Соединения, содержащие аминогруппы, связанные с углеродным скелетом: ....1,6-диаминогексаны – C07C 211/12

Изобретение относится к улучшенному способу очистки гексаметилендиамина (HMD) от тетрагидроазепина (ТНА) перегонкой в дистилляционной колонне смеси, содержащей гексаметилендиамин и тетрагидроазепин, при времени пребывания смеси в части внутренних элементов колонны, расположенных выше точки подачи очищаемого гексаметилендиамина, от одной до двадцати минут. Предпочтительно время пребывания составляет от одной до пятнадцати минут. При этом предпочтительно число теоретических тарелок дистилляционной колонны составляет от 10 до 50, температура в нижней части дистилляционной колонны находится в интервале от 120 до 170°C. Желательно перегонку осуществлять в дистилляционной колонне типа колонны со структурированной насадкой. Способ позволяет значительно снизить содержание ТНА. Очищенный гексаметилендиамин содержит меньше 8 моль ТНА на миллион моль HMD и может содержать меньше 4 моль ТНА на миллион моль HMD. При обычной дистилляции гексаметилендиамин, отобранный из верхней части колонны, содержит 16,4 моль ТНА на миллион моль HMD. 4 пр., 6 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к улучшенному способу получения диаминовых соединений гидрированием соединений, содержащих нитрильные группы, реакцией с водородом или газом, содержащим водород, в присутствии катализатора гидрирования на основе никеля Ренея, включающего в качестве легирующих элементов железо, хром и цинк. При этом в состав катализатора гидрирования в пересчете на массовое содержание металлических элементов входит: Аl - от 2 до 10%; Fe - от 0,3 до 3%; Сr - от 0,5 до 5%; Zn - от 0,5 до 5%; Ni - в количестве, дополняющем до 100%. Способ позволяет повысить селективность процесса и уменьшить образование примесей. 6 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 пр.

Изобретение относится к улучшенному непрерывному способу получения соединений, содержащих, по меньшей мере, одну аминогруппу, путем гидрирования соединения, содержащего, по меньшей мере, одну нитрильную группу. Способ заключается в подаче газа, содержащего водород, и соединения, содержащего, по меньшей мере, одну нитрильную группу, в поршневой реактор, в котором циркулирует реакционная среда, содержащая частицы суспендированного катализатора на основе металла Ренея, минеральное основание и воду, с извлечением на выходе из поршневого реактора части реакционной среды, содержащей, после отделения катализатора, соединение, содержащее, по меньшей мере, одну аминогруппу, с последующей рециркуляцией другой части реакционной среды в поршневой реактор, рециркуляцией отделенного катализатора в поршневой реактор и подаче нового катализатора в поршневой реактор. При этом часть отделенного катализатора направляют на процесс регенерации, включающий на первой стадии промывку водой для удаления органических соединений, на второй стадии обработку сильным основанием и на третьей стадии промывку водным раствором гидроксида щелочного металла и/или водой. Способ позволяет поддерживать активность катализатора на нужном уровне при невысоком потреблении катализатора в расчете на образующееся аминосоединение. 25 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 пр.

Изобретение относится к способу одновременного получения гексаметилендиамина и аминокапронитрила гидрированием адипонитрила. Способ включает стадию гемигидрирования в присутствии сильного основания и стадии выделения гексаметилендиамина и аминокапронитрила из среды гемигидрирования или гидрогената. При этом в гидрогенат добавляют кислоту и/или кислую соль щелочного металла или аммония в количестве, достаточном для соблюдения отношения Т, определяемого по формуле Т=[А]*n_a/[М]*n_b, в которой [А] представляет собой молярную концентрацию аниона соответствующей кислоты или кислой соли, [М] представляет собой молярную концентрацию катиона соответствующего присутствующего основания или кислой соли, n_a представляет собой величину заряда аниона А, n_b представляет собой величину заряда катиона М, Т от 1,01 до 5. После этого подвергают указанный гидрогенат дистилляции для выделения головной фракции А, состоящей в основном из гексаметилендиамина, и хвостовой фракции В, состоящей из аминокапронитрила, адипонитрила и соединений с повышенной температурой кипения. Способ позволяет выделить из среды гемигидрирования адипонитрила гексаметилендиамин с повышенной степенью очистки, а именно с очень низким содержанием тетрагидроазепина (побочного продукта). 7 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к улучшенному способу получения раствора соли диаминов и дикислот, полученных смешиванием дикислоты и диамина, с массовой концентрацией соли, находящейся в пределах от 50 до 80%. Способ заключается в получении в первом реакторе водного раствора диамина и дикислоты с молярным отношением дикислота/диамин, находящимся в пределах от 1,5 до 5, и с концентрацией в воде растворенных частиц, находящейся в пределах от 40 до 75 мас.%, путем подачи в указанный реактор, содержащий либо, по меньшей мере, 5 об.% водного раствора диамина и дикислоты с молярным отношением, находящимся в пределах от 1,5 до 5, либо воду, составляющую, по меньшей мере, 10% общего количества воды, подаваемой в указанный реактор, потока, содержащего дикислоту, потока, содержащего диамин, и, возможно, потока воды при температуре T₁, причем расходы подаваемых потоков, содержащих кислоту, и потока, содержащего диамин, регулируются таким образом, чтобы температура раствора в реакторе была постоянно ниже температуры кипения при рабочем давлении реактора, а молярное отношение дикислота/диамин больше 1,1, при этом количество подаваемой кислоты соответствует, по меньшей мере, 90 мас.% от общей массы кислоты, необходимой для получения желаемого количества водного раствора соли, количество подаваемой воды составляет, по меньшей мере, 75 мас.% от общей массы воды, необходимой для получения желаемого количества водного раствора соли. Затем водный раствор, полученный в первом реакторе, перемещают во второй реактор, снабженный конденсатором, и подают во второй реактор поток, содержащий диамин, для получения молярного отношения дикислота/диамин, находящегося в пределах между 0,9 и 1,1, причем раствор доводят до температуры, самое большее равной температуре кипения раствора при рабочем давлении, по меньшей мере, путем отвода тепла, выделяемого при реакции между диамином и дикислотой, и, возможно, подают такие количества воды и/или дополнительной дикислоты, которые необходимы для получения раствора соли с желаемыми концентрацией и молярным отношением дикислота/диамин. Способ позволяет получать концентрированные растворы соли, используя минимальный теплообмен с внешней средой. 19 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к улучшенному способу синтеза алифатических диаминов, таких как гексаметилендиамин, гидрированием алифатических динитрильных соединений, таких как адипонитрил, состоящий в том, что подают газ, содержащий водород, и динитрильное соединение, такое как адипонитрил, в реактор вытеснительного типа, в котором циркулирует реакционная смесь, содержащая суспендированные частицы катализатора на основе металла Ренея, неорганическое основание и воду; отводят на выходе из реактора вытеснительного типа одну часть реакционной смеси, содержащей аминосоединение, после отделения катализатора и рециркулируют другую часть в реактор вытеснительного типа, затем рециркулируют отделенный катализатор в реактор вытеснительного типа и подают в реактор вытеснительного типа поток нового катализатора. Подачу динитрильных соединений и/или катализатора в реактор вытеснительного типа регулируют для поддержания соотношения Р между числом молей динитрильных соединений, подаваемых в единицу времени, и массовой подачей катализатора в реактор вытеснительного типа в интервале от 0,02 до 0,15 моль динитрильных соединений на 1 кг катализатора в случае катализатора, имеющего исходную активность в интервале от 15·10 ^-5 до 35·10^-5 (моль Н₂)/(г катализатора)/с. Способ позволяет ограничить образование примесей и понизить скорость деградации активности катализатора. 12 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к улучшенному способу производства первичных алифатических диаминов, таких как гексаметилендиамин, гидрированием динитрильного соединения, такого как адипонитрил, в присутствии катализатора гидрирования. Способ включает гидрирование динитрильного соединения с помощью водорода или газа, содержащего водород, в несколько стадий: проведение первой дистилляции потока Е₀, выходящего из среды гидрирования, для выделения головной фракции Е₁, содержащей воду и присутствующие в среде имины, и хвостовой фракции Q₁, содержащей гидрированные соединения; проведение второй дистилляции потока Q₁ для выделения головной фракции E₂, содержащей гидрированные соединения, и хвостовой фракции Q₂, содержащей соединения с более высокой температурой кипения, чем температура кипения первичного диамина; проведение третьей дистилляции головной фракции E₂ для выделения хвостовой фракции Q₃, содержащей гидрированные соединения, и головной фракции Е₃, содержащей соединения с температурой кипения ниже температуры кипения образовавшегося диамина; проведение четвертой дистилляции хвостовой фракции Q₃ для выделения головной фракции Е₄, содержащей чистый диамин, и хвостовой фракции Q₄, содержащей тяжелые примеси. Способ позволяет осуществить разделение в третьей и четвертой колоннах с минимальным потреблением энергии и высоким выходом, а также значительно снизить загрязнение элементов насадки колонны. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к способу получения новых алканоламинов общей формулы где 1. R₁=(CH₂ )₂, R₂=С ₆Н₅ОСН₂; 2. R₁=(СН₂) ₆, R₂=С₆Н ₅ОСН₂; 3. R₁ =(CH₂)₂, R ₂=CH₂=CHCH₂ OCH₂; 4. R₁=(CH ₂)₆, R₂=СН ₂=СНСН₂ОСН₂ ; 5. R₁=(CH₂) ₂, R₂=HOCH₂ ; 6. R₁=(СН₂) ₆, R₂=HOCH₂ ; 7. R₁=(СН₂) ₆, R₂=ClCH₂ , заключающийся во взаимодействии оксирансодержащих соединений с алифатическими аминами в среде ароматического растворителя при температуре 40-60°С. Соединения формулы (I) могут найти применение в качестве отвердителей-модификаторов эпоксидных и уретановых композиций, а также в качестве промежуточных соединений в органическом синтезе и основы для биологически активных препаратов. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.