<

Получение соединений, содержащих амино- и оксигруппы, амино- и простые эфирные группы или амино- и сложноэфирные группы, связанные с одним и тем же углеродным скелетом – C07C 213/00

Раздел C ХИМИЯ; МЕТАЛЛУРГИЯ
C07 Органическая химия
C07C Ациклические и карбоциклические соединения
C07C 213/00 Получение соединений, содержащих амино- и оксигруппы, амино- и простые эфирные группы или амино- и сложноэфирные группы, связанные с одним и тем же углеродным скелетом
C07C 213/02 .реакциями, протекающими с образованием аминогрупп, из соединений, содержащих оксигруппы простые эфирные или сложноэфирные группы
C07C 213/04 .реакциями аммиака или аминов с оксидами олефинов или галогенгидринами
C07C 213/06 .из оксиаминов реакциями, включающими образование простых эфирных или сложноэфирных групп
C07C 213/08 .реакциями, протекающими без образования аминогрупп, оксигрупп, простых эфирных или сложноэфирных групп
C07C 213/10 .разделение; очистка; стабилизация; использование добавок

Патенты в данной категории

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-2-[2-(4-С3-С21-АЛКИЛФЕНИЛ)ЭТИЛ]ПРОПАН-1, 3-ДИОЛОВ

Изобретение относится к способам получения соединения формулы (I) из соединений формулы (III) или (X). Предложенный региоселективный способ позволяет регулировать образование пара-замещенного продукта, дает возможность осуществления реакций в непрерывном режиме без необходимости предусматривать стадии очистки для отделения изомеров. Изобретение также относится к способам получения промежуточных соединений и к соединениям, используемым в данных способах. 10 н. и 6 з.п. ф-лы, 8 пр.

2529474
выдан:
опубликован: 27.09.2014
УСТРОЙСТВА И СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ДИСТИЛЛЯЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ, СОДЕКРЖАЩЕЙ ОДИН ИЛИ НЕСКОЛЬКО АЛКАНОЛАМИНОВ

Изобретение предназначено для непрерывного дистилляционного разделения смеси, содержащей один или несколько алканоламинов. В заявке раскрыты устройства и способы дистилляционного разделения смеси, содержащей один или несколько алканоламинов. Разделение осуществляют в одной или нескольких колоннах с перегородкой, а алканоламин, соответственно алканоламины, отбирают в виде бокового погона, соответственно боковых погонов (боковой фракции/боковых фракций). Технический результат: обеспечение высокой чистоты алканоламинов. 15 н. и 25 з.п. ф-лы, 9 ил., 6 пр.

2525306
выдан:
опубликован: 10.08.2014
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, N-ЗАМЕЩЕННЫХ 3-АМИНОПРОПАН-1-ОЛОВ

Изобретение относится к способу получения N,N-замещенных 3-аминопропан-1-олов путем: a) взаимодействия вторичного алифатического амина с акролеином при температуре от -50 до 100°C и давлении от 0,01 до 300 бар и b) взаимодействия полученной на стадии а) реакционной смеси с водородом и аммиаком в присутствии катализатора гидрирования при давлении от 1 до 400 бар. При этом молярное отношение вторичного алифатического амина к акролеину на стадии a) составляет 1:1 до 8:1, температура на стадии b) находится в интервале от 20 до 40°C и молярное отношение используемого на стадии b) аммиака к используемому на стадии a) акролеину составляет от 1:1 до 10:1. Способ позволяет получать целевой продукт с высокой селективностью. 12 з.п. ф-лы, 6 пр.

2522761
выдан:
опубликован: 20.07.2014
ПРОИЗВОДНЫЕ АМИНОАЛКАНОЛОВ, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОАЛКАНОЛОВ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ

Изобретение относится к новым производным аминоалканолов, которые могут быть использованы для изготовления лекарства, которое применяется при профилактике, предотвращении и/или лечении заболеваний или симптомов неврологического происхождения, в частности эпилепсии. При этом соединения выбраны из R,S-2N-[(2-хлор-6-метилфенокси)этил]амино-1-бутанола, R,S-2N-[(2-хлор-6-метилфенокси)этил]амино-1-бутанол гидрохлорида, R-(-)-2N-[(2-хлор-6-метилфенокси)этил]амино-1-бутанола, R-(-)-2N-[(2-хлор-6-метилфенокси)этил]амино-1-бутанол гидрохлорида, S-(+)-2N-[(2-хлор-6-метилфенокси)этил]амино-1-бутанола, R,S-2N-[(2,6-диметилфенокси)ацетил]амино-1-пропанола, R-(+)-2N-[(2,6-диметилфенокси)ацетил]амино-1-пропанола, S-(-)-2N-[(2,6-диметилфенокси)ацетил]амино-1-пропанола, R,S-1N-[(2-хлор-6-метилфенокси)ацетил]амино-2-бутанола. Изобретение также относится к способу получения указанных соединений. 4 н. и 3 з.п. ф-лы, 6 ил., 6 табл., 4 пр.

2515213
выдан:
опубликован: 10.05.2014
СПОСОБ СИНТЕЗА БИОРЕСУРСНЫХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения сложного эфира акриловой кислоты формулы CH2=CH-COO-R, в которой R обозначает алкильный радикал, линейный или разветвленный, содержащий от 1 до 18 атомов углерода и содержащий, возможно, гетероатом азот, причем на первой стадии подвергают глицерин CH2 OH-СНОН-CH2OH реакции дегидратации в присутствии кислотного катализатора с получением акролеина формулы CH2=СН-СНО, затем, на второй стадии, каталитическим окислением превращают полученный таким образом акролеин в акриловую кислоту CH 2=СН-СООН, затем, на третьей стадии, подвергают кислоту, полученную на второй стадии, либо реакции этерификации спиртом R0OH, в котором R0 представляет собой СН 3, С2Н5, С3Н7 или С4Н9, с последующей реакцией переэтерификации полученного сложного эфира спиртом ROH, в котором R имеет значение, данное выше, либо реакции этерификации спиртом ROH, в котором R имеет значение, данное выше, где содержание фурфураля в сложном эфире акриловой кислоты составляет менее 3 ч/млн. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 4 пр.

2514422
выдан:
опубликован: 27.04.2014
КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ ФОРМА IV ТИЛОРОНА ДИГИДРОХЛОРИДА И ПРОМЫШЛЕННЫЙ СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ (ВАРИАНТЫ)

Изобретение относится к фармацевтической химии и касается новой фармацевтической стабильной кристаллической субстанции тилорона дигидрохлорида, которая может быть использована в качестве противовирусного и иммуномодулирующего вещества. Стабильная кристаллическая субстанция соответствует кристаллической форме IV тилорона дигидрохлорида, характеризующейся порошковой рентгенограммой, которая имеет характеристические пики при следующих значениях 2 (°): 6.48, 8.93, 10.13, 10.41, 12.99, 13.50, 13.92, 14.22, 16.41, 16.74, 18.20, 18.56, 18.89, 19.45, 19.94, 20.32, 22.33, 22.72, 23.59, 24.21, 25.64, 25.99, 26.35, 26.92, 27.45, 28.05, 29.85, 31.58. Изобретение также относится к вариантам способа получения кристаллической формы IV. Способ включает очистку толуольного раствора тилорона основания от примеси гидрофобного соединения 2-[2-(диэтиламино)этокси]-7-[2-(этиламино)этокси]-9Н-флуорен-9-она, последовательной обработкой ангидридом двухосновной карбоновой кислоты и щелочью, при этом гидрофобное соединение превращают в водорастворимую соль, которую удаляют промывкой водой. Затем тилорон основание переводят из толуольного раствора в раствор изопропилового спирта и обрабатывают концентрированной соляной кислотой с образованием кристаллов тилорона дигидрохлорида. Другой способ включает очистку толуольного раствора тилорона основания, не содержащего примесь 2-[2-(диэтиламино)этокси]-7-[2-(этиламино)этокси]-9Н-флуорен-9-онa, обработкой активированным углем. Затем тилорон основание переводят из толуольного раствора в раствор изопропилового спирта и последовательно обрабатывают концентрированной соляной кислотой и активированным углем. Очищенную реакционную смесь охлаждают и выделяют кристаллы тилорона дигидрохлорида.3 н. и 8 з.п. ф-лы, 5 ил.,3 табл.,3 пр.

2509074
выдан:
опубликован: 10.03.2014
СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛ-ПАРА-АНИЗИДИНА

Изобретение относится к способу получения N-метил-пара-анизидина N-алкилированием пара-анизидина метанолом в паровой фазе в присутствии дегидрирующих катализаторов при температуре 180-260°C и атмосферном давлении с последующим выделением продуктов ректификацией. Процесс проводят в токе азота или водорода. В качестве катализаторов могут быть использованы катализаторы состава: CuO - 55%; ZnO - 10,5%; Cr2O3 - 13,5%; Al2O 3 - остальное, или CuO - 25%; ZnO - 25%; CaO - 5%; Al 2O3 - остальное, или CuO - 25-45%; BaO - 2-10%; TiO3 - 15-35%; Cr2O3 - остальное или CuO - 35-45%; ZnO - 25-35%; NiO - 3-8%; Al2O 3 - остальное, или CuO - 12-19% MnO - 2-3%; Cr2 O3 - 1,0-1,4%; Fe2O3 - 1,0-1,4%; Co3O4 - 0,5-0,8%; Al2O3 - остальное. Могут быть использованы также в качестве катализатора Никель Ренея или катализатор BASF Cu-E403TR, состава хромит меди 67-71%, медь 11-15%, оксид меди 8-21%, графит 0-4%, оксид хрома (3+) 0-3%; либо катализатор BASF Cu-0203T 1/8 состава оксид меди 75-100%, оксид хрома (3+) 0,1-1%, либо BASF Cu-E406 TR, который имеет состав Cu - 36%, Cr - 31%, Ba - 6%. Процесс ведут преимущественно в присутствии триэтиламина. Способ позволяет использовать существующие промышленные установки, применяемые для получения анилина и N-метиланилина и получать N-метил-пара-анизидин с чистотой не менее 98% и высоким выходом. Способ пригоден для многотонажного производства. 12 з.п. ф-лы, 4 пр.

2508288
выдан:
опубликован: 27.02.2014
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ АКТИВНЫХ АЛЬФА-АМИНОАЦЕТАЛЕЙ

Изобретение относится к новому способу получения оптически активного -аминоацеталя формулы (R)-(I) или (S)-(I):

где знак * указывает, что атом С является асимметрическим углеродом. Способ предусматривает разделение с помощью разделяющего агента соединения формулы (I) в рацемической форме или в форме смесей энантиомеров

При этом способ включает реакцию соединения формулы (I) с оптически активной -аминокислотой общей формулы

в растворителе с образованием диастереоизомерных солей, представленных формулой

последующем отделении диастереоизомерных солей формулы (VII), образовавшихся в среде, и высвобождении оптически активного -аминоацеталя формулы (R)-(I) или (S)-(I); значения радикалов R1-R3, R7 P', P приведено в формуле изобретения. Способ позволяет получать энантиомеры с высокой оптической чистотой, используя доступные реагенты. Изобретение также относится к промежуточным соединениям в виде диастереомерных солей соединения формулы (VII). 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 1 табл., 8 пр.

2507194
выдан:
опубликован: 20.02.2014
УСОВЕРШЕНСТВОВАННЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ДИПЕПТИДИЛПЕПТИДАЗЫ-IV И ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ

Изобретение относится к улучшенному способу получения защищенной (R)-3-амино-4-(2,4,5-трифторфенил)бутановой кислоты формулы 2, как показано на схеме 1, промежуточного соединения ингибитора дипептидилпептидазы-IV. Способ включает: (стадия a) получение соединения формулы 6 раскрытием эпоксидного кольца в соединении 5 с использованием реактива Гриньяра; (стадия b) получение соединения формулы 7 взаимодействием соединения 6 с азидом натрия; (стадия c) получение соединения формулы 8 взаимодействием соединения 7 с трифенилфосфином и введение защитной группы (PG) амина; (стадия d) получение соединения рмулы 9 раскрытием азиридинового кольца в соединении 8 с использованием реактива на основе циана и (стадия e) получение соединения формулы 2 гидролизом соединения 9 с использованием основания:

[Схема реакции 1]

2499792
выдан:
опубликован: 27.11.2013
УСОВЕРШЕНСТВОВАННЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ДИПЕПТИДИЛПЕПТИДАЗЫ-IV И ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ

Настоящее изобретение относится к усовершенствованному способу производства ингибитора дипептидилпептидазы-IV, представленного химической формулой 1. Способ показан на схеме реакции

2498976
выдан:
опубликован: 20.11.2013
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(2-АМИНО)АЛКИЛАДАМАНТАНОВ

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к улучшенному способу получения 2-(2-амино)алкиладамантанов общей формулы (I), которые могут представлять интерес в качестве полупродуктов в синтезе некоторых биологически активных веществ. Способ получения 2-(2-амино)алкиладамантанов общей формулы (I) :

где X=H, OH; R=H, CH3, C 2H5, заключается в восстановлении 2-адамантиленацетонитрила активным водородом, образующимся при взаимодействии гидроксида калия с алюминием, содержащимся в никель-алюминиевом (50/50) сплаве Ренея, при мольном соотношении нитрил:водород, равном 1:5-10. Восстановление ведут в водно-тетрагидрофурановой среде. Способ позволяет повысить технологичность синтеза за счет изменения условий проведения способа, получать более широкий ассортимент производных 2-(2-амино)алкиладамантанов, а также увеличить выход продуктов до 90-96% и их чистоту. 6 пр.

2495020
выдан:
опубликован: 10.10.2013
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АМИНО-1-АДАМАНТАНОЛА И ЕГО КИСЛОТНО-АДДИТИВНЫХ СОЛЕЙ

Изобретение относится к новому способу получения 3-амино-1-адамантанола и его кислотно-аддитивных солей. Способ заключается в окислении адамантана дымящей азотной кислотой в мольном соотношении 1:7-15 соответственно в присутствии ледяной уксусной кислоты в мольном соотношении 1:0,5-2,5 в расчете на адамантан с последующим добавлением водного раствора мочевины в мольном соотношении 1:1-5 по отношению к адамантану, нагреванием реакционной смеси в течение 0,5-5 ч при температуре 70-125°С и дальнейшим взаимодействием с концентрированной серной кислотой в мольном соотношении 1:5-20 в расчете на адамантан с последующим нагреванием реакционной массы в течение 6-25 ч при 60-120°С. При этом содержание мочевины в воде, являющейся в данной реакции агентом аминирования, составляет 44-52%. Способ позволяет использовать более доступное сырье и существенно упростить аппаратурную схему процесса. 14 пр.

2488577
выдан:
опубликован: 27.07.2013
СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА ДИЭТАНОЛАМИНА ОТ ПРИМЕСЕЙ

Изобретение относится к новому способу очистки раствора диэтаноламина от примесей, включающему нагрев загрязненного водного раствора диэтаноламина, содержащего продукты деструкции диэтаноламина и термостабильные соли, с последующим фракционированием полученной парожидкостной смеси. При этом указанную парожидкостную смесь фракционируют в ректификационной колонне при давлении 100-110 кПа и температуре куба 170-180°C с подачей в кубовую часть инертного газа, отгоняя воду, далее полученный кубовый остаток фракционируют в вакуумной ректификационной колонне при давлении 1-3 кПа и температуре куба 180-185°C с подачей в кубовую часть углеводородов C9-C13, получая дистиллят - очищенный диэтаноламин и кубовый остаток, содержащий продукты деструкции диэтаноламина и термостабильные соли. Способ позволяет повысить степень извлечения диэтаноламина из загрязненного водного раствора и уменьшить его потери при очистке. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл.

2487113
выдан:
опубликован: 10.07.2013
ГИДРИРОВАНИЕ ИМИНОВ

Настоящее изобретение относится к улучшенному способу асимметрического гидрирования имина формулы 1 водородом при повышенном давлении в присутствии каталитической системы для получения амина формулы 2.

2476422
выдан:
опубликован: 27.02.2013
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (S)-(-)-2-(N-ПРОПИЛАМИНО)-5-МЕТОКСИТЕТРАЛИНА И (S)-(-)-2-(N-ПРОПИЛАМИНО)-5-ГИДРОКСИТЕТРАЛИНА, ИХ СОЛИ С N-(3,5-ДИНИТРОБЕНЗОИЛ)- -ФЕНИЛГЛИЦИНОМ, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (6S)-(-)-5,6,7,8-ТЕТРАГИДРО-6-[ПРОПИЛ(2-ТИЕНИЛ)ЭТИЛ]АМИНО-1-НАФТОЛА (РОТИГОТИНА) (ВАРИАНТЫ)

Изобретение относится к новому способу получения оптически активных соединений: (S)-(-)-2-(N-пропиламино)-5-метокситетралина и (S)-(-)-2-(N-пропиламино)-5-гидрокситетралина. Указанный способ включает оптическое разделение смеси энантиомеров 2-(N-пропиламино)-5-метокситетралина и 2-(N-пропиламино)-5-гидрокситетралина в присутствии оптически активной формы N-(3,5-динитробензоил)- -фенилглицина. Способ позволяет получать продукт с высокой степенью оптической чистоты. Изобретение также относится к применению солей (S)-(-)-2-(N-пропиламино)-5-метокситетралина и (S)-(-)-2-(N-пропиламино)-5-гидрокситетралина в качестве промежуточных соединений при получении ротиготина. 5 н. и 2 з.п ф-лы, 6 пр.

2473538
выдан:
опубликован: 27.01.2013
СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛ-ПАРА-АНИЗИДИНА

Изобретение относится к химико-технологическим процессам, а именно к способам каталитического алкилирования ароматических аминов и нитросоединений. Способ получения N-метил-пара-анизидина заключается в N-алкилировании пара-анизидина и/или пара-нитроанизола метанолом в паровой фазе на дегидрирующем медно-хромовом катализаторе при температуре 180-260°С и атмосферном давлении, с последующим выделением продуктов ректификацией. Также изобретение относится к способу получения N-метил-пара-анизидина N-алкилированием пара-нитроанизола и/или пара-анизидина метанолом в паровой фазе при температуре 180-260°С и атмосферном давлении, с последующим выделением продуктов ректификацией на дегидрирующем катализаторе состава: CuO 25%; ZnO 25%; CaO 5%; Al2O3 - остальное или CuO 35-45%; ZnO 25-35%; NiO 3-8%; Al2O3 - остальное. Техническим результатом изобретения является обеспечение возможности получения N-метил-пара-анизидина с чистотой не менее 98% и высоким выходом, позволяющими организовать высокорентабельное, многотонажное производство. 2 н. и 16 з.п. ф-лы, 8 пр.

2472774
выдан:
опубликован: 20.01.2013
СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛ-ПАРА-ФЕНЕТИДИНА

Изобретение относится к химико-технологическим процессам, а именно к способам каталитического алкилирования ароматических аминов и нитросоединений. Получают N-метил-пара-фенетидин из пара-фенетидина и/или пара-нитрофенетола N-алкилированием метанолом в паровой фазе на дегидрирующем катализаторе при температуре 180-260°С и атмосферном давлении, с последующим выделением продуктов ректификацией. Техническим результатом изобретения является обеспечение возможности селективного получения N-метил-пара-фенетидина с чистотой не менее 98% и высоким выходом, позволяющими организовать высокорентабельное, многотонажное производство. 14 з.п. ф-лы, 8 пр.

2471771
выдан:
опубликован: 10.01.2013
СПОСОБ РАЦЕМИЗАЦИИ ОПТИЧЕСКИ АКТИВНЫХ АЛЬФА-АМИНОАЦЕТАЛЕЙ

Изобретение относится к улучшенному способу получения -аминоацеталей формулы (I) в рацемическом виде

2470912
выдан:
опубликован: 27.12.2012
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (1R,2R)-3-(3-ДИМЕТИЛАМИНО-1-ЭТИЛ-2-МЕТИЛ-ПРОПИЛ)-ФЕНОЛА

Изобретение относится к улучшенному способу получения (1R,2R)-3-(3-диметиламино-1-этил-2-метил-пропил)-фенола или его соли присоединения кислоты. Способ включает взаимодействие соединения формулы (V): ,

где R представляет собой -C1-6 -алкил, -С3-8-циклоалкил, -C1-3-алкилен-фенил, -C1-3-алкилен-нафтил, тетрагидропиранил или -С(=O)-С 1-6-алкил, с гидрохлоридом диметиламина и параформальдегидом в инертной реакционной среде в условиях Манниха с получением соединения формулы (VI): ,

разделение соединения формулы (VI) взаимодействием с хиральной кислотой, и последующее взаимодействие с этилмагний галогенидом в инертной реакционной среде в условиях Гриньяра с получением соединения формулы (II): .

Далее проводят дегидратацию, гидрирование соединения формулы (II) в присутствии катализатора и водорода с получением соединения формулы (III):

и снятие защиты с соединения формулы (III) с образованием (1R,2R)-3-(3-диметиламино-1-этил-2-метил-пропил)-фенола. Способ позволяет получать продукт с высоким выходом и высокой степенью чистоты. 7 з.п. ф-лы.

2466124
выдан:
опубликован: 10.11.2012
ПОЛУЧЕНИЕ 3-[(1R,2R)-3-(ДИМЕТИЛАМИНО)-1-ЭТИЛ-2-МЕТИЛПРОПИЛ]-ФЕНОЛА

Настоящее изобретение относится к улучшенному способу получения 3-[(lR,2R)-3-(диметиламино)-1-этил-2-метилпропил]-фенола формулы VIII или его соли присоединения кислоты, предпочтительно хлористоводородной кислоты. Способ характеризуется следующими стадиями: а) ацилирование соединения формулы (VI), где R означает C1-3алкил, замещенный фенилом

ацилирующим агентом; b) гидрогенолиз полученного таким образом соединения (VII), где ацил выбран из СН3 -СО-, CF3-CO-, CH2Cl-СО-, CHCl2 -СО- и CCl3-CO-, при использовании палладиевого катализатора в инертном в условиях реакции растворителе в присутствии водорода с образованием продукта VIII с R1=H:

и

d) необязательное конвертирование полученного незащищенного продукта в соль присоединения кислоты. В предлагаемом способе получены новые промежуточные соединения формулы (VII), которые также являются предметом настоящего изобретения. При этом снижается образование нежелательных изомеров, не используются агрессивные легковоспламеняющиеся вещества. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 4 пр.

2463290
выдан:
опубликован: 10.10.2012
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИЛИРОВАННЫХ АЛКИЛАМИНОВ/АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ АМИНОВ С УЗКИМ РАСПРЕДЕЛЕНИЕМ

Изобретение относится к новому способу получения алкоксилированных алкиламинов или алкоксилированных эфираминов с формулой (I) с узким распределением с использованием катализатора, содержащего многозарядный противоион. Указанный способ включает на первой стадии взаимодействие первичного алкиламина с алкиленоксидом при температуре от 150 до 190°С для получения первого промежуточного продукта (III), последующее взаимодействие на второй стадии промежуточного продукта (III) с (m) дополнительных моль алкиленоксида в присутствии катализатора, содержащего многозарядный противоион, для получения конечного требуемого этоксилированного алкил (эфир) аминового продукта (I),

2460720
выдан:
опубликован: 10.09.2012
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩЕГО ПРОИЗВОДНОГО АЦИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩЕГО ПРОИЗВОДНОГО СЛОЖНОГО ЭФИРА ПИРАЗОЛКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩЕГО ПРОИЗВОДНОГО ПИРАЗОЛКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащего производного ацилуксусной кислоты Формулы (3), включающему получение смеси, содержащей основание, соединение Формулы (1) и соединение Формулы (2), и добавление галогенирующего агента к смеси, где Rf представляет собой алкильную группу, имеющую от 1 до 6 атомов углерода, которая замещена по меньшей мере одним атомом фтора; где каждый из R1 и R2 независимо представляет собой алкильную группу, имеющую от 1 до 6 атомов углерода; R3 представляет собой атом водорода; и R4 представляет собой алкильную группу, имеющую от 1 до 6 атомов углерода; где Rf, R1, R2, R3 и R4 имеют те же самые обозначения, как указано выше. Изобретение также относится к способу получения фторсодержащего производного сложного эфира пиразолкарбоновой кислоты Формулы (5), включающему следующие стадии: - получение смеси, содержащей основание, соединение Формулы (1) и соединение Формулы (2), и добавление галогенирующего агента к смеси, где Rf представляет собой алкильную группу, имеющую от 1 до 6 атомов углерода, которая замещена по меньшей мере одним атомом фтора; где каждый из R1 и R2 независимо представляет собой алкильную группу, имеющую от 1 до 6 атомов углерода; R3 представляет собой атом водорода; и R4 представляет собой алкильную группу, имеющую от 1 до 6 атомов углерода; с получением фторсодержащего производного ацилуксусной кислоты Формулы (3), где Rf, R1, R2, R3 и R4 имеют те же самые обозначения, как указано выше; - взаимодействие полученного соединения Формулы (3) с соединением Формулы (4), где R5 представляет собой алкильную группу, имеющую от 1 до 6 атомов углерода, с получением соединения Формулы (5), где Rf, R3, R4 и R5 имеют те же самые обозначения, как указано выше; и к способу получения фторсодержащего производного пиразолкарбоновой кислоты Формулы (6), включающему следующие стадии: - получение смеси, содержащей основание, соединение Формулы (1) и соединение Формулы (2), и добавление галогенирующего агента к смеси, где Rf представляет собой алкильную группу, имеющую от 1 до 6 атомов углерода, которая замещена по меньшей мере одним атомом фтора; где каждый из R1 и R2 независимо представляет собой алкильную группу, имеющую от 1 до 6 атомов углерода; R3 представляет собой атом водорода; и R4 представляет собой алкильную группу, имеющую от 1 до 6 атомов углерода; с получением фторсодержащего производного ацилуксусной кислоты Формулы (3), где Rf, R1, R2, R3 и R4 имеют те же самые обозначения, как указано выше; - взаимодействие полученного соединения Формулы (3) с соединением Формулы (4), где R5 представляет собой алкильную группу, имеющую от 1 до 6 атомов углерода, с получением соединения Формулы (5), где Rf, R3, R4 и R5 имеют те же самые обозначения, как указано выше, - гидролиз соединения Формулы (5) с получением соединения формулы (6), где Rf, R3 и R5 имеют те же самые обозначения, как указано выше. Добавление галогенирующего агента на последней стадии способствует протеканию желаемой реакции с хорошим выходом. 3 н. и 3 з.п. ф-лы, 7 пр.

2456275
выдан:
опубликован: 20.07.2012
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3- И 1,4-БИС(2-АМИНО-4-(ТРИФТОРМЕТИЛ)ФЕНОКСИ)БЕНЗОЛА

Изобретение относится к улучшенному способу синтеза фторсодержащих ароматических диаминополиэфиров, в частности к получению 1,3- и 1,4-бис(2-амино-4-(трифтор-метил)фенокси)бензола, которые могут использоваться для синтеза ароматических полиимидов с низкой диэлектрической проницаемостью, применяемых в микроэлектронике. Способ заключается в нуклеофильном замещении атома хлора в 2-нитро-4-(трифторметил)хлорбензоле при взаимодействии с 1,3- или 1,4-дигидро-ксибензолом в ДМСО в присутствии K2CO3. Полученный 1,3- или 1,4-бис(2-нитро-4-(трифторметил)фенокси)бензол восстанавливают. Причем нуклеофильное замещение проводят под действием ультразвука в течение 1 часа при температуре 55°С и мольном соотношении 2-нитро-4-(трифторметил)хлорбензол: O,O-бинуклеофил = 1:0.5, восстановление 1,3- или 1,4-бис(2-нитро-4-(трифторметил)фенокси)бензола осуществляют SnCl2·2H2O при температуре 40°С в течение 1 ч в 9%-ной соляной кислоте и при мольном соотношении 1,3- или 1,4-бис(2-нитро-4-(трифторметил)фенокси)бензол: SnCl2·2H2O = 1:7. Способ позволяет минимизировать операционное время процесса и получать целевой продукт с высоким выходом и высокой степени чистоты. 4 пр.

2453533
выдан:
опубликован: 20.06.2012
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОХЛОРИДА 2,7-БИС-[2-(ДИЭТИЛАМИНО)ЭТОКСИ]-ФЛУОРЕНОНА-9

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дигидрохлорида 2,7-бис-[2-(диэтиламино)этокси]-флуоренона-9, обладающего иммуномодулирующими свойствами и широким спектром противовирусного действия. Способ получения дигидрохлорида 2,7-бис-[2-(диэтиламино)этокси]-флуоренона-9 включает сульфирование флуорена, окислительное гидроксилирование динатриевой соли 2,7-флуорендисульфокислоты, циклизацию 4,4'-дигидроксидифенил-2-карбоновой кислоты, алкилирование 2,7-дигидроксифлуоренона с обработкой полученного алкилированного продукта концентрированной соляной кислотой. Полученный продукт подвергают экстракционной очистке от примесей путем реэкстракции алкилированного продукта в водный раствор обработкой соляной кислотой с получением солянокислой соли 2,7-бис-[2-(диэтиламино)этокси]-флуоренона-9, которую отмывают от неполярных примесей раствором толуола, затем, после обработки щелочью разделяют полученные фазы с экстракцией 2,7-бис-[2-(диэтиламино)этокси]-флуоренона-9 в органическую фазу. Последнюю отмывают водой от полярных примесей и действием концентрированной соляной кислоты в мольном соотношении 1:3,5-1:4 продукт переводят в солянокислую соль. При этом указанные стадии экстракции возможно проводить от одного до трех раз. Способ позволяет сократить количество технологических операций на стадии очистки, сократить расход растворителей и получить продукт высокого качества с содержанием основного вещества 99,85-99,90%. 1 табл., 1 пр.

2444512
выдан:
опубликован: 10.03.2012
ПОЛИ[НОНИЛФЕНОКСИПОЛИ(ЭТИЛЕНОКСИ)КАРБОНИЛМЕТИЛАММОНИЙ]ПОЛИХЛОРИДЫ, ОБЛАДАЮЩИЕ СВОЙСТВАМИ ГИДРОФИЛИЗИРУЮЩИХ МОДИФИКАТОРОВ ЭПОКСИДНЫХ ПОЛИМЕРОВ

Настоящее изобретение относится к получению поли[нонилфеноксиполи(этиленокси)карбонилметиламмоний] полихлоридов, обладающих свойствами гидрофилизирующих модификаторов эпоксидных полимеров, которые могут быть использованы в технологических процессах, связанных с обработкой полимеров, склеиванием и металлизацией, изготовлением различных полимерных изделий. Указанное вещество представляет собой соединение формулы:

2443677
выдан:
опубликован: 27.02.2012
КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ СУЛЬФАТ ЛЕВОСАЛЬБУТАМОЛА, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ, СОДЕРЖАЩАЯ ЕГО

Данное изобретение относится к двум новым полиморфным формам кристаллического сульфата левосальбутамола (энантиомерно чистого (R)-сальбутамола), обозначенным как Форма (I) и Форма (II). Кристаллическая Форма I сульфата левосальбутамола характеризуется рентгеновской порошковой диффрактограммой с пиками при 10,8, 11,9, 13,0, 18,3, 28,5±0,2 градуса 2-тета. Кристаллическая Форма II сульфата левосальбутамола характеризуется рентгеновской порошковой диффрактограммой с пиками при 8,7, 9,6, 15,2, 15,7, 19,1, 27,2, 30,7±0,2 градуса 2-тета. Изобретение также относится к способам получения новых полиморфных форм и фармацевтическим композициям, содержащим указанные полиморфные формы. Фармацевтическая композиция может содержать дополнительно терапевтически эффективное количество одного или более дополнительных глюкокортикоидов, выбранных из флутиказона пропионата, беклометазона дипропионата или будесонида. Предпочтительно фармацевтическая композиция может представлять собой аэрозоль, сухую порошковую композицию или раствор/суспензию для ингаляции и содержать фармацевтические приемлемые эксципиенты, пригодные для этих форм. 14. н. и 40 з.п. ф-лы, 6 ил., 3 табл.

2440972
выдан:
опубликован: 27.01.2012
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА 1,3-БИС(3,4-ДИАМИНОФЕНОКСИ)БЕНЗОЛА

Изобретение относится к улучшенному способу получения хлоргидрата 1,3-бис(3,4-диаминофенокси)бензола. Способ заключается в ацилировании 2-нитро-5-хлоранилина уксусным ангидридом при температуре 90°С в течение 0.5 ч и мольном соотношении 2-нитро-5-хлоранилин:уксусный ангидрид = 1:2, нуклеофильном замещении атома хлора резорцином в ДМФА в присутствии К2СО3 в течение 6 часов при температуре 110°С и мольном соотношении N-ацетил-5-хлор-2-нитроанилин:резорцин = 2:1, снятии ацильной защиты аминогруппы в результате кислотного гидролиза в течение 1 часа при температуре 60°С в 25% водном растворе H2SO4. Затем проводят восстановление нитрогруппы в алифатическом спирте под действием раствора SnCl 2·2H2O в концентрированной соляной кислоте при температуре кипения спирта в течение 1 ч и мольном соотношении 1.3-бис(3-амино-4-нитрофенокси)бензол:SnCl2·2Н 2O=1:6,7 с дальнейшим экстрагированием продукта хлороформом и переводом его в хлоргидрат, путем обработки хлороформной вытяжки концентрированной соляной кислотой и выдерживанием при температуре -10°С в течение 8 часов. Способ позволяет уменьшить количество стадий, оптимизировать условия реакции: уменьшить время и температуру проведения процесса, повысить чистоту и выход целевого продукта.

2439052
выдан:
опубликован: 10.01.2012
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭФИРОВ АМИНОСПИРТОВ

Изобретение относится к улучшенному способу получения диэфиров аминоспиртов. Получаемые диэфиры аминоспиртов являются промежуточными продуктами в производстве поверхностно-активных веществ, антистатиков для текстильной промышленности и бытовой химии. Предлагаемый согласно изобретению способ каталитической этерификации проводят в смеси, содержащей жирные кислоты, метилдиэтаноламин или триэтаноламин в присутствии катализатора. В качестве катализатора используют комплексное соединение на основе платины (II) формулы H2[Pt(CN)4]·3Н2О в количестве 0,05-0,1 вес.% по отношению к общей массе продукта. Способ позволяет снизить влияние температуры процесса и сократить время реакции этерификации с получением продукта высокого качества с выходом 98-99%. 1 табл.

2436767
выдан:
опубликован: 20.12.2011
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-(ДИМЕТИЛАМИНО)-2-БУТИНИЛАЛКАНОАТОВ

Предлагаемое изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения 4-(диметиламино)-2-бутинилалканоатов, которые представляют интерес для синтеза веществ, обладающих физиологической активностью. Сущность способа заключается во взаимодействии пропаргилалканоатов с N,N,N1,N 1-тетраметилметандиамином в присутствии катализатора Sm(NO 3)2·6H2O при температуре 50-100°С, предпочтительно 80°С, и атмосферном давлении в течение 5-7 ч. Выход 4-(диметиламино)-2-бутинилалканоатов составляет 56-96%. 1 табл.

2436766
выдан:
опубликован: 20.12.2011
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТАНОЛАМИНОВ

Изобретение относится к улучшенному способу получения смеси этаноламинов с преимущественным содержанием триэтаноламина. Данное соединение может быть использовано в производстве поверхностно-активных веществ, детергентов, косметических средств. Способ заключается во взаимодействии окиси этилена и избытка безводного аммиака в двух последовательных аппаратах смешения и вытеснения при повышенных температуре и давлении с возвратом МЭА в реактор вытеснения. Подача реагентов осуществляется при мольном соотношении аммиака к окиси этилена, подаваемых в реактор смешения, равном 6÷10:1, при поддержании конверсии окиси этилена в реакторе смешения 75-80%. Способ позволяет получать реакционные смеси с высоким содержанием ТЭА, практически не содержащие высококипящих продуктов его оксиэтилирования, что позволяет избежать разложения ТЭА из-за высоких температур на стадии ректификации и получать ТЭА с высоким содержанием основного вещества и низким показателем цветности. 1 табл.

2430085
выдан:
опубликован: 27.09.2011
Наверх