Способы получения производных сахаров: .выделение, очистка – C07H 1/06

Способ получения модифицированного алкилполиглюкозида взаимодействием глюкозы или водного сиропа глюкозы со спиртом C₁₀-C₁₆ в присутствии кислотного катализатора, представляющего собой сильную органическую или неорганическую кислоту. Катализатором изобретения является является смесь алкилполиалкоксикарбоновой и сильной кислоты в мольном соотношении 4:1 соответственно. Мольное соотношение глюкоза:спирт составляет 1:1,5; глюкоза: кислотный катализатор находится в пределах от 1:0,025 до 1:0,03. Технический результат - получение модифицированного алкилполиглюкозида - поверхностно-активного вещества с улучшенными характеристиками. 2 з.п. ф-лы, 5 пр., 1 табл.

Изобретение относится к улучшенному промышленному способу получения фармакопейного диосмина из диосмина-сырца в виде кристаллической формы моногидрата диосмина, который заключается в удалении нежелательных примесей растворением диосмина-сырца в безводном алифатическом спирте в присутствии алкоголята или гидроксида щелочного металла, с последующим осаждением кристаллов диосмина из упаренного спиртового раствора при рН 4-5,5, сушкой под вакуумом при 40-60°С и измельчением кристаллов с получением моногидрата диосмина светло-желтого цвета с чистотой свыше 97%, размером частиц 4 мкм, а при дополнительной сушке свыше 110°С с получением кристаллической формы безводного диосмина. Приведены порошковая рентгеновская дифрактограмма и термогравиметрическая дифференциальная термограмма кристаллических форм диосмина, на основании которых установлена их кристаллическая структура. 4 н. и 23 з.п. ф-лы, 5 пр., 8 табл., 6 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и биотехнологии и может быть использовано для извлечения углеводов из водных растворов для их последующего количественного определения. Техническая задача изобретения заключается в разработке способа извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата с ацетоном, позволяющего повысить степень извлечения фруктозы из водных растворов без применения вреднодействующих органических растворителей. Для решения технической задачи изобретения предложен способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата с ацетоном, характеризующийся тем, что навеску фруктозы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого используют сульфат аммония, к полученному водно-солевому раствору фруктозы добавляют смесь этилацетата с ацетоном, взятых в соотношении 4:1, и при соотношении объемов водно-солевого раствора фруктозы и смеси этилацетата с ацетоном 15:1 экстрагируют фруктозу, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом восходящей тонкослойной хроматографии, причем в качестве подвижной фазы используют смесь: пропиловый спирт-этилацетат-вода-уксусная кислота в соотношении 5:5:3:1, по градуировочному графику зависимости площади пятна от концентрации фруктозы находят концентрацию фруктозы в водном растворе, затем водную фазу вновь смешивают с сульфатом аммония и повторно экстрагируют фруктозу вышеописанным способом, водную фазу отделяют и определяют в ней содержание фруктозы методом восходящей тонкослойной хроматографии, зная концентрацию фруктозы в водной и органической фазах, рассчитывают коэффициент распределения (D_I), степень извлечения фруктозы после первой экстракции (R_I, %) и степень извлечения фруктозы после двукратной экстракции (R_oбщ, %) по формулам:

где с₀ и с_в - концентрации фруктозы в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз, где R_II - степень извлечения фруктозы после второй экстракции, %. Предлагаемый способ извлечения фруктозы позволяет осуществлять практически полное извлечение фруктозы из водных растворов без применения вреднодействующих органических растворителей и определять фруктозу в концентрате. 1 пр.

Настоящее изобретение относится к способу очистки гемцитабина гидрохлорида, предполагающему обогащение гемцитабина гидрохлорида его -аномером, согласно которому берут раствор гемцитабина гидрохлорида в воде при соотношении воды и гемцитабина гидрохлорида от 3:1 до 12:1 (мас./об.); обрабатывают раствор активированным углем, причем активированный уголь берут в количестве от 0,1 до 10 вес.% от количества гемцитабина гидрохлорида в растворе; удаляют активированный уголь из раствора с образованием профильтрованного раствора; повышают концентрацию гемцитабина гидрохлорида в профильтрованном растворе до соотношения профильтрованного раствора и гемцитабина гидрохлорида от 1:1 до 1:5 (мас./об.), эффективного для осаждения гемцитабина гидрохлорида; выделяют осажденный гемцитабина гидрохлорид, и, если содержание примесей в осажденном гемцитабине гидрохлориде не снизилось до требуемого уровня, то стадии (а)-(е) повторяют. Данное изобретение относится также к способу получения гемцитабина гидрохлорида с использованием вышеуказанной методики очистки. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 ил.

Изобретение относится к биоорганической химии и касается нового конъюгата эритропоэтина, способа его получения и фармацевтической композиции на его основе. Предложен конъюгат гидроксиэтилкрахмала и эритропоэтина, содержащий одну или несколько молекул гидроксиэтилкрахмала. Каждая молекула гидроксиэтилкрахмала конъюгирована с эритропоэтином, через углеводный фрагмент. Указанный гидроксиэтилкрахмал имеет молекулярную массу от 1 до 300 кДа и проявляет соотношение С ₂:С₆-замещения в диапазоне 2-20 по гидроксиэтильным группам. Предложен способ получения конъюгата гидроксиэтилкрахмала и эритропоэтина, в соответствии с которым необязательно частично или полностью ферментативно и/или химически удаляют концевую сиаловую кислоту и необязательно частично или полностью окисляют концевое сахаридное звено эритропоэтина с получением эритропоэтина, способного к реакции с модифицированным гидроксиэтилкрахмалом. В гидроксиэтилкрахмал вводят свободную гидразидную, гидроксиламиновую, тиольную или семикарбазидную функциональную группу с получением модифицированного гидроксиэтилкрахмала, который конъюгируют с эритропоэтином, способным к реакции с модифицированным гидроксиэтилкрахмалом, и получают конъюгат гидроксиэтилкрахмала и эритропоэтина, содержащий одну или несколько молекул гидроксиэтилкрахмала. Фармацевтическая композиция содержит конъюгат гидроксиэтилкрахмала и эритропоэтина, который обладает активностью эритропоэтина, и фармацевтически приемлемый разбавитель, адъювант и/или носитель. Технический результат - конъюгат гидроксиэтилкрахмала и эритропоэтина, обладающий активностью эритропоэтина. 3 н. и 16 з.п. ф-лы, 4 табл., 25 ил.

(56) (продолжение):

CLASS="b560m"biological activity of recombinant human erythropoietin produced in Chinese hamster ovary cells. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A., 1989, 86:7819-22. КЕННЕДИ ДЖ.Ф., УАЙТ К.А. Полисахариды Бартон Д. и Оллис У.Д. Общая органическая химия, т.11. - М.: Химия, 1986, с.207-236, с.263-274.

Настоящее изобретение относится к вариантам экстракционного удаления примесей из композиции, содержащей примеси и цукралозу, которая используется в качестве подсластителя. Один из вариантов способа включает стадии: (а) осуществления первой жидкостной экстракции указанной композиции, содержащей цукралозу и примеси в первом растворителе, с помощью второго, по меньшей мере, частично несмешиваемого растворителя для осуществления удаления примесей в указанный второй растворитель; (b) осуществления второй жидкостной экстракции указанной композиции, содержащей цукралозу и примеси в первом растворителе, с помощью третьего, по меньшей мере, частично несмешиваемого растворителя для осуществления переноса цукралозы в указанный третий растворитель и удерживания примесей в указанном первом растворителе; где стадия (а) осуществляет удаление, по меньшей мере, части указанных примесей в указанный второй растворитель; и стадия (b) осуществляет перенос большей части цукралозы в указанный третий растворитель и удерживание значительной части примесей в указанном первом растворителе. Изобретение позволяет эффективно удалять примеси из композиций, содержащих примеси и цукралозу. 5 н. и 29 з.п. ф-лы, 4 табл., 2 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу стабилизации водного деацилирования посредством использования буферов при получении сукралозы. Разработан способ получения сукралозы из соединения ацил-сукралозы, который предусматривает (а) доведение рН указанной исходной смеси до значения в диапазоне от 8,0 до 12,0 добавлением гидроксида щелочного металла; (b) добавление буфера к указанной исходной смеси в количестве, достаточном для стабилизации указанного рН в указанном диапазоне на протяжении стадии выдерживания (с); (с) выдерживание указанной исходной смеси при подходящей температуре в течение времени, достаточного для эффективного превращения указанного соединения ацил-сукралозы в свободную сукралозу; (d) снижение указанного рН указанной исходной смеси до значения от 4 до 8; (е) выделение сукралозы из продукта стадии (d) с получением таким образом выделенной сукралозы. 21 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к усовершенствованным способам очистки сукралозы посредством использования первоначальной процедуры некристаллизационной очистки с последующими тремя или более последовательными стадиями кристаллизации и рециркуляции маточного раствора, оставшегося после каждой стадии кристаллизации, к исходному сырью другой стадии кристаллизации или очистки. Данное изобретение относится также к композиции сукралозы. Полученные композиции могут быть очень чистыми и имеют превосходный профиль вкуса. 7 н. и 25 з.п. ф-лы, 2 табл., 10 ил.

Предложены агломерированные цеолитные адсорбенты, содержащие инертное связующее на основе цеолита Х с отношением Si/Al в пределах 1,15<Si/Al 1,5, у которых не менее 90% обменных катионных центров заняты либо только ионами бария, либо ионами бария и ионами калия, при этом обменные центры, занятые калием, могут составлять до 1/3 обменных центров, занятых барием и калием, оставшаяся часть занята ионами щелочных или щелочно-земельных металлов, отличных от бария, объем Дубинина этих адсорбентов, измеренный с помощью адсорбции азота при 77К после дегазации в течение 16 ч в вакууме при 300°С, больше или равен 0,240 см³ /г. Полученные адсорбенты эффективны для выделения п-ксилола из фракций ароматических изомеров в жидкой и газовой фазе. 4 н. и 9 з.п. ф-лы.