Амиды карбоновых кислот: ...с замещенным углеводородным радикалом, связанным с атомом азота карбоксамидной группы через атом углерода шестичленного ароматического кольца – C07C 233/80

Изобретение относится к новому способу получения хлорзамещенных диаминобензанилидов, таких как 2¹-хлор-4,4 ¹-диаминобензанилид и 2¹,6¹-дихлор-4,4 ¹-диаминобензанилид - мономеров, используемых в производстве термостойких, огнестойких и высокопрочных волокон, заключающемуся в том, что 2-хлор-4-нитроанилин или 2,6-дихлор-4-нитроанилин ацилируют 4-нитробензоилхлоридом, взятым в избытке, с использованием хлорного железа в качестве катализатора в среде органического растворителя при нагревании в присутствии ангидрида 4-нитробензойной кислоты, после чего образующийся хлорзамещенный динитробензанилид выделяют кристаллизацией и фильтрацией и восстанавливают в водном растворе амидного растворителя с последующим выделением хлорзамещенного диаминобензанилида кристаллизацией и фильтрацией, причем маточные растворы после выделения хлорзамещенного динитробензанилида или хлорзамещенного диаминобензанилида полностью или частично возвращают в рецикл на соответствующую стадию процесса. Способ позволяет достичь высокого выхода (86-95%) хлорзамещенных 4,4¹ -диаминобензанилидов и минимизировать количество отходов. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

Предлагаемое изобретение относится к каталитическому жидкофазному способу гидрирования 2',4',4-ТРИНИТРОБЕНЗАНИЛИДА (ТНБА), которое проводят в реакторе с реакционной зоной, заполненной блочным высокопористым ячеистым катализатором с пористостью не ниже 70-95% и микропористостью до 30%, включающим комбинированную активную подложку, полученную пропиткой носителя золем ( -Al₂O₃) с последующим высаживанием на ней при нагревании пиролитического углерода (массовое содержание углерода в носителе составляет до 10 мас.%), и активный компонент катализатора - палладий с массовым содержанием не более 0,15%, который наносят на комбинированную активную подложку в виде монослоя методом пропитки из растворимой соли палладия (хлорида палладия). После процесса гидрирования блочный высокопористый ячеистый катализатор подвергают регенерации. Число регенераций блочного высокопористого ячеистого катализатора достигает пятидесяти без потери его первоначальной активности. Технический результат - уменьшение стоимости процесса.

Изобретение относится к улучшенному способу каталитического жидкофазного гидрирования 2',4',4-тринитробензанилида (ТНБА). Получаемое соединение находит широкое применение в качестве промежуточных продуктов в производстве красителей, термостойких полимеров, синтезе высокопрочных волокон и т.д. Жидкофазное гидрирование ТНБА осуществляют при нагревании в среде смеси изопропилового спирта и толуола, при соотношении (мас.д.) от 3:7 до 7:3 на блочном высокопористом ячеистом катализаторе с пористостью не менее 80-96%, состоящем из носителя на основе -оксида алюминия с активной подложкой из сульфатированного диоксида циркония и активного компонента - палладия. Активную подложку из диоксида циркония берут в количестве не более 8,0 мас.%. Применение предлагаемого изобретения уменьшает продолжительность реакции в 4-10 раз, увеличивает нагрузку на катализатор до 5 раз и позволяет реализовать непрерывный процесс каталитического жидкофазного гидрирования ТНБА.

Изобретение относится к области органической химии и касается способа получения 2',4,4'-тринитробензанилида (ТНБА) - полупродукта синтеза 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола, используемого в качестве мономера в производстве термостойких и высокопрочных волокон. Способ состоит в том, что проводят ацилирование 2,4-динитроанилина 4-нитробензоилхлоридом, взятом в избытке более 5 мол.% по отношению к 2,4-динитроанилину, при постепенном повышении температуры до кипения при атмосферном давлении, в присутствии хлорного железа в качестве катализатора, 2',4,4'-тринитробензанилид выделяют последовательными кристаллизацией, фильтрацией и нейтрализацией аммиаком в водной суспензии, реакционный маточник, образующийся после кристаллизации и фильтрации, возвращают в рецикл на следующую операцию ацилирования и нейтрализацию ведут при температуре не выше 60°С при дозированной подаче водного раствора аммиака. Технический результат - разработка нового эффективного способа получения 2',4,4'-тринитробензанилида. 1 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к получению хлорзамещенных аминоанилидов ароматических карбоновых кислот, таких как 2¹ -хлор-4,4¹-диаминобензанилид или бис-(2-хлор-4-аминофенил)терефталамид, используемых в производстве термостойких, огнестойких и высокопрочных волокон. Способ осуществляют путем ацилирования 2-хлор-4-нитроанилина хлорангидридом 4-нитробензойной кислоты или терефталоилхлоридом соответственно в среде органического растворителя при нагревании с последующим восстановлением образующегося хлорзамещенного нитроанилида ароматической карбоновой кислоты в растворителе. При этом процесс ацилирования ведут в присутствии хлорного железа в качестве катализатора при избытке хлорангидрида по отношению к 2-хлор-4-нитроанилину при постепенном повышении температуры до кипения реакционной массы при атмосферном давлении. Хлорное железо используют в виде безводного FeCl₃, или кристаллогидрата FeCl₃·6Н₂О, или водного раствора. При восстановлении используют смесь воды и диполярного апротонного растворителя и маточные растворы после выделения хлорзамещенного нитроанилида и хлорзамещенного аминоанилида возвращают в рецикл на соответствующую стадию процесса. Перед возвращением в рецикл на стадию ацилирования или восстановления соответственно маточные растворы обрабатывают активированным углем. Технический результат - получение целевых продуктов высокого качества, сокращение количества отходов. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к химико-технологическим процессам, в частности к каталитическому жидкофазному способу гидрирования 2 ,4 ,4-тринитробензанилида (ТНБА) с получением ароматических полиаминосоединений. Способ жидкофазного гидрирования 2 ,4 ,4-тринитробензанилида ведут при нагревании в среде органического растворителя (низших спиртов) в присутствии палладийсодержащего катализатора на носителе. Процесс осуществляют на блочном высокопористом ячеистом катализаторе с пористостью не менее 80...96%, состоящем из носителя на основе -оксида алюминия с активной подложкой из сульфатированного диоксида циркония и активного компонента-палладия с массовым содержанием, равным 0,16...0,75%. Технический результат - упрощение технологии процесса: ликвидация стадии отделения катализатора от катализата гидрирования; предотвращение разрушения катализатора, повышение чистоты целевого продукта, увеличение срока службы катализатора. 1 табл.

Изобретение относится к химико-технологическим процессам, в частности к каталитическому жидкофазному способу гидрирования 2',4',4-тринитробензанилида (ТНБА) с получением ароматических полиаминосоединений. Способ жидкофазного гидрирования 2',4',4-тринитробензанилида ведут при нагревании в среде растворителя - воде в присутствии палладийсодержащего катализатора на носителе. Процесс осуществляют на блочном высокопористом ячеистом катализаторе с пористостью не менее 70...95%, состоящем из носителя на основе -оксида алюминия с активной подложкой из -Al₂О₃ и активного компонента - палладия с массовым содержанием, равным 0,45...0,85%. Технический результат - упрощение технологии процесса: ликвидация стадии отделения катализатора от катализата гидрирования; предотвращение разрушения катализатора, повышение чистоты целевого продукта, увеличение срока службы катализатора.