Соединения титана: ...получение мокрыми способами, например гидролизом солей титана – C01G 23/053

Изобретение относится к способу приготовления фотокатализатора на основе диоксида титана. Способ включает сенсибилизацию диоксида титана введением активизирующей добавки (органические красители и окрашенные координационные соединения). Добавку вводят в реакционную смесь в ходе синтеза диоксида титана гидролизом сольватированного сульфата титанила на стадии коагуляции одновременно с коагулянтом. Технический результат заключается в повышении фотокаталитической активности сенсибилизированного диоксида титана (в виде анатаза и -TiO₂) в видимой области при одновременном повышении энергоэффективности технологии его получения. 8 ил., 2 табл., 12 пр.

Предложен обогащенный титаном остаток после выщелачивания ильменита соляной кислотой как сырье для получения титансодержащего пигмента при помощи сернокислотного способа. Обогащенный титаном остаток состоит из рыхлого и пористого остатка, получаемого после удаления железа из кристаллической решетки ильменита (FeTiO ₃) выщелачиванием соляной кислотой, и агрегатов метатитановой кислоты. Остаток содержит небольшие количества рутила и титанавгита, большая часть составляющего его TiO₂ является аморфной. Полученное после выщелачивания твердое вещество сушат с образованием обогащенного титаном остатка. Остаток является растворимым в серной кислотой, а содержание в нем воды составляет не более 20%, причем остаток представляет собой белые, светло-желтые или светло-серые частицы или порошок, содержание в которых аморфного TiO₂ составляет 65-97%, общее содержание железа составляет не более 8%, а удельный вес остатка составляет 2,9-3,6. Техническим результатом является получение титансодержащего пигмента с помощью обогащенного титаном остатка, что позволяет эффективно перерабатывать мелкодисперсный ильменит региона, получать раствор сульфата титана со сверхнизким отношение железа к диоксиду титана (Fe/TiO2) и удвоить производительность перерабатывающего оборудования. 3 н. и 4 з.п. ф-лы, 6 ил., 12 табл., 12 пр.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Представлена дисперсия частиц оксида титана со структурой рутила, в которой частицы оксида титана со структурой рутила имеют D50 в интервале от 1 до 15 нм и D90 40 нм или менее в распределении частиц по размеру при его определении методом динамического рассеяния света; удельную поверхность в интервале от 120 до 180 м²/г при определении методом по БЭТ; и степень потери массы 5% или менее при ее определении нагреванием частиц оксида титана со структурой рутила от 105°C до 900°C. Указанную дисперсию частиц оксида титана получают способом, который включает первую стадию, на которой водный раствор тетрахлорида титана нагревают и гидролизуют для получения суспензии, содержащей осажденные частицы оксида титана со структурой рутила; вторую стадию, на которой суспензию, полученную на первой стадии, фильтруют и промывают водой; третью стадию, на которой суспензию, полученную на второй стадии, подвергают гидротермической реакции в присутствии органической кислоты; четвертую стадию, на которой суспензию, полученную на третьей стадии, фильтруют и промывают водой; пятую стадию, на которой к суспензии, полученной на четвертой стадии, добавляют кислоту и полученную смесь подвергают влажному диспергированию, посредством чего получают дисперсию; и шестую стадию, на которой избыточную кислоту и водорастворимые соли удаляют из дисперсии, полученной на пятой стадии. Изобретение позволяет повысить стабильность дисперсий оксида титана. 4 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 6 пр.

Изобретение может быть использовано в производстве плотной износостойкой керамики, твердых электролитов. Способ получения нанопорошка сложного оксида циркония, иттрия и титана включает приготовление исходного раствора солей нитратов, введение в него органической кислоты и титансодержащего соединения и последующую термообработку. В качестве органической кислоты используют глицин из расчета 1,6÷2,5 моля на 1 г-атом суммы катионов металлов (Zr⁺⁴+Ti⁺⁴+Y⁺³). В качестве титансодержащего соединения берут гидролизующееся соединение титана при соотношении Zr⁺⁴:Ti⁺⁴=(0,99÷0,85):(0,15÷0,01). В исходный раствор дополнительно вводят 30%-ную перекись водорода при соотношении H₂O₂:Ti⁺⁴=(4,7÷12):1. В качестве гидролизующегося соединения титана может быть взят тетробутилат титана, или сульфат титана, или четыреххлористый титан. Изобретение позволяет исключить сброс сточных вод, снизить энергозатраты и упростить получение нанопорошка сложного оксида циркония, титана и иттрия. 2 з.п. ф-лы, 3 пр.

Изобретение может быть использовано для получения диоксида титана с высокой дисперсностью, применяемого в качестве фотокатализатора для процессов фотокаталитической очистки воды и воздуха, а также в качестве адсорбента, пигмента или носителя активного компонента для приготовления катализаторов. Способ получения диоксида титана анатазной модификации заключается в приготовлении водного раствора сульфата титанила и серной кислоты и его последующего гидролиза в гидротермальных условиях с одновременной обработкой раствора микроволновым излучением. Процесс гидролиза проводят непрерывно в проточных условиях при объемном расходе 0,01-1 л/мин, концентрации сульфата титанила 0,01-1 моль/литр путем воздействия микроволнового излучения мощностью 100-1500 Вт на протекающий по кварцевой трубке раствор. Изобретение позволяет в непрерывном режиме получать TiO₂ с высоким выходом и удельной поверхностью более 300 м³/г. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 пр.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения диоксида титана формируют шихту, проводят выщелачивание в растворе серной кислоты для образования титанилсульфата TiOSO₄ и сульфатов железа FeSO ₄ и Fe₂(SO₄)₃, последующее осаждение сульфата железа FeSO₄ и гидролиз титанилсульфата TiOSO₄ с получением гидратированного диоксида титана TiO(ОН)₂ и обжиг. Формирование шихты ведут с добавлением в нее гидросульфата калия KHSO₄. Перед выщелачиванием полученную смесь сплавляют при температуре 300-400°С с получением плава, содержащего титанат калия K₂TiO₃ . После этого осуществляют выщелачивание плава, используя раствор серной кислоты концентрацией 5-10%. Изобретение позволяет снизить концентрацию серной кислоты, используемой при выщелачивании, увеличить срок службы технологического оборудования. 2 з.п. ф-лы, 2 пр.

Изобретение может быть использовано в производстве пигментов, керамики, адсорбентов, косметики, антибактериальных препаратов, катализаторов. Способ получения фотокаталитически активного диоксида титана из четыреххлористого титана включает осаждение диоксида титана одновременным сливанием в воду раствора соли титана и водного раствора аммиака при постоянных pH и температуре и интенсивном перемешивании, промывку, сушку и термообработку образовавшегося осадка. Осаждение ведут из раствора сульфата титанила при pH=3-6 и температуре 50-80°C. При этом раствор сульфата титанила готовят растворением четыреххлористого титана при комнатной температуре в слабоконцентрированной серной кислоте 4,5-22% при массовом соотношении SO₄/Ti=0,5-3 с последующим разбавлением дистиллированной водой до концентрации 150-250 г/л TiO₂. Изобретение позволяет повысить фотокаталитическую активность диоксида титана, получаемого из четыреххлористого титана. 1 табл., 8 пр.

Изобретение может быть использовано при получении катализаторов на основе диоксида титана для фотокаталитической очистки воды и воздуха от органических соединений. Способ получения диоксида титана включает подачу реагентов в реактор в непрерывном режиме, гидролиз раствора тетрахлорида титана щелочным агентом при перемешивании, отделение осадка от раствора, промывку, сушку и прокаливание осадка. Гидролиз тетрахлорида титана проводят водной суспензией гидроксида кальция, а после гидролиза из суспензии выделяют мелкую фракцию целевого продукта, крупную фракцию возвращают в реактор. При этом промывку целевого продукта проводят после стадии прокаливания гидроксида титана чистой соляной кислотой при рН 1-2, а затем повторно сушат продукт. Размер частиц гидроксида кальция в суспензии, подаваемой в реактор на гидролиз, составляет не более 3 мкм, а концентрацию тетрахлорида титана поддерживают не более 2%. Изобретение позволяет получить чистый нанодисперсный диоксид титана, 8 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОРАЗМЕРНОЙ -МОДИФИКАЦИИ ДИОКСИДА ТИТАНА

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения наноразмерной -модификации диоксида титана сульфатным методом включает смешивание порошкообразного TiOSO₄·xH₂ SO₄·yH₂O с водой, нагревание смеси для проведения гидролиза, последующее добавление коагулянта, охлаждение и отделение осадка фильтрованием. Осадок промывают водой и ацетоном и сушат. Для более полного осаждения диоксида титана смешивание порошкообразного TiOSO₄·xH ₂SO₄·yH₂O с водой ведут при массовом отношении TiOSO₄·xH₂SO ₄·yH₂O:H₂O=1:(3,5÷6,5). Нагревание ведут при температуре 75-97°С. В качестве коагулянта используют раствор хлорида калия при его содержании 1,5-4 моль/л в конечном объеме реакционной смеси. Изобретение позволяет упростить процесс получения наноразмерного диоксида титана -TiO₂, уменьшить его токсичность, увеличить выход продукта. 4 ил., 1 табл., 4 пр.

Изобретение может быть использовано при получении адсорбента для эффективной очистки водных систем. Способ получения адсорбента на основе диоксида титана со структурой анатаза сульфатным методом включает смешивание порошкообразного титана (IV) оксисульфат - серная кислота гидрата (TiOSO₄·xH₂ SO₄·yH₂O) с водой в массовом соотношении 1:(5,5÷6,8), нагрев в течение 60 минут без перемешивания при температуре 90-98°С, охлаждение, отделение осадка фильтрованием. Далее проводят обработку 0,1-0,4 М раствором гидроксида щелочного металла, промывку дистиллированной водой и ацетоном и сушку в сушильном шкафу при температуре 90-95°С в течение одного часа. Изобретение позволяет получить наноразмерный диоксид титана со структурой анатаза со степенью сорбции ионов висмута 99%. 1 табл., 2 пр., 1 ил.

Изобретение может быть использовано в лакокрасочной промышленности. Способ получения диоксида титана включает взаимодействие тетрабутоксититана с поверхностно-активным веществом и осаждающим компонентом - этиловым спиртом. В качестве поверхностно-активного вещества используют полиоксиэтилированное (7) гидрогенизированное касторовое масло или полиоксиэтилированный (10) изооктилфенол. Сначала смешивают тетрабутоксититан и поверхностно-активное вещество, после чего добавляют этиловый спирт с 4 об.% воды с последующим перемешиванием, выдержкой и образованием геля. Затем осуществляют прокаливание с постепенным нагревом до 300°С и выдержкой 50 часов. Изобретение позволяет получить диоксид титана со средним размером частиц 0,071-0,091 мкм с лессирующими свойствами, обеспечивающими глянец. 1 табл., 2 пр.

Изобретение может быть использовано для фотокаталитической очистки воды и воздуха от органических соединений и патогенной флоры, при фотокаталитическом разложении воды. Для получения фотокаталитического нанокомпозита, содержащего диоксид титана, в раствор соли титана(IV) с концентрацией 1,0-2,5 моль/л TiO ₂ вводят при перемешивании соль переходного металла в количестве 1,5-60 мас.% в пересчете на металл и осуществляют гидролиз солей в растворе гидроксида аммония при температуре 15-25°С в течение 0,1-0,25 часа с образованием осадка. Полученный осадок отстаивают в течение 1,5-2,0 часов, отделяют, промывают и подвергают термической обработке при температуре 80-800°С в течение 0,5-1,0 часа. В качестве соли титана(IV) используют его хлорид или сульфат, в качестве соли железа(III) - хлорид, сульфат или нитрат, в качестве соли ниобия(V) используют его фторид, а в качестве соли вольфрама(VI) - вольфрамат натрия. Изобретение позволяет повысить фотокаталитическую активность в видимой части света нанокомпозита на основе диоксида титана, снизить температуру гидролиза, уменьшить время проведения способа. 8 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ приготовления дисперсий наночастиц TiO ₂ в форме анатаза заключается в том, что алкоксид титана при нагреве вводят в реакцию с водой в присутствии минеральной кислоты и неионного поверхностно-активного вещества. Алкоксид титана выбирают из группы, состоящей из метоксида, этоксида, н-пропоксида, изопропоксида, н-бутоксида и изобутоксида титана. Минеральной кислотой является галогеновая кислота. Поверхностно-активные вещества обладают полярной функциональной группой типа простого или сложного эфира. Мольное отношение алкоксид титана/галогеновая кислота составляет от 0,005 до 15. В альтернативном варианте способа к раствору, содержащему алкоксид титана, минеральную кислоту и поверхностно-активное вещество, добавляют соль переходного металла, например Ag или Cu, или Ce, и получают дисперсии наночастиц TiO₂ в воде, в которых Ti допирован указанным металлом. Полученные указанным способом дисперсии наночастиц TiO₂ применяют для получения фотокаталитических покрытий на поверхности, которая требует такой обработки, а также для фотокаталитической очистки газов и жидкостей от загрязнителей. Способ позволяет получить дисперсии наночастиц TiO₂, которые не обнаруживают слипания, коагуляции и осаждения твердого материала даже после продолжительного хранения дисперсионного продукта, а также являются однородными, проявляют фотокаталитическую активность и являются прозрачными. 5 н. и 13 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к способам получения фотокатализаторов. Описан способ получения фотокатализатора на основе нанокристаллического диоксида титана, заключающийся в приготовлении водного раствора сульфата титанила с концентрацией 0,1-1,0 моль/л, добавлении в раствор кислоты до получения концентрации 0,15-1 моль/л с последующим гидролизом полученного раствора в гидротермальных условиях с одновременной обработкой раствора микроволновым излучением при температуре в диапазоне 100-250°С в течение 0,5-24 часов и последующим высушиванием полученной суспензии пористого диоксида титана. Технический результат - вышеописанный способ позволяет получить пористый фотокатализатор в форме мезопористых частиц с высокой удельной поверхностью, что усиливает его фотокаталитическую активность. 5 з.п. ф-лы., 4 табл., 2 ил.

Изобретение относится к способам получения фотокатализаторов. Описан способ получения фотокатализатора на основе диоксида титана, заключающийся в приготовлении водного раствора сульфата титанила с концентрацией 0,1-1,0 моль/л, добавлении в раствор кислоты до получения концентрации 0,15-1 моль/л с последующим гидролизом полученного раствора в гидротермальных условиях при температуре в диапазоне 100-250°С в течение 0,5-24 часа и последующем высушиванием полученной суспензии пористого диоксида титана. Технический результат - вышеописанный способ позволяет получить пористый фотокатализатор, в форме мезопористых частиц, с высокой удельной поверхностью, что усиливает его фотокаталитическую активность. 4 з.п. ф-лы., 5 табл., 8 ил.

Изобретение может быть использовано для получения дисперсий наночастиц диоксида титана, пригодных для приготовления фотокаталитических покрытий на поверхностях, для фотокаталитического обеззараживания газа и жидкостей и для приготовления косметических составов с высокой степенью защиты кожи от солнца. Способ приготовления дисперсий наночастиц анатаза включает следующие стадии: i) реакция алкоксида титана с комплексообразующим растворителем, выбранным из группы, состоящей из этиленгликоля, диэтиленгликоля или полиэтиленгликоля; ii) дистилляция раствора, полученного на стадии i), до малого объема; iii) добавление воды к раствору, полученному на стадии ii), вместе с вышеуказанным комплексообразующим растворителем и одним или более ингибиторами поликонденсации, и последующее нагревание реакционной смеси с обратным холодильником. Ингибитор поликонденсации состоит из смеси, содержащей по меньшей мере одну неорганическую кислоту и одну органическую кислоту. Количество неорганической кислоты составляет от 0,1 до 10% об. от общего объема реакционной смеси, а количество органической кислоты - от 1 до 20% об. Изобретение позволяет повысить стабильность дисперсий наночастиц анатаза. 5 н. и 13 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения диоксида титана включает стадии (а) обработки титановой руды, содержащей железо, водным раствором NH₄F и/или NH₄HF₂; (b) фильтрации полученной водной суспензии с последующим разделением твердого остатка и водного раствора, содержащего соли титана; (с) гидролиза полученного водного раствора; (d) фильтрации и пирогидролиза твердого остатка. Гидролиз включает первую стадию при рН 7,0-8,5 и вторую стадию при рН 10,0-13,0. Суспензию, полученную на первой стадии гидролиза (с), фильтруют для получения водного раствора, содержащего соль титана (NH₄)₂TiF₆ с концентрацией (NH₄)₃FеF₆ ниже 0,01% масс., и фракции шлама, содержащего оксифторотитанат аммония и (NH₄)₃FeF₆. Водный раствор подвергают второй стадии гидролиза (с) с получением водной суспензии. Пирогидролиз включает первую стадию при максимальной температуре 450°С и вторую стадию при максимальной температуре 1000°С. Изобретение позволяет без отходов получить диоксида титана, устойчивый к УФ-излучению и не требующий дополнительного размола, а также снизить энергозатраты. 21 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение может быть использовано в производстве двуокиси титана при переработке сырья, содержащего титан и железо, например ильменитовых концентратов. Способ производства двуокиси титана включает следующие стадии: (а) реакция титановой руды, включающей железо, с водным раствором NH₄F, которую проводят при 100-120°С, при давлении примерно 1-2 бара и при рН примерно 6,5-7,0; (б) фильтрация полученной водной суспензии с последующим разделением на фракцию осадка, которая включает фтороферраты аммония, и фракцию фильтрата, которая включает фторотитанаты аммония; (в) гидролиз полученной фракции фильтрата с получением твердого компонента, представляющего собой оксофторотитанат аммония; (г) термический гидролиз полученного на стадии (в) твердого компонента. Изобретение позволяет обеспечить высокую степень утилизации сырья, высокий выход и белизну продукта, а также упростить процесс и снизить количество отходов. 16 з.п. ф-лы, 15 ил.

Изобретение относится к способам получения наноразмерных частиц диоксида титана, которые могут быть использованы в качестве фотокатализаторов, светочувствительных материалов солнечных батарей, фотолюминофоров, в качестве катодных материалов химических источников тока. Способ получения таких частиц диоксида титана включает гидролиз водного раствора, содержащего ионы титана, в присутствии кислоты при нагревании. Водный раствор, содержащий ионы титана, получают растворением гидрида титана или металлического титана в 37%-ной соляной или 96%-ной серной кислоте, разбавленной водой, соответственно 1:2 или 1:3,4, до получения соотношения Ti⁺³ :Cl^-, равного 1:6, либо Ti ⁺³:SO₄ ^2-, равного 1:3. Гидролиз может быть проведен в присутствии хлорида никеля или хлорида кобальта. Изобретение позволяет упростить получение наноразмерных частиц диоксида титана различной формы - в виде нанопрутков, наностержней, наноигл, без отрицательного воздействия на окружающую среду. 4 ил.

Изобретение может быть использовано в производстве пигментов на основе диоксида титана со структурой рутила. Способ получения основы пигментного рутилового диоксида титана включает операции получения исходного водного раствора, содержащего соединение титана, добавления к этому раствору эффективного количества катализирующей соли, предпочтительного добавления к раствору химического контролирующего агента, выпаривания раствора для получения сухого аморфного промежуточного продукта, включающего смесь соединений титана, и обжига промежуточного продукта при температуре меньше, чем 500°С. В другом варианте способа получения основы пигментного рутилового диоксида титана катализирующая соль представляет собой эвтектическую смесь двух или более солей NaCl, KCl и LiCl, при этом катализирующая соль имеет температуру плавления меньше, чем температура обжига. Изобретение позволяет снизить температуру образования рутиловых кристаллов. 2 н. и 39 з.п. ф-лы, 19 ил.

Изобретение может быть использовано при получении катализаторов на основе диоксида титана для фотокаталитической очистки воды и воздуха от органических соединений, патогенных флор. Способ получения фотокаталитического диоксида титана включает формирование реакционного раствора, содержащего минеральную соль титана, фторид-ион и активизирующую добавку, гидролиз минеральной соли титана с образованием осадка, промывку осадка и его прокаливание. В качестве активизирующей добавки используют гидроксид аммония, который берут с 5-10% избытком по отношению к стехиометрически необходимому его количеству. Гидролиз минеральной соли титана ведут в течение 0,25-0,5 ч при рН 10-13, а концентрацию фторид-иона в реакционном растворе поддерживают не менее 5 мас.% к TiO₂ . В качестве минеральной соли титана используют тетрахлорид титана, сульфат титанила или фторид титана и аммония. Изобретение позволяет повысить степень извлечения диоксида титана в целевой продукт, термостойкость и удельную поверхность фотокаталитического титана анатазной модификации, а также сократить продолжительность процесса. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к сульфатному способу получения диоксида титана из титансодержащего материала. Способ включает выщелачивание титансодержащего материала раствором серной кислоты и получение щелока от выщелачивания, содержащего титанилсульфат, отделение титанилсульфата от щелока от выщелачивания, гидролиз титанилсульфата с образованием твердой фазы, содержащей гидратированные оксиды титана, и последующий обжиг твердой фазы, полученной на стадии гидролиза. При этом способ включает дополнительную стадию выщелачивания оставшейся после отделения твердой фазы со стадии выщелачивания исходного титансодержащего материала раствором, содержащим серную кислоту. Техническим результатом является повышение эффективности процесса получения диоксида титана. 23 з.п. ф-лы, 2 ил., 9 табл.

Изобретение относится к способу получения диоксида титана сульфатным методом из титансодержащего материала. Способ включает выщелачивание титансодержащего материала и получение щелока от выщелачивания, содержащего кислый раствор титанилсульфата, отделение титанилсульфата от щелока, гидролиз отделенного титанилсульфата с получением гидратированных оксидов титана и последующий обжиг с получением диоксида титана. Процесс ведут с регулированием стадии гидролиза для образования из титанилсульфата гидратированных оксидов титана с выбранным распределением частиц по размерам. Техническим результатом является создание усовершенствованного коммерческого сульфатного способа получения диоксида титана. 2 н. и 27 з.п. ф-лы, 2 ил., 9 табл.

Изобретение относится к сульфатному способу получения диоксида титана из титансодержащего материала. Способ включает выщелачивание титансодержащего материала раствором серной кислоты, получение щелока от выщелачивания, осаждение сульфата железа из щелока, экстракцию из щелока растворителем титанилсульфата, гидролиз экстрагированного титанилсульфата и последующий обжиг твердой фазы, полученной на стадии гидролиза. При этом, по меньшей мере, часть рафината со стадии экстракции растворителем используют в качестве, по меньшей мере, части выщелачивающего раствора на начальной стадии выщелачивания. Техническим результатом является повышение степени чистоты диоксида титана, снижение количества кислоты и расхода энергии. 19 з.п. ф-лы, 2 ил., 9 табл.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при производстве катализаторов фотохимических реакций или сорбентов-катализаторов гетерогенных фотохимических процессов окисления вредных органических соединений. В водно-органический растворитель вводят прекурсор в виде тетраалкоксида титана и темплат органической природы. Смесь реагентов перемешивают до образования золя и выдерживают до окончательного формирования пространственной структуры. Полученный продукт реакции отделяют и обрабатывают до удаления темплата путем кальцинирования или экстракции спиртом после предварительной гидротермальной обработки. В предпочтительном варианте изобретения в водно-спиртовый растворитель дополнительно вводят соль лантана. Изобретение позволяет получить воспроизводимый сорбент-фотокатализатор с высокими показателями: кристаллическая фаза анатаза не менее 30 мас.%, средний диаметр пор 2-16 нм, удельная поверхность не менее 70 м²/г, не содержит нежелательных примесей. 2 н. и 5 з.п. ф-лы.

(56) (продолжение):

CLASS="b560m"1995, v.34, N18, p.2014-2017. STONE VICTOR F. et. al, Synthesis, Characterization and Photocatalitytic Activity of Titania and Niobia Mesoporous Molekular Sieves. Chemistry of Materials, 1998, v.10, N5, p.1468-1474. JP 2001233616 A, 28.08.2001. CN 1433381 A, 30.07.2003. US 5718878 A, 17.02.1998. FR 2846573 A, 07.05.2004. YU-DE WANG et. al, Neutral templating route to mesoporous structured TiO2, Materials Letters, 2002, v.54, issues 5-6, p.359-363.

Изобретение относится к способам получения диоксида титана хлоридным методом, который используют в радиоэлектронной промышленности для производства многих видов композиционных керамических материалов, а также в качестве сырья для получения титанатов металлов. Способ получения диоксида титана рутильной модификации высокой степени чистоты включает термогидролиз раствора тетрахлорида титана с концентрацией 60-70 г/дм³ TiO₂, содержащий титановые зародыши и полиакриламид в количестве 100-120 г на 1 кг TiO₂ в исходном растворе, в течение 1,5-2 часов. Полученный гидроксид титана отделяют от фильтрата, обрабатывают 2-3% раствором щавелевой кислоты. Затем промывают дистиллированной водой и подвергают сушке и прокалке при температуре 550-650°С. Результат изобретения: создание эффективного способа получения порошкообразного диоксида титана рутильной модификации высокой степени чистоты с коротким циклом процесса гидролиза, высокой скоростью фильтрации, с меньшими энергозатратами на термообработку полученного осадка и снижением отрицательных факторов воздействия на окружающую среду. 1 ил., 1 табл.

Катализатор содержит кристаллическую фазу анатаза в количестве не менее 30 мас.%, никель в количестве от 0,5 мас.% до 2 мас.%, имеет пористую структуру со средним диаметром пор от 2 до 16 нм, удельную поверхность не менее 70 м²/г, и как катализатор фотохимической реакции выделения водорода из водно-спиртовых смесей обеспечивает квантовый выход реакции 0,09 до 0,13. Способ получения мезопористого материала на основе диоксида титана, включает введение в водно-органический растворитель прекурсора - тетраалкоксида титана и темплата органической природы, выдержку смеси реагентов до окончательного формирования из нее пространственной структуры через последовательные стадии образования золя, а затем геля, отделение полученного продукта реакции и его обработку до удаления темплата. Причем процесс проводят в водно-спиртовом растворителе, содержащем не более 7 мас.% воды, в качестве темплата в растворитель вводят по меньшей мере один из лигандов, выбранных из группы макроциклических соединений, состоящей из окса- и оксаазамакроциклических соединений, содержащих не менее четырех атомов кислорода, и/или из комплексов указанных макроциклических соединений с ионами металлов, выбранных из группы щелочных, или щелочноземельных, или f-металлов, состоящей из лития, калия, натрия, рубидия, цезия, магния, кальция, стронция, бария, лантана и церия, в количестве от 0,001 до 0,2 моля на один моль прекурсора до образования золя, смесь реагентов перемешивают, поддерживая ее температуру не выше 35°С, до окончательного формирования из смеси реагентов пространственной структуры смесь выдерживают при такой же температуре в открытом сосуде в условиях свободного доступа к смеси паров воды и после удаления из пространственной структуры темплата ее вначале обрабатывают раствором соли никеля, а затем раствором боргидрида щелочного металла до образования металлического никеля. Катализатор обладает высокими сорбционными и фотокаталитическими показателями. Заявленный способ позволяет обеспечить воспроизводимость комплекса свойств катализатора. 2 н. и 5 з.п. ф-лы.

(56) (продолжение):

CLASS="b560m"Chemistry of Materials. 1998, v.10, №5, p.1468-1474. US 5718878 A, 17.02.1998. JP 8283022 A, 29.10.1996. RU 2151632 С1, 27.06.2000. ЕР 1167296 A1, 02.01.2002.

Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при получении пигментного диоксида титана для красок, бумаги, эмалей и пластмасс. 1 кг перовскитового концентрата обрабатывают в атмосферных условиях концентрированной HCl при 90-100°С 10-20 ч до перевода в раствор 75-85% титана, радиоактивных и других кислоторастворимых компонентов. Затем понижают концентрацию HCl в растворе его разбавлением 1-5% раствором HCl до содержания TiO₂ 50-100 г/л. После этого проводят термогидролиз раствора при 100-105°С с одновременной отгонкой HCl до остаточного содержания 20-100 г/л. Отогнанную HCl направляют на обработку перовскитового концентрата. Полученный титансодержащий осадок отделяют от маточного раствора, промывают сначала 15-37% раствором HCl, а затем - водой до рН 3. Промытый осадок обрабатывают кислым фосфатом алюминия с рН 2-4. Расход кислого фосфата алюминия в расчете на Al₂О₃ 0,5-5,0% от содержания TiO₂. Обработанный осадок отделяют и прокаливают при 850-870°С с получением пигментного TiO₂. Из маточного раствора после отделения титансодержащего осадка выделяют радиоактивные компоненты экстракцией трибутилфосфатом на 4-6 ступенях. Соотношение органической и водной фаз (1,5-2,0):1. Степень извлечения титана не менее 98%, белизна - не менее 96,5 усл.ед., разбеливающая способность - 1650-1800 усл.ед., укрывистость - (38,0-40,0) г/м ², маслоемкость - 25-27 г/100 г пигмента. Выход пигментного TiO₂ - 95,7-98,0%. Количество радиоактивного осадка не превышает 0,06 кг, 11 з. п. ф-лы.