Фосфор, его соединения: ...очистка, стабилизация, концентрирование – C01B 25/234

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. В экстракционную фосфорную кислоту вводится алюминийсодержащая добавка при перемешивании. Осадок отделяют от полученной суспензии. В качестве добавки используют нефелиновый концентрат в количестве 110-150% от стехиометрии. Перемешивание ведут при температуре 30-80°C в течение 30-60 минут. Изобретение позволяет обесфторивать фосфорную кислоту простым и экономичным способом без упаривания и исключить выделение фтора в газовую фазу. 1 табл.

Изобретение относится к получению и очистке термической ортофосфорной кислоты и может быть использовано в химической промышленности. В токе осушенного инертного газа или воздуха вводят элементарный фосфор, содержащий 0,54-0,6 мас.% йода, и осуществляют его взаимодействие его с 56-64% азотной кислотой при температуре 95-100°С. Через реакционную массу пропускают осушенный инертный газ или воздух при температуре 134-145°С. При использовании загрязненного элементарного фосфора, например в виде отходов фосфорсодержащего производства, его предварительно очищают пропусканием в токе осушенного инертного газа или воздуха. Полученную кислоту охлаждают до 10-16°С и очищают кристаллизацией при 12-22°С в присутствии затравки. Кристаллическую ортофосфорную кислоту растворяют в воде и пропускают через катионообменные сорбенты со скоростью 0,4-1,5 л/час/м², а затем через пористую фильтрующую мембрану с размером пор 0,1-0,5 мкм при при 1-1,5 атм. Далее кислоту упаривают при температуре 50-70°С и давлении 160-200 мм рт.ст. и повторно кристаллизуют при 10-16°С. Способ позволяет получать ортофосфорную кислоту с содержанием примесей металлов на уровне 10^-5-10^-6 мас.%. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 2 пр.

Изобретение относится к технологии получения фосфатов аммония и может найти применение в качестве удобрения. Исходное фосфорсодержащее вещество 52 направляют в установку 60 для разложения, в которую также вводят кислоту 58. Полученный в установке 60 раствор 20 подают в ионообменную установку 10. Потоки 26 из ионообменной установки 10 подают в распределитель 56 потоков. Поток воды 54 возвращают на стадию разложения. В ионообменной установке 10 получают элюат 36, который поступает в распределитель 69. К элюату 36 добавляют аммиак. Кристаллы триаммонийфосфата отбирают через выпускные средства 91. Часть элюата 89 рециркулируют и используют в качестве регенерационного раствора 30 с добавлением свежего регенерационного раствора 31. Изобретение позволяет извлекать триаммонийфосфат, не содержащий примесей металлов. 6 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к очистке экстракционной фосфорной кислоты, полученной из фосфоритов Каратау. Способ включает экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом, реэкстракцию ее из органической фазы и упаривание под вакуумом до заданной концентрации Р₂О₅ . На экстракцию трибутилфосфатом подают фосфорную кислоту с концентрацией Р₂О₅ 36%-39% и содержанием сульфат-иона, равным 2,5%-4%, полученную предварительным упариванием исходной экстракционной фосфорной кислоты под вакуумом. Упаривание реэкстракта фосфорной кислоты ведут под вакуумом до концентрации 50%-53% Р₂О₅. Экстракцию ведут в смесителях-отстойниках при количестве ступеней экстракции 4-5. Дополнительно после экстракции проводят двухступенчатую промывку органической фазы фосфорнокислым раствором. Способ позволяет получить кислоту, очищенную от примесей железа, магния, фтора и сульфат-ионов, пригодную для производства технических фосфатных солей и продуктов пищевой квалификации. 3 з.п. ф-лы, 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к способу очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением низкосортного фосфатного сырья - фосфоритов Каратау, для использования ее при производстве удобрений. Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты включает подачу исходной слабой фосфорной кислоты в отстойник 2 на смешение с поступающей посредством насоса 5 из бака нагрева 1 предварительно упаренной в испарителе 3 кислотой, осаждение твердых примесей из смеси кислот с получением осветленной очищенной кислоты, вывод посредством насоса 6 части осветленной кислоты в качестве продукционной, возврат самотеком остальной кислоты на упаривание. Упаривание осветленной кислоты в испарителе 3 проводят под вакуумом при температуре 65-85°С до содержания 42-48% P₂O₅, концентрацию смеси кислот в отстойнике 2 поддерживают 35-40% P₂O₅ , отстаивание проводят до достижения остаточного содержания твердой фазы 0,5-2,0% в осветленной кислоте, разность плотностей упаренной и осветленной фосфорных кислот поддерживают в пределах 0,08-0,18 г/см³. Способ позволяет получить очищенную экстракционную фосфорную кислоту с пониженным содержанием примесей железа, алюминия, кальция, магния и фтора, низкой стоимостью при высокой производительности процесса. 2 табл., 1 ил.

Изобретение относится к способу очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением низкосортного фосфатного сырья, например фосфоритов Каратау, которая может быть использована при производстве удобрений. Способ очистки включает подачу исходной слабой фосфорной кислоты в отстойник на смешение с упаренной кислотой с получением смеси кислот. Из смеси кислот осаждают твердые примеси с получением осветленной очищенной кислоты, выводят часть осветленной кислоты в качестве продукционной, а остальную часть выводят на упаривание. Упаривание осветленной кислоты проводят под вакуумом при температуре 65-85°С до содержания 42-48% P₂O₅, концентрацию смеси кислот в отстойнике поддерживают 35-40% P₂O ₅. Отстаивание проводят до достижения остаточного содержания твердой фазы 0,5-2,0% в осветленной кислоте. Разность плотностей упаренной и осветленной фосфорных кислот поддерживают в пределах 0,08-0,18 г/см³. Способ позволяет получить очищенную экстракционную фосфорную кислоту с низким содержанием примесей железа, алюминия, кальция, магния и фтора из фосфоритов Каратау с низкой стоимостью при высокой производительности процесса. 2 табл., 1 ил.

Изобретение относится к способу получения очищенной концентрированной фосфорной кислоты, которая может быть использована в производстве технических, кормовых и пищевых фосфатов. Способ получения очищенной фосфорной кислоты включает очистку жидким органическим растворителем, доочистку при одновременном концентрировании путем прямого контакта очищаемой кислоты с газообразным теплоносителем в режиме пенного слоя с отдувкой фтористых соединений и циркуляции через него очищаемой кислоты и адсорбционную очистку при 75-100°С, при этом отдувку и адсорбционную очистку проводят одновременно при концентрировании путем диспергирования адсорбента в поток циркулирующей очищаемой кислоты при массовом соотношении адсорбент:кислота, равном 1:(50-100), с последующим отделением отработанного адсорбента и образующегося осадка. Предлагаемый способ позволяет снизить расход адсорбента и удельные затраты энергии при сохранении глубокой степени очистки фосфорной кислоты от соединений фтора, железа, кремния, сульфат-ионов. 1 табл.

Изобретение относится к аппаратурному оформлению производства экстракционных фосфорных кислот (ЭФК), используемых для получения кормовых, технических, пищевых, реактивных фосфатов из любых видов фосфатного сырья. Сущность изобретения заключается в установке, которая включает многосекционный реактор для обессульфачивания с мешалками в каждой секции, снабженный линией подачи исходной кислоты и системой подачи кальцийсодержащего реагента, состоящей из последовательно соединенных бункера, дозатора и смесителя, обеспечивающего питание реактора суспензией кальцийсодержащего реагента. Все реагенты подаются в первую секцию реактора. Последняя секция снабжена погружным насосом для откачки реакционной суспензии, соединенным кислотными коммуникациями с двумя тонкослойными отстойниками, работающими параллельно. Отстойники снабжены флокуляторами, пакетом пластин и мешалками и имеют коммуникации для подвода обессульфаченной суспензии, раствора флокулянта и промывной воды, а также вывода осветленной обессульфаченной ЭФК, сгущенной пульпы и промывных вод в сборники, снабженные насосами. Подача реагентов в установку и вывод продукционной и шламовой кислоты осуществляется непрерывно. Наличие функциональных связей, объединяющих аппараты стадии осаждения сульфатов и разделения фаз в единую технологическую установку, позволяет обеспечить непрерывность ее работы, увеличить степень обессульфачивания и удельную производительность по осветлению и улучшить условия эксплуатации. 1 ил.

Изобретение относится к области контроля очистки экстрагента в ходе его регенерации в производстве очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной путем серно-кислотного разложения апатита, с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата. Отбирают пробы экстрагента до и после регенерации, разбавляют их трибутилфосфатом и фотометрируют при одинаковой длине волны в диапазоне 195-440 нм. Полученные данные используют для расчета степени очистки экстрагента, учитывая значения оптических плотностей и коэффициенты разбавления фотометрируемых проб. Предложенный метод позволяет проконтролировать степень очистки экстрагента при регенерации в широком диапазоне от нескольких процентов до 99 и более процентов и сравнивать эффективность очистки при применении различных способов регенерации. Длительность контроля составляет не более 10 мин, при этом исключается необходимость в построении калибровочных графиков. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к аппаратурному оформлению производства фосфорной кислоты с низким содержанием примесей из экстракционных фосфорных кислот, полученных сернокислотным разложением апатита. Установка включает пульсационные колонны для экстракции фосфорной кислоты, промывки экстракта водой и реэкстракции фосфорной кислоты водой. В состав установки входят отстойники для отделения остаточного содержания водных фаз от органических фаз, которые имеют цилиндрический корпус с металлическим стаканом, установленным по центру корпуса, в котором помещается погружной насос для перекачки органической фазы, лабиринт из вертикальных перегородок и коническое днище для сбора и отвода водной фазы. Предлагаемая установка позволяет повысить эффективность отделения водной фазы от органической, снизить унос водной фазы с органической и благодаря этому уменьшить содержание примесей железа в очищенной кислоте и улучшить ее качество. 1 ил.

Сущность способа. Изобретение относится к способам очистки упаренной экстракционной фосфорной кислоты, образующейся при разложении апатитового концентрата, от сульфатов и взвесей с получением обессульфаченной фосфорной кислоты, которая используется в производстве очищенной фосфорной кислоты методом жидкостной экстракции трибутилфосфатом, а также в производстве фосфатирующих препаратов и других фосфатов технической квалификации. Способ очистки упаренной экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), полученной из апатита, от сульфатов и взвесей, включает обработку ее при перемешивании и повышенной температуре апатитовым концентратом, осветление в присутствии коагулянта и разделение осветленной обессульфаченной кислоты и сгущенной ее части. На разделение подают обессульфаченную кислоту, содержащую 5-11% взвесей, и процесс разделения ведут в непрерывном режиме в тонком слое на наклонных осадительных пластинах при линейной скорости движения суспензии между пластинами 3-11 м/ч до получения на выходе осветленной кислоты 60-80% от загрузки по Р₂O ₅. Обессульфачивание ведут до остаточного содержания SO ₄ ^2- в осветленной ЭФК 0,3-0,5%, а разделение кислот проводят до остаточного содержания взвесей 0,1-0,5%. Обработку кислоты апатитовым концентратом ведут при температуре 70-95°С. Техническим результатом является интенсификация процесса обессульфачивания упаренной ЭФК при обеспечении стабильно высокого выхода продукционной кислоты, упрощение технологической схемы и снижение эксплуатационных затрат. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения очищенной фосфорной кислоты из аммонийфосфатного раствора (АМФР) ионообменным методом. Способ получения очищенной фосфорной кислоты из аммонийфосфатного раствора ионообменным методом, заключающийся в том, что сорбцию ионов аммония из аммонийфосфатного раствора ведут при подаче его в сорбционную колонну под слой катионита, а полученную очищенную фосфорную кислоту выводят из колонны в месте соприкосновения обезвоженного и набухшего слоев катионита при достижении объемного соотношения между ними 1:(5-10) соответственно. Способ позволяет уменьшить потерю ценных компонентов и перерасход реагентов в результате неравномерности гидродинамического распределения перерабатываемого потока раствора. 1 табл.

Сущность изобретения. Изобретение относится к способу очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) с получением продукта с низким содержанием примесей, который может использоваться в производстве фосфорных солей технической и пищевой квалификации. Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты, включающий экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом с выводом рафината, промывку экстракта водой с выводом промывного раствора и промытого экстракта, водную реэкстракцию фосфорной кислоты из промытого экстракта с получением продукционной кислоты, которые ведут смешением водной и органической фаз с образованием эмульсии в режиме пульсации. Промывку экстракта ведут посредством диспергирования воды в органическую фазу при расходе диспергируемой воды 0,04-0,25 т на 1 т P ₂O₅ в исходном экстракте и интенсивности пульсации, равной 1200-3000 мм/мин. Промывной раствор направляют на экстракцию, где его либо смешивают с экстракционной фосфорной кислотой перед обработкой экстрагентом, либо вводят непосредственно в смесь кислоты и экстрагента, содержащую в водной фазе 35-42% P₂O₅. Промывку экстракта водой ведут в 1-4 ступени. Способ обеспечивает существенное улучшение показателей работы промывной колонны, снижение потерь дорогостоящего экстрагента и металлоемкости процесса, стабилизацию процесса промывки экстракта, а также увеличение выхода продукционной ЭФК. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Сущность изобретения. Изобретение относится к производству очищенной фосфорной кислоты, отличающейся высокой степенью чистоты, которая может использоваться в пищевой промышленности и позволяет одновременно получать удобрения - сульфоаммофос и товарные сульфат стронция или сульфат бария. Способ получения очищенной фосфорной кислоты с одновременным получением сульфоаммофоса и товарных сульфатов стронция или бария, характеризующийся тем, что удобрительные фосфаты аммония смешивают с водой, пульпу разделяют на аммонийфосфатный раствор и нерастворимый остаток, аммонийфосфатный раствор обрабатывают катионитом в Н⁺-форме до полного поглощения из него ионов аммония с получением фосфорной кислоты и катионита в NH₄ ⁺-форме, из кислоты осаждают сульфаты стронция или бария их углекислыми солями и отделяют от жидкой фазы в виде товарной продукции, а катионит в NH₄ ⁺-форме подвергают десорбции раствором серной кислоты с получением раствора сульфата аммония, который смешивают с нерастворимым остатком и полученную пульпу упаривают, гранулируют и сушат. Смешение удобрительного фосфата аммония с водой ведут при Т:Ж=1:(1-3). Фосфорную кислоту упаривают до концентрации 73-85% Н₃PO ₄ и выводят из процесса в виде готовой продукции. 3 з.п. ф-лы, 6 табл.

Изобретение относится к аппаратному оформлению получения очищенных фосфорных кислот, используемых для получения фосфатов технической, пищевой, реактивной и фармацевтической квалификации. Установка для очистки и обесцвечивания экстракционной фосфорной кислоты включает концентратор-дефторатор тарельчатого типа, снабженный тарельчатой камерой воздушного охлаждения, подключенную к нему топку, при этом выход газа из концентратора-дефторатора соединен через абсорбер с хвостовым вентилятором, сборники и устройства для подачи и отвода кислоты. К концентратору-дефторатору последовательно подключены адсорбер для обесцвечивания кислоты, заполненный твердым адсорбентом, реактор для обессульфачивания и отстойник, а выходы по газу из указанных аппаратов соединены с выходом газа из концентратора-дафторатора. При этом выход из концентратора-дефторатора соединен с входом реактора, а выход по осветленной кислоте отстойника соединен с входом адсорбера, выход которого по обесцвеченной кислоте снабжен трубопроводом для подачи кислоты в хранилище. Технический результат заключается в повышении качества продукта за счет более глубокой очистки от неорганических и органических примесей, а также снижаются удельные энергозатраты на единицу суммарно извлекаемых примесей. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к способу очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) от примесей. Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты, включает ступенчатую экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом, водную реэкстракцию фосфорной кислоты из органической фазы, которые осуществляют в режиме пульсации, разделение водной и органической фаз после стадий экстракции и реэкстракции, возврат регенерированного экстрагента на стадию экстракции. Ступенчатую экстракцию ведут в две стадии. На первую стадию подают исходную ЭФК и экстрагент, содержащий 5-12% фосфорной кислоты со второй стадии экстракции. Процесс на первой стадии ведут до извлечения 0,5-0,75 мас.ч. H₃PO₄ из исходной кислоты в экстракт, который направляют на реэкстракцию, а рафинат, полученный на этой стадии, подают на вторую стадию экстракции, причем ее ведут в присутствии серной кислоты при массовом соотношении H₃PO₄:Н ₂SO₄, равном (1,5-10,5):1. Технический результат заключается в повышении выхода очищенной кислоты. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к очистке экстракционной фосфорной кислоты органическими экстрагентами и получению кислоты с низким содержанием примесей, что позволяет использовать ее в производстве фосфорных солей технической и пищевой квалификации. Более конкретно изобретение относится к очистке экстракционной фосфорной кислоты, содержащей значительное количество ионов магния. Способ включает экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом, промывку полученного экстракта фосфорнокислым раствором и последующую реэкстракцию с получением реэкстракта и после его упаривания очищенной фосфорной кислоты. Экстракцию ведут при количестве ступеней, равном 4-5, а на промывку подают фосфорнокислый раствор в количестве, обеспечивающем соотношение P₂О₅:Mg в экстракте, равном (5-8):1. В качестве фосфорнокислого раствора промывки используют либо часть реэкстракта, либо очищенную фосфорную кислоту, разбавленную водой. Технический результат заключается в очистке фосфорной кислоты, содержащей значительное количество магния, при одновременном увеличении степени извлечения P₂О₅, 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области получения чистых полифосфатов калия и натрия, используемых в пищевой, фармацевтической, химической и текстильной промышленности. Способ получения полифосфатов щелочных металлов включает обессульфачивание кислоты соединениями кальция, дальнейшую очистку от катионов, глубокое обесфторивание кислоты. Концентрированную фосфорную кислоту, в которую перед концентрированием вводят соединения, содержащие катионы NH₄ ⁺ в количестве, обеспечивающем соотношение в кислоте N:P₂ O₅, равное 0,005-0,01/1, нейтрализуют щелочью или содой в одну ступень без промежуточного разделения фаз. Перед нейтрализацией кислоту обесцвечивают на окисленных активированных углях, имеющих рН водной вытяжки не выше 5,0, до оптической плотности, равной 0,05-0,005. Нейтрализованную пульпу подвергают дегидратации с получением конечного продукта. В качестве соединения, содержащего катионы NH₄ ⁺, используют раствор нитрата аммония. В результате получают продукт, содержащий 95,5-98,5% основного вещества; 6-8% первой формы триполифосфата натрия; 88-96% степени белизны; 0,001-0,003% железа; 0,001-0,0015% фтора; 0,005-0,001% сульфат-иона; менее 0,0001% мышьяка и менее 0,0002% свинца. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.