Соединения ниобия – C01G 33/00

(57) Изобретение относится к способу получения соединений редких элементов, в частности шихты ниобата лития, которая может быть использована для выращивания монокристаллов методом вытягивания из расплава. В высокочистый ниобийсодержащий раствор вводят оксид магния в количестве, обеспечивающем его содержание 3-6 мол.% в шихте ниобата лития, согласно соотношению Nb₂O ₅:MgO=1:0,0091-0,0186. В полученный раствор добавляют раствор аммиака до обеспечения рН 12-13. Отделяют гидроксидный осадок и промывают его деионизированной водой при соотношении Т:Ж=1:2-5 до рН промывного раствора 7-8. Промытый гидроксидный осадок прокаливают при температуре 1100-1350°С с образованием легированного магнием порошкообразного пентаоксида ниобия, который смешивают с карбонатом лития в мольном соотношении 1,04-1,09:1. Смесь пентаоксида ниобия и карбоната лития подпрессовывают под давлением 5-10 Н/см ², а затем подвергают термической обработке при температуре 1200-1240°С с получением шихты ниобата лития. Способ позволяет получить гранулированную, легированную магнием гомогенную шихту ниобата лития LiNbO₃:Mg, имеющую конгруэнтный состав и повышенный насыпной вес. Из синтезированной шихты получают монокристаллы ниобата лития с улучшенными сегнетоэлектрическими характеристиками. 3 з.п. ф-лы, 4 пр.

Изобретение может быть использовано области интегральной и нелинейной оптики. Способ создания планарного волновода оксида цинка на ниобате лития включает приготовление пленкообразующего раствора с последующим выдерживанием его в течение 1 суток при комнатной температуре, нанесение раствора на полированный ниобат лития, сушку, отжиг, постепенное охлаждение в условиях естественного остывания муфельной печи. Ниобат лития предварительно очищают 96% раствором этилового спирта. Сушку ниобата лития с нанесенным пленкообразующим раствором осуществляют при температуре 60°С в течение 1 часа, с последующим отжигом при 400°С в атмосфере воздуха со скоростью нагрева 14°С/мин 1 час и при температуре 870-1050°С со скоростью нагрева 35°С/мин от 2 до 5 часов, при следующем соотношении компонентов пленкообразующего раствора, мас.%: кристаллогидрат нитрата цинка - от 5,2 до 9,9%; салициловая кислота - от 4,6 до 4,8%; 96% раствор этилового спирта - остальное. Изобретение позволяет снизить трудоемкость и энергоемкость процесса получения стойкого к излучению в зеленой области спектра планарного волновода со значениями максимального приращения показателя преломления 0,003-0,005. 1 ил., 2 табл., 3 пр.

Изобретение относится к способу получения наночастиц оксида переходного металла, покрытых аморфным углеродом. Жидкую смесь, содержащую в качестве предшественников по меньшей мере один алкоксид переходного металла, выбранного из Ti, Zr, Hf, V, Nb и Та, спирт и избыток уксусной кислоты по отношению к переходному металлу, разбавляют водой с получением водного раствора. Предшественники содержатся в растворе в молярном соотношении, достаточном для предотвращения или существенного ограничения образования золя. Переходный металл, углерод и кислород содержатся в указанном растворе в стехиометрическом соотношении, которое соответствует составу наночастиц. Осуществляют лиофилизацию водного раствора и пиролиз лиофильно высушенного продукта в вакууме или в инертной атмосфере с получением наночастиц. Полученные наночастицы могут быть подвергнуты карботермическому восстановлению с получением наночастиц карбида. Обеспечивается получение наночастиц высокой степени чистоты с меньшим средним размером. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 4 пр.

Изобретение относится к области материаловедения и металлургии, а именно к способам получения пентафторидов ниобия или тантала. Способ включает взаимодействие металлических ниобия или тантала с фторирующим агентом, в качестве которого используют фторид меди в соотношении не более 4 моль фторида меди на 1 моль металлического ниобия или тантала, нагрев реактора до 500°С и термическую или вакуумную отгонку образующихся пентафторидов ниобия или тантала. Технический результат заключается в разработке технологии получения пентафторида ниобия или тантала, не требующего сложного аппаратурного оформления и использования химически активных и сильнодействующих ядовитых веществ. 3 пр.

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к области получения соединений электролитическим способом, конкретно к способам получения интеркаляционных соединений, содержащих чередующиеся монослои дихалькогенида металла и органического вещества. Интеркаляционные соединения на основе слоистого дихалькогенида металла и катионов тетраалкиламмония осуществляют путем электролитического восстановления на металлическом электроде порошкообразного дихалькогенида металла, диспергированного в электролите, с выделением готового продукта фильтрованием. Электролит представляет собой раствор соли тетраалкиламмония в органическом апротонном растворителе. Для получения дихалькогенида металла используют металлы, выбранные из группы: Ti, Zr, Nb, Та, Мо, а в качестве халькогена - S или Se. Интеркаляционные соединения получают в присутствии медиаторов электронного переноса, выбранных из группы ароматических углеводородов, сложных эфиров или гетероциклических соединений, обладающих потенциалом восстановления в диапазоне -1,8÷-2,3 В, таких как метилбензоат, бензофенон, антрацен, фенантрен, изохинолин. Способ позволяет повысить выход интеркаляционных органо-неорганических соединений, позволяет синтезировать соединения, содержащие различные тетраалкиламмонийные катионы, а также позволяет использовать электролизер с неразделенными катодным и анодным пространствами, что делает способ более простым и технологичным. 1 табл.

Изобретение может быть использовано в производстве конденсаторов с твердым электролитом. Порошкообразный металлический ниобий в качестве предшественника азотируют перед превращением в порошкообразный субоксид ниобия формулы NbO_x, в котором 0,7<x<1,3, обладающий содержанием азота, равным от 500 до 20000 частей на миллион, который квазиравномерно распределен по объему порошкообразных частиц. Изобретение позволяет получать субоксид ниобия, обеспечивающий высокую рабочую температуру изготовленных из него конденсаторов, обладающих увеличенным напряжением пробоя. 3 н. и 11 з.п. ф-лы, 13 ил., 1 табл.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. В твердой фазе в вакууме или атмосфере инертного газа соизмельчают ферросплав, содержащий переходный металл группы IVA, VA или VIA периодической таблицы и случайные примеси, и углеродный материал, в основном состоящий из углерода. Побочный продукт цементит восстанавливают в металлическое железо с помощью восстановительного газа. Металлическое железо отделяют и удаляют растворением в кислоте. Изобретение позволяет получать карбиды переходных металлов группы IVA, VA или VIA периодической таблицы и/или сложные карбиды переходных металлов и железа высокой чистоты при низкой температуре. 2 н. и 19 з.п. ф-лы, 4 ил., 8 табл.

Изобретение может быть использовано при производстве чистых соединений ниобия и тантала. Устройство для получения чистого пентахлорида ниобия состоит из электропечи 1, куба-испарителя 2, снабженного узлом непрерывной загрузки исходного сырья 6, эмалированной царги 3, кварцевой ректификационной колонны 4, Г-образного дефлегматора с разделителем флегмы 5, к которому присоединена вторая ректификационная колонна 7 с обогреваемым кубом-испарителем 8, выполненным из кварцевого стекла и снабженным узлом отбора чистого пентахлорида ниобия 9. Сырье непрерывно подают в куб-испаритель 2 первой колонны через узел непрерывной загрузки 6. Обогащенный низкокипящими компонентами конденсат, содержащий пентахлорид ниобия, разделяют в дефлегматоре 5 на три части. Одну часть конденсата возвращают в кварцевую ректификационную колонну 4. Накапливающиеся высококипящие компоненты, содержащие тантал, периодически выводят из куба-испарителя 2. Вторую часть конденсата, обогащенного низкокипящими компонентами, отбирают в виде промежуточного продукта из дефлегматора 5. Третью часть конденсата направляют во вторую ректификационную колонну 7 для очистки от низкокипящих компонентов. Чистый пентахлорид ниобия поступает в кварцевый куб-испаритель 8 и непрерывно отбирается через узел отбора 9. Изобретение позволяет обеспечить очистку пентахлорида ниобия до уровня стабильного содержания тантала в основных фракциях не более 0,0015% в течение всего процесса ректификации. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к получению порошка оксида вентильного металла и может быть использовано для получения порошков вентильного металла или недооксидов вентильного металла с помощью восстановления. Оксид вентильного металла представляет собой Nb₂O₅ или Та₂O₅. Порошок оксида вентильного металла включает сферические частицы среднего диаметра D₅₀=10-80 мкм с удельной ВЕТ-поверхностью, равной, как минимум, 10 м²/г. Способ получения порошка оксида вентильного металла включает взаимодействие фторсодержащего соединения вентильного металла, в качестве которого берут H ₂NbF₇ или H₂TaF₇, с водным раствором аммиака с концентрацией 3-15 вес.% и кальцинирование получаемого при этом продукта. Реакцию проводят непрерывно при температуре, как минимум, 45°С, взаимодействие осуществляют в одном реакционном сосуде. Фторсодержащее соединение вентильного металла вводят в виде водного раствора с концентрацией 0,3-1,2 моль/л в пересчете на вентильный металл. Отношение объемной скорости водного раствора фторсодержащего соединения вентильного металла к объемной скорости водного раствора аммиака составляет от 1:0,9 до 1:2. Мольное соотношение концентраций фторсодержащего соединения вентильного металла, в пересчете на вентильный металл, и аммиака задают предпочтительно от 1:5,6 до 1:8,5. Изобретение позволяет получить порошок оксида вентильного металла со сферической формой частиц и высоким значением удельной ВЕТ-поверхности при относительно большом размере частиц, 3 н. и 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение может быть использовано для производства анодов конденсаторов с твердым электролитом. Порошок недоокиси ниобия содержит от 100 до 600 млн долей магния и/или от 50 до 400 млн долей молибдена и/или вольфрама. Анод из недоокиси ниобия состоит из агломерированных первичных частиц диаметром от 0,3 до 1,5 мкм. Конденсатор с твердым электролитом содержит такой анод. Изобретение позволяет уменьшить разброс тока утечки при изготовлении конденсаторов одной партии и получить пригодный для изготовления конденсаторов порошок пятиокиси ниобия. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 табл.

Изобретение может быть использовано в химической и электронной промышленности. Недоокись ниобия формулы NbO _x, где 0,7<х<1,3, более предпочтительно, 0,9<х<1,15, особенно предпочтительно 1<х<1,05, с текучестью не более 60 с/25 г, определенной согласно стандартам ASTM В 213, может использоваться для изготовления анодов конденсаторов с твердым электролитом. Недоокись ниобия получают при взаимодействии NbO _у, где 1,8<у<2,1, более предпочтительно 1,9<у<2, со стехиометрическим количеством металлического ниобия в присутствии водорода при температуре 900-1600°С в течение 0,5 до 4 часов. Предложенное изобретение обеспечивает получение порошков недокиси ниобия с улучшенными текучими свойствами. 3 н. и 7 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к получению материалов для производства сегнетоэлектрической керамики, используемой в электронной технике. Способ включает гидролиз соединения редкого металла с образованием осадка редкого металла. Осадок отделяют и суспендируют. В суспензию вводят соединение щелочного или двухвалентного металла при рН 5,5-13 и температуре 71-95°С. Суспензию интенсивно перемешивают при значении критерия Рейнольдса (8-20)·10 ⁴ не менее 15 мин. Порошок сегнетоэлектрика промывают и сушат при температуре 40-95°С. В качестве соединения редкого металла берут соединение титана, циркония, тантала или ниобия в виде фторида, хлорида, сульфата, нитрата или фосфата. Соединения щелочных металлов используют в виде гидроксидов, хлоридов, нитратов или сульфатов. В качестве соединения двухвалентного металла используют соединения бария или стронция в виде гидроксидов, нитрата, хлоридов, сульфатов, а также нитрат свинца. Изобретение позволяет регулировать крупность частиц наноразмерных порошков титанатов, цирконатов, танталатов, ниобатов одно- и двухвалентных металлов и получать порошки стехиометрического состава узкого гранулометрического класса при сохранении монофазности. 7 з.п. ф-лы.

Изобретение может быть использовано при изготовлении электрических вентильных устройств. Способ получения порошка высокочистого моноксида ниобия (NbO) включает смешивание Nb ₂O₃ с порошком или гранулами металлического ниобия в массовом отношении 2,5:1; формование этой смеси в плотный брикет; нагрев до достижения температуры выше 1945°С. Затем реакционную смесь отверждают с образованием блока, который измельчают до порошка моноксида ниобия. Реакцию можно проводить в электронно-лучевой, плазменно-дуговой, индукционной, электрообогреваемой или вакуумно-дуговой печи. В смесь можно дополнительно ввести возвратный моноксид ниобия, проволоку из ниобия или другие содержащие ниобий отбросные продукты. Полученный NbO является высокочистым по составу и кристаллографически, имеет достаточную площадь поверхности для использования в электронных устройствах. Изобретение также позволяет получить сплошные непористые слитки, которые могут быть измельчены до мелких непористых заостренных частиц. 3 н. и 21 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к области электротехники, в частности к порошку на основе монооксида ниобия, спеченному ниобиевому материалу, конденсатору, изготовленному с использованием порошка монооксида ниобия, и способам изготовления конденсатора. Порошок монооксида ниобия представлен формулой NbO_x , где х составляет от 0,8 до 1,2, который может содержать другие элементы в количестве от 50 до 200000 мас.ч. на млн., имеющий насыпную плотность от 0,5 до 2,5 г/мл, при этом средний размер частиц от 10 до 1000 мкм. Конденсатор из порошка на основе монооксида ниобия получают посредством спекания указанного выше порошка монооксида ниобия, который характеризуется наличием нескольких максимумов в распределении диаметров пор, расположенных в интервале от 0,01 мкм до 500 мкм. При этом предпочтительно, когда в порошке имеются два максимума в распределении диаметров пор. С помощью указанного выше конденсатора изготовлена электронная схема и электронное устройство. Техническим результатом изобретения является получение конденсатора, обладающего низким эквивалентным последовательным сопротивлением и высокой влагостойкостью. 15 н. и 58 з.п. ф-лы, 5 табл.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению порошка ниобия. Может использоваться для изготовления конденсаторов и электронных устройств. Ниобиевый порошок для изготовления конденсатора содержит по меньшей мере один элемент, выбранный из группы, состоящей из азота, углерода, бора и серы, и обладает насыпной плотностью 0,5-2,5 г/мл. Порошок получен путем активационной обработки исходного ниобиевого порошка или ниобиевого материала. Из указанного порошка прессованием и спеканием получен спеченный материал для конденсаторов. Спеченный материал имеет множество максимумов в распределении диаметра пор. Техническим результатом является большая емкость на единицу массы, низкий ток утечки и высокая влагостойкость. 15 н. и 48 з.п. ф-лы, 2 ил., 7 табл.

Изобретение относится к области химических технологий, в частности к новому способу получения пентахлорида ниобия, и может быть использовано для извлечения ниобия в виде его пентахлорида из ниобийсодержащего минерального сырья. Способ получения пентахлорида ниобия включает взаимодействие пентоксида ниобия с тетрахлоридом кремния при повышенном давлении и температуре. Процесс осуществляется в автоклаве, под давлением, развивающимся при нагревании 205-245°С смеси твердого химического концентрата пентоксида ниобия с тетрахлоридом кремния. Результат изобретения: исключение образования в ходе процесса высокотоксичных соединений таких, как фосген, монооксид углерода, хлоруглеводороды. 1 табл.

(56) (продолжение):

CLASS="b560m"действия никеля, ниобия и стекол на основе диоксида кремния на высокочистые тетрахлориды кремния и германия. Высокочистые вещества. 1992, №4, с.7-20.

Изобретение относится к способам получения метаметаллатов (V) щелочных металлов, которые могут быть использованы для производства лазерных, электрооптических, сегнетоэлектрических материалов и специальной керамики. Стехиометрические количества оксигидроксида ниобия и/или тантала и азотно-кислого лития и/или натрия обрабатывают ультразвуком в инертной органической жидкости, преимущественно уайт-спирите, с получением смеси компонентов с размером частиц менее 1 мкм. В ходе нагрева этой смеси при температуре 300-350°С азотно-кислые литий и/или натрий разлагаются с образованием соответствующих нитритов. При температуре 400-450°С нитриты лития и/или натрия разлагаются с образованием соответствующих оксидов. При прокаливании смеси при 580-700°С в течение 1-0,5 ч оксиды щелочных металлов взаимодействуют с аморфными оксигидроксидами ниобия и/или тантала с образованием соответствующих метаметаллатов (V) щелочных металлов или твердых растворов типа Li_x Na_1-xNb_yTa_1-уО₃. Технический результат заключается в получении монофазных метаниобата или метатанталата лития или натрия и твердых растворов стехиометрического состава при пониженной температуре прокаливания и высоком выходе продукта. 4 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области получения пентахлоридов ниобия и/или тантала из их оксидов и/или оксихлоридов. Техническим результатом способа является экологическая безопасность самого реагента и продуктов реакции, полнота дохлорирования, низкая температура и высокая скорость процесса, снижение затрат на переделе. Способ получения пентахлорида ниобия и/или тантала включает взаимодействие оксидных или оксихлоридных соединений ниобия и/или тантала с хлорирующим агентом - двойным соединением хлорида алюминия с пентахлоридом фосфора формулы AlCl₃ · PCl ₅. Процесс проводят при температуре 100-400° С. Для регенерации хлорирующего агента используют хлорирование отработанного агента в присутствии серы при 500-600° С или в присутствии углерода при 800-900° С. После хлорирования пентахлоридом фосфора формулы AlCl₃ · PCl₅ проводят хлорирование с использованием в качестве хлорирующего агента двойного соединения хлорида алюминия с хлорокисью фосфора формулы AlCl₃ · POCl₅. Другой вариант способа предусматривает использование в качестве хлорирующего агента расплавов на основе составов, близких к эвтектикам, образуемым двойными соединениями хлорида алюминия с пентахлоридом фосфора или с хлорокисью фосфора и хлоралюминатами и/или хлорферратами натрия и/или калия. Полученные пентахлориды ниобия и/или тантала выделяют из реакционной смеси ректификацией. 2 н. и 4 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области металлургии редких и рассеянных элементов, а именно к экстракционному разделению тантала и ниобия. Способ включает экстракционное отделение тантала от ниобия органическим экстрагентом. В качестве органического экстрагента используют смесь трибутилфосфата в количестве 70-85 %об. с алифатическим спиртом c₇-С₉ в количестве 30-15 %об. Тантал при экстракции переходит в органическую фазу, а ниобий - в водную. Органическую и водную фазы разделяют. Изобретение позволяет увеличить степень извлечения тантала в органическую фазу и повысить степень разделения тантала и ниобия при экстракции. 5 табл.

Изобретение относится к получению метаметаллатов (V) щелочных металлов типа АВО₃, которые могут быть использованы для производства лазерных, электрооптических, сегнетоэлектрических материалов и специальной керамики. Результат способа: исключение образования побочных продуктов, расширение номенклатуры, получаемых соединений. Свежеосажденный гидроксид металла (V), т.е. ниобия, тантала или их смеси взаимодействует с гидроксидом щелочного металла лития или натрия или их смеси в стехиометрическом соотношении в среде пероксида водорода при перемешивании реагентов. Используют пероксид водорода в количестве, обеспечивающем полное растворение реагентов с концентрацией не менее 35 мас.%, охлажденный до 0 ⁰С. Гидроксид лития используют в виде твердого 1-водного соединения LiOH·H₂O. Гидроксид натрия используют в виде водного раствора с концентрацией 16,5-19,0 М. Осадок выделяют путем выпаривания полученного пероксидного раствора. Прокалку осадка ведут при температуре не менее 730⁰С. 6 з.п. ф-лы.