Фосфор, его соединения: ...фосфаты аммония – C01B 25/28

Изобретение относится к получению фосфатов аммония из фосфорсодержащих растворов. Способ получения включает стадии: обеспечения обогащенной фосфором жидкой фазы, не смешивающейся с водой (210); добавления безводного аммиака в обогащенную фосфором жидкую фазу (212); осаждения моноаммоний фосфата и/или диаммоний фосфата из указанной жидкой фазы (214); регулирования температуры жидкой фазы в ходе указанных стадий добавления и осаждения в заранее заданном интервале температур (216); извлечения осажденного моноаммоний фосфата и/или диаммоний фосфата из указанной жидкой фазы (218); промывки кристаллов извлеченного осажденного моноаммоний фосфата и/или диаммоний фосфата (220) и сушки промытых кристаллов (228). Способ также включает стадии: отделения остаточной жидкой фазы, отмытой от указанных кристаллов (222); повторного использования указанной отделенной остаточной жидкой фазы для последующей абсорбции фосфора, чтобы повторно использовать в последующем извлечении (230), и повторного использования промывочной жидкости (226), обеденной указанной остаточной жидкой фазой для последующей промывки указанных кристаллов. Причем стадия промывки (220) включает промывку насыщенным водным раствором фосфата аммония, и стадия отделения остаточной жидкой фазы (222) включает фазовое разделение указанной жидкой фазы и указанного насыщенного водного раствора фосфата аммония. Изобретение также относится к установке для получения фосфатов аммония. Результатом является получение полностью растворимых фосфатов аммония без необходимости концентрирования фосфорной кислоты путем выпаривания воды. 2 н. и 18 з.п. ф-лы, 5 ил., 2 табл., 10 пр.

Изобретение относится к технологии получения фосфатов аммония и может найти применение в качестве удобрения. Исходное фосфорсодержащее вещество 52 направляют в установку 60 для разложения, в которую также вводят кислоту 58. Полученный в установке 60 раствор 20 подают в ионообменную установку 10. Потоки 26 из ионообменной установки 10 подают в распределитель 56 потоков. Поток воды 54 возвращают на стадию разложения. В ионообменной установке 10 получают элюат 36, который поступает в распределитель 69. К элюату 36 добавляют аммиак. Кристаллы триаммонийфосфата отбирают через выпускные средства 91. Часть элюата 89 рециркулируют и используют в качестве регенерационного раствора 30 с добавлением свежего регенерационного раствора 31. Изобретение позволяет извлекать триаммонийфосфат, не содержащий примесей металлов. 6 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к производству гранулированных удобрительных фосфатов аммония и может быть использовано в химической промышленности и сельском хозяйстве. Фосфорную кислоту нейтрализуют аммиаком с получением пульп фосфатов аммония и последующим гранулированием и сушкой продукта. Гранулирование ведут в две стадии. На первой стадии гранулирования одну пульпу наслаивают на мелкую фракцию продукта при влажности шихты, равной 4-8%. На второй стадии гранулирования на полученную шихту напыляют вторую пульпу с влажностью 15-20%. При получении моноаммонийфосфата расход пульпы в пересчете на Р₂О₅ по стадиям берут в соотношении 1:0,3-0,5, мольное отношение NH₃:H₃PO₄ на стадии наслаивания поддерживают равным 1,0-1,1, а на стадии напыления - 1,2-1,3. При получении диаммонийфосфата расход пульпы в пересчете на P₂O₅ по стадиям берут в соотношении 1:1-0,5, мольное отношение NH₃:H₃ PO₄ на стадии наслаивания поддерживают равным 1,8-1,85, а на стадии напыления - 1,6-1,7. Первую стадию гранулирования проводят в гладкостенных вращающихся барабанах, а вторую - в аппаратах со взвешенным слоем. Способ позволяет получать моноаммонийфосфат и диаммонийфосфат с переходом производства одного продукта на другой с максимальной производительностью. 3 з.п. ф-лы., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к технологии минеральных удобрений. Бедное фосфатное сырье - фосфориты Каратау разлагают смесью фосфорной и серной кислот. Из реакционной массы выделяют продукционную кислоту, концентрируют её, очищают от примесей, аммонизируют с получением фосфатной пульпы, гранулируют и сушат. В концентрированной кислоте содержание Р₂O₅ поддерживают в пределах 39-44%, содержание SO₃ - 2,5-4%, остаточное содержание твердых примесей в осветленной концентрированной кислоте 0,4-2% по массе, а мольное отношение NН₃:Н₃ РO₄ в пределах 1,0-1,20. Управление выходом на требуемую марку аммофоса по содержанию питательных веществ и их соотношения осуществляют введением в процесс серной кислоты в количестве 90-225 кг мнг на 1 т Р₂O₃ в продукте. Серную кислоту вводят в систему абсорбции в количестве 50-75 кг мнг на 1 т P₂O₅, а остальное количество вводят в фосфорную кислоту перед аммонизацией. Способ позволяет получить аммофос с высоким содержанием питательных веществ при улучшении качества продукта по химическому составу с использованием бедного фосфатного сырья. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения диаммонийфосфата, обладающего антисептическими свойствами. Способ включает смешение фосфорной кислоты с отработанной серной кислотой нефтехимических производств в количестве 25-30 кг на 1 т фосфорной кислоты и технической серной кислотой до достижения содержания в смеси кислот 6,5-7,0% SO₃, постадийную нейтрализацию аммиака смесью кислот до мольного отношения NH₃/H₃ PO₄=1,4, а затем до 1,75, грануляцию, сушку продукта и последующую очистку отходящих газов в две ступени, на первую из которых подают пульпу фосфатов аммония с мольным отношением NH₃/H₃PO₄=0,4-0,5, а на вторую - смесь кислот и дополнительно вводят пеногаситель ПГ-3 в количестве 0,5-2 г на 1 т готового продукта. Способ позволяет исключить пенообразование абсорбционных растворов и получить диаммонийфосфат, обладающий антисептическими свойствами, при высокой производительности процесса. 1 табл.

Изобретение относится к способу получения диаммонийфосфата, обладающего антисептическими свойствами. Способ включает смешение фосфорной кислоты с отработанной серной кислотой нефтехимических производств в количестве 25-30 кг на 1 т фосфорной кислоты и технической серной кислотой до достижения содержания в смеси кислот 6,5-7,0% SO₃, постадийную нейтрализацию аммиака смесью кислот до мольного отношения NH₃/H₃ PO₄=1,4, а затем до 1,75, грануляцию, сушку продукта и последующую очистку отходящих газов в две ступени, на первую из которых подают пульпу фосфатов аммония с мольным отношением NH₃/H₃PO₄=0,4-0,5, а на вторую - смесь кислот и дополнительно вводят пеногаситель ПГ-3 в количестве 0,5-2 г на 1 т готового продукта. Способ позволяет исключить пенообразование абсорбционных растворов и получить диаммонийфосфат с антисептическими свойствами при высокой производительности процесса, а также использовать отработанную серную кислоту - отход нефтехимических производств. 1 табл.

Изобретение относится к области производства концентратов фосфатирования, применяемых в автомобилестроительной, машиностроительной и других отраслях промышленности для нанесения фосфатного покрытия. Способ получения цинкнитратфосфатного концентрата включает смешение фосфат- и цинкнитратсодержащих реагентов. В качестве цинкнитратсодержащего реагента используют водный раствор нитрата цинка при следующем соотношении компонентов: Zn²⁺:NO₃ ^-:H₂O=(1-1,27):(2,53-2,98):(3,94-5,02). В качестве фосфатсодержащего реагента используют фосфаты аммония при соотношении NH₃:P₂O₃=0,6:2,57 в количестве 70-100% от общего содержания P₂O ₅ в концентрате и фосфорная кислота от 0 до 30% от общего содержания P₂O₅ в концентрате. Изобретение позволяет увеличить производительность и снизить себестоимость концентратов, расширить сырьевую базу для производства концентратов, повысить безопасность условий производства.

Изобретение относится к способу получения гранулированных фосфатов аммония различного химического состава, широко используемых в сельском хозяйстве как удобрения. Способ получения гранулированных фосфатов аммония включает нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком в газожидкостном потоке с последующими гранулированием и сушкой продукта. По этому способу нейтрализацию ведут при переменной скорости течения газожидкостного потока, причем при увеличении скорости ускорение составляет 1,1-2,2 м/с², замедление скорости 0,2-0,4 м/с², а соотношение максимальной и минимальной скоростей варьируют в пределах 2,5-4. Целесообразно использовать при нейтрализации кислоту концентрацией 42-48% Р ₂О₅. Способ позволяет снизить проскок аммиака, стабилизировать процесс и улучшить работу абсорбционного оборудования. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способам получения пищевых фосфатов аммония, а именно моноаммонийфосфата (МАФ) и диаммонийфосфата (ДАФ) из экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), которые широко используются в пищевой промышленности. Способ получения пищевых фосфатов аммония из упаренной экстракционной фосфорной кислоты включает нейтрализацию аммиаком, кристаллизацию фосфата аммония из аммонийфосфатного раствора, отделение кристаллов от маточных растворов с утилизацией последних. Согласно изобретению упаренную фосфорную кислоту разбавляют до концентрации 23-25% Р₂ O₅, вводят в нее углекислый кальций при соотношении СаО/Р₂O₅=(0,03-0,05):1, затем полученную смесь нейтрализуют в две стадии, сначала до рН 1,6-2,0, затем до рН 4,2-4,5, образующуюся пульпу фильтруют с отделением аммонийфосфатного раствора, кристаллизуют моноаммонийфосфат, кристаллы, отделенные от маточного раствора, растворяют в воде и раствор упаривают, полученный очищенный аммонийфосфатный раствор разделяют на два потока, один из которых направляют на получение моноаммонийфосфата кристаллизацией, а второй доаммонизируют до получения диаммонийфосфата, упаривают и отделяют кристаллы диаммонийфосфата. Способ позволяет повысить экономичность, упростить поцесс на стадии очистки ЭФК от примесей, получить пищевые фосфаты более высокого качества, а также создать гибкую технологию, позволяющую в одном процессе получать два разных продукта - МАФ и ДАФ. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способу получения фосфатов аммония, а именно моноаммонийфосфата и диаммонийфосфата, основанному на разложении фосфатного сырья смесью серной и фосфорной кислот с получением экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) и последующей переработкой ее на удобрения. Способ получения фосфатов аммония, включающий разложение апатитового концентрата смесью серной и фосфорной кислот, разделение полученной пульпы фильтрацией с выделением продукционной фосфорной кислоты, промывку осадка сульфата кальция водой, возврат промывных вод на стадию разложения, осветление продукционной кислоты в отстойнике, возврат сгущенной пульпы после осветления на стадию разложения фосфатного сырья, аммонизацию осветленной кислоты, гранулирование и сушку продукта. По этому способу продукционную фосфорную кислоту перед отстаиванием выдерживают в течение 0,5-5,5 часов при охлаждении со скоростью 2-8°С/ч и поддержании в кислоте соотношения SO₃/Р₂ O₅=0,03-0,09. Осветление кислоты проводят в присутствии флокулянта или без него. Способ позволяет стабилизировать качество продукта и повысить гибкость и устойчивость технологической схемы производства. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способу получения диаммонийфосфата (ДАФ), широко используемого в качестве минерального удобрения для различных видов почв. Способ включает нейтрализацию раствора фосфорной кислоты аммиаком сначала до мольного отношения 1,4, доаммонизацию до мольного отношения 1,8, грануляцию, сушку продукта и абсорбцию отходящих газов в две ступени с подачей на первую ступень фосфорной кислоты и стоков второй ступени. В качестве фосфорной кислоты, поступающей на первую ступень абсорбции, используют упаренную и неупаренную фосфорные кислоты, подают их раздельно, упаренную кислоту подают двумя потоками, в абсорбционные стоки первой ступени сначала вводят всю неупаренную кислоту, 15-35% от всего количества упаренной кислоты и стоки второй ступени абсорбции при плотности последних 1,01-1,3 г/см ³, затем в полученную смесь добавляют остальную упаренную кислоту, при этом количественное соотношение упаренной кислоты, неупаренной кислоты и стоков второй ступени поддерживают в пределах, обеспечивающих плотность смеси не выше 1,55 г/см ³. Технический эффект - высокотехнологичный процесс получения диаммонийфосфата с использованием упаренной и неупаренной экстракционной фосфорной кислоты, полученной в полугидратном режиме.

Изобретение относится к способу получения диаммонийфосфата, широко используемого в качестве удобрения в сельском хозяйстве. Способ включает одностадийную нейтрализацию жидкого и газообразного аммиака в соотношении 1:(0,25÷3,0) кислым раствором с мольным соотношением NH₃:Н₃ PO₄=0,5÷0,7 до мольного соотношения в продукте NH₃:Н₃ PO₄=1,65÷1,82, грануляцию и сушку продукта в одном аппарате, очистку отходящих газов. Подача на нейтрализацию жидкого и газообразного аммиака в заявленном соотношении позволяет управлять процессом грануляции и использовать тепло реакции для сушки продукта, при этом выход товарной фракции 2÷4 мм достигает 90÷92%, а одностадийная нейтрализация упрощает процесс. 1 ил.

Изобретение относится к способам очистки фосфатов аммония с целью получения чистых и высокочистых продуктов, находящих широкое применение во многих отраслях промышленности, таких как химическая, пищевая, фармацевтическая и др. Способ включает постадийную перекристаллизацию его из насыщенного водного раствора. На первую стадию вводят предварительно очищенный моноаммонийфосфат, содержащий не более 1,5% SO₄, а каждая стадия перекристаллизации осуществляется в две ступени, на первой из которых ведут упарку раствора при температуре 100-105°С в течение 1-2 часов и активном перемешивании со скоростью 5-7 об/с до достижения отношения Ж:Т=1:1, а на второй ступени ведут охлаждение раствора до температуры 20-25°С в течение 3-4 часов при медленном перемешивании со скоростью 1-3 об/с до достижения отношения Ж:Т=1:1,776. Технический результат заключается в повышении выхода и степени чистоты продукта, снижении времени протекания процесса.

Изобретение относится к производству аммоний гидроортофосфата, используемого в пищевой промышленности для производства хлебопекарных дрожжей, как источник азота и фосфора и в производстве спирта этилового ректификата. Способ получения аммоний гидроортофосфата включает двухстадийную нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком, упаривание раствора, полученного после первой стадии нейтрализации, кристаллизацию раствора продукта с последующим отделением товарного продукта от маточного раствора центрифугированием, при этом нейтрализацию на первой стадии ведут до рН 5,1-6,0, после чего полученный раствор перед упариванием смешивают с маточным раствором в соотношении 1:(1-1,5) до плотности 1,28-1,33 г/см³. Способ обеспечивает повышение выхода продукта. 1 табл.

Изобретение относится к способу получения чистого диаммонийфосфата из очищенной экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), который может быть использован в пищевой, фармацевтической и химической отраслях промышленности. Способ заключается в том, что предварительно очищенную органическим экстрагентом - трибутилфосфатом - ЭФК на стадии концентрирования доочищают с помощью раствора, содержащего катионы NH₄ ⁺, от остаточных сульфатов, а также соединений железа и алюминия, и ведется при соотношении NH₃ к сумме всех примесей в кислоте, равном 1,5 кг/кг. Очищенную таким образом ЭФК переводят на стадию получения ДАФ, где аммонизируют газообразным аммиаком до соотношения NH ₃:Н₃PO₄ около 1,8. Полученную пульпу центрифугируют, а маточный раствор, имеющий слабощелочную реакцию и содержащий растворенные примеси, полностью выводят со стадии получения ДАФ на утилизацию. Кристаллический продукт - пищевой ДАФ - после отделения от маточного раствора без дополнительной сушки расфасовывают в тару и отправляют потребителю. Утилизацию маточного раствора осуществляют на стадии очистки ЭФК, используя в качестве источника катионов NH₄ ⁺ при вышеописанной очистке, а также для получения удобрений. Одним из вариантов утилизации является использование маточника для промывки экстракта на стадии очистки ЭФК трибутилфосфатом. В результате этой операции раствор ДАФ попадает в рафинат, который представляет собой жидкое азотно-фосфорное удобрение (ЖКУ). Способ позволяет снизить концентрацию соединений фтора, железа, алюминия, свинца и мышьяка ниже норм, предусмотренных ГОСТом на пищевой ДАФ, упростить процесс за счет исключения операций дополнительного концентрирования и сушки, решить вопрос использования маточника после центрифугирования и получить дополнительный продукт - ЖКУ. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к коксохимической промышленности и касается улавливания аммиака из коксового газа круговым фосфатным методом, а именно очистки раствора ортофосфатов аммония от смолистых веществ. Способ очистки раствора ортофосфатов аммония от смолистых веществ включает подачу раствора в аппарат, выделение смолистых веществ, удаление их из верхней части аппарата, а очищенного раствора - из нижней. Выделение смолистых веществ проводят на установленной в аппарате насадке из коксовой мелочи размером частиц менее 10 мм в количестве 70-80% от общего объема при линейной скорости движения раствора через ее сечение 0,001-0,0014 м/с. Изобретение позволяет исключить возможность оседания смолистых веществ на дно аппарата и регенерации насадки, повысить производительность и надежность процесса.

(56) (продолжение):

CLASS="b560m"техн. наук К.Б. Лебедева. М.: Металлургия, 1983, с.73. SU 184263 А, 21.07.1966. SU 351567 А, 21.09.1972. SU 452185 А, 25.06.1977. SU 1065336 А, 07.01.1984. SU 1121995 А, 15.04.1986. СМИРНОВ А.Д. Сорбционная очистка воды. Л.: Химия, Ленинградское отделение, 1982, с.92. Политехнический словарь. М.: Советская энциклопедия, 1976, с.532.

Изобретение относится к производству фосфатов аммония, а именно диаммонийфосфата, широко используемых в сельском хозяйстве в качестве минеральных удобрений. Способ включает нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком при повышенном давлении, перемешивание полученной смеси в статическом смесителе и последующее гранулирование и сушку продукта. Нейтрализацию ведут в две стадии, на первую из которых подают 8-85% аммиака от общего количества и процесс ведут при давлении 3,5-8,0 ати, а на вторую стадию - оставшееся количество аммиака и снижают давление до 1,5-3,0 ати, причем перемешивание ведут одновременно с обработкой смеси ультразвуком с мощностью импульса от 100 до 1000 Вт, перед гранулированием дополнительно снижают давление на 0,5-0,8 ати по сравнению с давлением на второй стадии нейтрализации. Обработку ультразвуком дополнительно проводят и на первой стадии нейтрализации. Технический результат состоит в снижении потерь аммиака в общем процессе и получении однородного продукта улучшенного качества при снижении энергозатрат. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения моноаммонийфосфата, широко используемого в качестве минерального удобрения. Способ включает разложение фосфата смесью фосфорной и серной кислот, разделение реакционной массы с выделением продукционной кислоты, очистку ее от примесей, концентрирование, аммонизацию с получением фосфатной пульпы и последующие гранулирование и сушку, при этом отделенную продукционную кислоту концентрируют, а затем подвергают очистке от примесей и аммонизируют, поддерживая на этих стадиях содержание Р₂О₅ в концентрированной кислоте в пределах 52-56%, содержание SO₃ - 1,5-3,2%, остаточное содержание твердых примесей осветленной концентрированной кислоты - 0,2-0,6% по массе, а мольное отношение NH₃:Н ₃PO₄ в пределах 1,01-1,16. Управление выходом на требуемую марку моноаммонийфосфата по содержанию основных питательных веществ и их соотношению осуществляют изменением содержания SO₃ в слабой фосфорной кислоте и изменением величины мольного отношения NH₃:Н₃PO ₄ при аммонизации. Технический результат состоит в увеличении содержания суммы питательных веществ в удобрении и повышении прочности гранул и их однородности. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к производству фосфатов аммония (а именно аммофоса), широко используемых в сельском хозяйстве в качестве минеральных удобрений. Способ включает нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком при повышенном давлении, перемешивание полученной смеси в статическом смесителе и последующие гранулирование и сушку продукта, при этом нейтрализацию ведут в две стадии, на первую из которых подают 80-85% Н₃PO₄ от общего количества и процесс ведут при давлении 3,5-8 ати, а на вторую стадию подают оставшееся количество кислоты и снижают давление до 1,5-3,0 ати, перемешивание ведут одновременно с обработкой смеси ультразвуком с мощностью импульса от 100 до 1000 ватт и перед гранулированием давление снижают на 0,5-0,8 ати по сравнению с давлением второй стадии нейтрализации. Возможно обработку ультразвуком дополнительно проводить и на первой стадии нейтрализации. Технический результат состоит в создании технологичного, хорошо регулируемого процесса с получением однородного продукта улучшенного качества при одновременном снижении выбросов аммиака. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения фосфорсодержащего минерального удобрения, а именно диаммонийфосфата, имеющего стабильную темную окраску, пользующегося широким спросом на рынке. Способ включает смешение фосфорной кислоты с серной, постадийную нейтрализацию аммиака смесью кислот до мольного отношения NH₃:Н ₃PO₄ = 1,4 в присутствии окрашивающих органических соединений, а затем до 1,75, грануляцию, сушку и последующую очистку отходящих газов в две ступени, на первую из которых подают пульпу фосфатов аммония, на вторую - раствор, содержащий фосфорную кислоту, а полученные абсорбционные жидкости возвращают в процесс, при этом в качестве органического окрашивающего вещества используют тростниковую рафинадную патоку - отход сахарного производства в количестве 7-11 кг на 1 т готового продукта, которую вводят в абсорбционную жидкость, полученную после второй стадии абсорбции, при величине рН в последней 1,0-2,0 и полученную смесь направляют на стадию нейтрализации. Технический результат состоит в получении равномерно окрашенного диаммонийфосфата при улучшении технологичности процесса и сохранении физико-химических свойств продукта с высоким выходом товарной фракции.

Использование: в качестве фосфорсодержащего компонента полностью водорастворимых азотно-фосфорных или азотно-фосфорно-калийных удобрений. Сущность: аммофос обрабатывают водой, подкисляют азотно-кислотным раствором, в качестве которого используют раствор, содержащий нитрат кальция и азотную кислоту с массовым соотношением 20-3:1. При этом расход азотно-кислотного раствора поддерживают из расчета 0,5-2,5 г 100%-ной азотной кислоты и 6,5-10 г нитрата кальция на 100 г аммофоса. Готовят раствор из тетрагидрата нитрата кальция, побочного продукта производства сложных удобрений, с концентрацией 32-38% по нитрату кальция, нейтрализацию проводят до рН 5-6 и отделяют целевой продукт от осадка примесей. Технический результат состоит в высокой эффективности очистки целевого продукта от примесей железа, алюминия и фтора, увеличении фильтруемости осадка примесей более чем в 4 раза; упрощении промышленной реализации способа. 3 з.п. ф-лы.