрацию воды в маточной жидкости, содержащей бис(гидроксифенил)пропаны, на стадии изомеризации (D) регулируют, выдерживая в диапазоне от 0,2 до 0,9% (масс.). Предлагаемый способ позволяет продлить срок службы катализатора изомеризации и эффективно получать целевой продукт. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Настоящее изобретение относится к способу извлечения бисфенола А, включающему: (А) стадию реакции конденсации, на которой избыточное количество фенола реагирует с ацетоном в присутствии кислого катализатора; (В) стадию концентрирования, на которой концентрируют реакционную смесь, полученную на стадии (А); (С) стадию кристаллизации и разделения жидкость-твердое, на которой реакционную смесь, сконцентрированную на стадии (В), охлаждают так, чтобы кристаллизовать аддукт бисфенола А и фенола и разделить ее на аддукт и маточный раствор; (D) стадию изомеризации, на которой весь маточный раствор, полученный на стадии (С), обрабатывают катализатором изомеризации и изомеризуют; (Е) стадию извлечения, на которой аддукт бисфенола А и фенола извлекают из изомеризованной жидкости, полученной на стадии (D); (F) стадию разложения аддукта, на которой фенол удаляют из аддукта бисфенола А и фенола, полученного на стадии (С) для получения расплава бисфенола А, и (G) стадию гранулирования, на которой расплав бисфенола А гранулируют в продуктовые гранулы. При этом способ извлечения аддукта бисфенола А и фенола на стадии (Е) включает 1) кристаллизацию аддукта бисфенола А и фенола в присутствии фенола при подаче жидкости, изомеризованной на стадии (D), в кристаллизатор, имеющий наружную рубашку и оборудованный скребком для соскребания осадка на своей внутренней стенке, в то время как охлаждающую воду пропускают через наружную рубашку, чтобы охладить внутренность кристаллизатора; 2) соскребание аддукта, отложившегося на внутренней стенке кристаллизатора; 3) фильтрацию и промывку суспензии аддукта на фильтре периодического типа, имеющем функцию промывки и служащем сепаратором твердое/жидкость, и 4) циркуляцию полученного в результате аддукта на стадию (В) и/или стадию (С). Также настоящее изобретение относится к установке для извлечения аддукта бисфенола А и фенола из изомеризованной жидкости на стадии (Е) предлагаемого способа. 2 н. и 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения 2,2-метилен-бис-(4-метил-6-третбутилфенола), высокоэффективного малолетучего неокрашивающего, нетоксичного и необесцвечивающего антиоксиданта, используемого для стабилизации резин, каучуков, латексов, нефтепродуктов, пластмасс, волокон, лакокрасочной продукции. Способ включает переалкилирование смеси 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола и паракрезола в присутствии кислого катализатора при повышенной температуре, нейтрализацию полученного алкилата, выделение 2-третбутил-паракрезола ректификацией и конденсацию его с формальдегидом, с последующей промывкой полученного продукта. При этом конденсацию проводят в присутствии углеводородного растворителя и алкил-бензолсульфокислоты в качестве поверхностно-активного вещества-катализатора, далее добавляют вторую порцию углеводородного растворителя, осуществляют кристаллизацию при пониженной температуре, фильтрацию с последующей промывкой полученного продукта, высокотемпературную обработку фугата, отделение органической фазы фугата, регенерацию из него углеводородного растворителя и возврат его в технологический процесс. Способ позволяет получить целевой продукт улучшенного качества при увеличенной степени использования сырья и вспомогательных материалов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области органического синтеза. Смесь фенола с ацетоном подают в реактор через распределитель жидкости 1 и приводят в контакт со слоем катализатора из ионообменной смолы 2. После прохождения жидкого продукта через впускные трубы 3 его собирают при помощи труб сбора жидкости 4. Готовый продукт выпускают из системы реактора через трубу выпуска жидкости 5. Изобретение позволяет получить равномерное течение реакционной жидкости, проходящей через слой катализатора, и повысить выход продукта, 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к способу получения бисфенола А, в котором а) фенол и ацетон смешивают друг с другом, б) смесь, содержащую фенол и ацетон, нагревают в) нагретую смесь, содержащую фенол и ацетон, с установленной температурой вводят в контакт с кислым ионообменником в качестве катализатора и г) из получаемой на стадии в) реакционной смеси выделяют бисфенол А. При этом на стадии б) смесь доводят до температуры в пределах от 48°С до 54°С. Способ позволяет получить целевой продукт с низким содержанием изомеров. 5 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу непрерывного выделения фенола из образованного при получении бисфенола А частичного потока, содержащего 40-90 мас.% фенола, 5-40 мас.% бисфенола А, а также 5-40 мас.% побочных компонентов, образующихся при взаимодействии фенола и ацетона с образованием бисфенола А, при котором а) частичный поток подают в вакуумную дистилляционную колонну, содержащую, по крайней мере, 5 теоретических ступеней разделения, б) в вакуумной дистилляционной колонне фенол отгоняют через головную часть, в) выводят из процесса первую часть потока, выгружаемого из основания колонны, и г) вторую часть потока, выгружаемого из основания колонны, непрерывно переводят в реактор, в котором происходит изомеризация и расщепление бисфенола А и побочных компонентов, содержащихся в потоке, выгружаемом из основания колонны, с образованием фенола, при температурах >190°С и гидродинамической выдержке, по крайней мере, 120 минут в присутствии кислого катализатора, и затем направляют обратно в вакуумную дистилляционную колонну, причем массовый поток части потока, выгружаемого из основания колонны, направляемый в реактор, составляет более 30% массового потока введенного на этапе а) в вакуумную дистилляционную колонну частичного потока. Способ позволяет эффективно переработать потоки, отводимые из производства бисфенола А, с получением фенола высокой чистоты и с высокими выходами. 4 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Настоящее изобретение относится к способу получения 3-[5'-(3,4-бис-гидроксиметилбензилокси)-2'-этил-2-пропилбифенил-4-ил]пента-3-ола, который может быть использован в медицине. Способ включает: превращение 1-(4-гидрокси-3-пропилфенил)пропан-1-она под действием трифторметансульфонового ангидрида (Tf₂O) в присутствии триэтиламина (NEt ₃) в его производное 4-пропионил-2-н-пропилфениловый эфир трифторметансульфоновой кислоты, с последующей конденсацией по типу реакции Suzuki с 2-этил-5-метоксифенилбороновой кислотой в присутствии К₂СО₃, каталитического количества РdСl₂(РРh₃)₂ или Рd(РРh ₃)₄, с получением 1-(2'-этил-5'-метокси-2-пропилбифенил-4-ил)пропан-1-она; деметилирование 1-(2'-этил-5'-метокси-2-пропилбифенил-4-ил)пропан-1-она нагреванием в отсутствие растворителя с избытком пиридиновых солей, с получением 1-(2'-этил-5'-гидрокси-2-пропилбифенил-4-ил)пропан-1-она; превращение 1-(2'-этил-5'-гидрокси-2-пропилбифенил-4-ил)пропан-1-она в 6-этил-4'-(1-этил-1-гидроксипропил)-2'-пропилбифенил-3-ол реакцией с этилмагнийбромидом или этиллитием, и конденсацию 6-этил-4'-(1-этил-1-гидрокси-пропил)-2'-пропилбифенил-3-ола с диметиловым эфиром 4-бромметилфталевой кислоты, с последующей реакцией восстановления боргидридом лития in situ. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким выходом. Также изобретение относится к новому соединению 6-этил-4'-(1-этил-1-гидроксипропил)-2'-пропилбифенил-3-олу, использующемуся как промежуточный продукт синтеза в указанном способе. 4 н. и 13 з.п. ф-лы, 1 ил.

Настоящее изобретение относится к способу получения бисфенола А, который является исходным веществом для получения различного рода полимерных материалов, прежде всего эпоксидных смол и поликарбонатов. Способ включает следующие стадии: а) фенол и ацетон вводят во взаимодействие в присутствии кислотного катализатора с получением реакционной смеси, содержащей бисфенол А, затем б) из реакционной смеси путем дистилляции удаляют воду, причем используемую дистилляционную колонну эксплуатируют при температуре нижней части колонны от 100°С до 150°С и температуре верхней части колонны от 20°С до 80°С и причем абсолютное давление в верхней части колонны составляет от 50 мбар до 300 мбар, а в нижней части колонны от 100 мбар до 300 мбар, причем до дистилляции на стадии б) из реакционной смеси удаляют аддукт бисфенола А с фенолом путем кристаллизации и фильтрации. В предлагаемом способе дистилляцию на стадии б) осуществляют таким образом, что непрореагировавший остаточный ацетон максимально остается в реакционном растворе. 8 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения бисфенола А взаимодействием исходных веществ - ацетона и фенола в присутствии катализатора, представляющего собой катионообменную смолу, в котором, по меньшей мере, ацетон, извлеченный со стадии рециркуляции ацетона в полном количестве ацетона на стадии реакции, очищают перед подачей на стадию реакции с удалением метанола, содержащегося в качестве примеси, при подаче на стадию реакции указанных исходных веществ и ацетона, извлеченного со стадии рециркуляции ацетона, причем обработка по удалению метанола представляет собой дистилляцию, проводимую при давлении 200-1100 кПа. Применение настоящего способа позволяет длительное время стабильно получать бисфенол А при ингибировании потери активности катионообменной смолы в качестве катализатора, используемого в реакции. 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

Настоящее изобретение относится к способу получения бисфенола-А взаимодействием фенола и ацетона в присутствии твердого кислого катализатора, в частности ионообменной смолы, и инертного отпаривающего агента (варианты). Один из вариантов способа включает реакцию фенола и ацетона с образованием бисфенола-А и воды при противоточном и многостадийном контакте с твердым кислым катализатором в присутствии средства для отпарки, кипящего в интервале от 50 до 90°С в условиях давления конденсации, и который является инертным при условиях реакции, в результате чего средство для отпарки удаляет воду из реакционной среды, а ацетон растворяется в феноле. Преимущества предлагаемого изобретения заключаются в том, что практически весь ацетон улавливается в реакционной зоне и достигается почти 100% конверсия. 5 н. и 10 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к способу получения дифенола А, который используют при получении поликарбонатных смол. Способ включает разложение гидропероксида кумена в присутствии катализатора из обработанной кислотой глины для превращения гидропероксида кумена в массу после разложения, содержащую главным образом фенол и ацетон, и реакцию массы после разложения в присутствии катионитного катализатора, состоящего из катионообменной смолы и меркаптанового промотора или промотора в виде меркаптоалкановой кислоты для превращения фенола и ацетона в массе после разложения главным образом в дифенол А. Предлагаемый способ позволяет получить дифенол А с высоким выходом с низким образованием примесей без необходимости стадий промежуточной очистки. 9 з.п. ф-лы, 3 ил.

Настоящее изобретение относится к способу получения дифенола А, который используют для получения поликарбонатных смол. Способ включает разложение гидропероксида кумена в присутствии кислотного катализатора из сульфатированного оксида металла для превращения гидропероксида кумена в массу после разложения, содержащую, главным образом, фенол и ацетон, и реакцию массы после разложения, предпочтительно без промежуточной очистки, в присутствии катионитного катализатора, состоящего из катионообменной смолы и меркаптанового промотора или промотора в виде меркаптоалкановой кислоты для превращения фенола и ацетона в массе после разложения, главным образом, в дифенол А. Предлагаемый способ позволяет получить дифенол А с высоким выходом, с низким образованием примесей, без необходимости стадий промежуточной очистки. 9 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к способу получения 3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензилового спирта. Способ включает взаимодействие 2,6-ди-трет-бутилфенола с параформом в инертной атмосфере в среде полярного растворителя в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта. При этом в качестве гетерогенного катализатора используют карбонат или гидрокарбонат калия на псевдобемите и процесс ведут при мольном соотношении 2,6-ди-трет-бутилфенола и параформа 1:1,05-1,1 соответственно, при температуре 60-75°С. Изобретение позволяет упростить способ и повысить выход 3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензилового спирта. 2 табл.

Изобретение относится к фенольным соединениям производным диалкоксиэтаналей, которые являются промежуточными продуктами в органическом синтезе, а также они могут быть использованы как сшивающие агенты фенольного типа, не выделяющие формальдегид. Фенольные соединения описываются формулой (I)