Выращивание монокристаллов из расплавов с использованием расплавленных растворителей – C30B 9/00

Изобретение относится к области химической технологии и касается получения объемных кристаллов состава Li₈ Bi₂(MoO₄)₇. Кристаллы выращивают из раствора-расплава литий-висмутового молибдата в растворителе путем кристаллизации при постепенном охлаждении расплава и выращенных кристаллов, при этом в качестве растворителя используют эвтектическую смесь, содержащую 47 мол. % оксида молибдена и 53 мол. % молибдата лития при содержании литий-висмутового молибдата и эвтектической смеси, равном 10-40 мол. % и 90-60 мол. %, соответственно, выращивание ведут в условиях низких градиентов температуры, составляющих менее 1 град/см, на затравку, ориентированную по [001] и вращающуюся со скоростью 20-30 об/мин при скорости вытягивания 0,5-2,0 мм/сутки при постоянном охлаждении раствора-расплава со скоростью 0,2-5,0 град/сутки с последующим отделением выращенных кристаллов от раствора-расплава и охлаждением до комнатной температуры. Изобретение позволяет получать крупные (размером 20×30 мм) кристаллы Li₈Bi₂(MoO₄) высокого оптического качества. 1 пр.

Изобретение относится к области химической технологии и касается получения кристаллов сульфидных соединений на основе полуторных сульфидов редкоземельных элементов (ПСРЗЭ), легированных оловом, в том числе и в виде высокотемпературной полиморфной -модификации (ВТПМ). Способ включает загрузку исходных компонентов в термостойкий тигель, помещение тигля в кварцевый реактор, вакуумирование и герметизацию реактора, нагрев реактора в печи. В качестве исходных компонентов используют смесь полуторного сульфида редкоземельного элемента, РЗЭ=Y, La-Lu, и сульфида олова, или смесь порошков полуторных сульфидов РЗЭ и сульфида олова, или смесь элементарных лантаноида, олова и серы, взятых в стехиометрическом соотношении для синтеза Ln₂S₃ и SnS, нагревают реактор выше температуры расплавления сульфида олова, служащего в расплавленном состоянии растворителем, выдерживают при этой температуре до гомогенизации раствора-расплава, затем создают градиент температуры по длине реактора для массопереноса растворителя из раствора-расплава в более холодную часть реактора и выдерживают для последующего испарения растворителя и кристаллизации из раствора-расплава с легированием кристаллов катионом олова. Технический результат - возможность выращивать кристаллы высокотемпературной полиморфной модификации со структурой типа Th₃P₄ - кубическая, увеличение размеров выращиваемых кристаллов, расширение ряда выращиваемых кристаллов ПСРЗЭ и сокращение потерь РЗЭ в процессе кристаллизации. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 пр.

Изобретение относится к выращиванию крупных кристаллов, предназначенных для использования в приборах квантовой электроники. Способ выращивания кристалла методом Киропулоса из расплава или из раствор-расплава включает рост кристалла на затравку, зафиксированную в кристаллодержателе и расположенную сверху в центральной точке поверхности расплава, разращивание кристалла в ростовом тигле при медленном снижении температуры и охлаждение выросшего кристалла, при этом по окончании ростового цикла оставшийся в тигле расплав или раствор-расплав сливают через нагретую с помощью дополнительного нагревателя трубку, расположенную в донной части тигля, а выросший кристалл, сохраняющий свое положение после окончания ростового цикла, охлаждают в тигле, освобожденном от расплава. Технический результат - предотвращение растрескивания выросшего кристалла из-за термоупругих напряжений, возникающих в момент подъема кристалла, а также деформации платинового тигля расплавом при его медленном охлаждении. Получают кристалл, например, трибората лития размером 150×130×80 мм, оптически качественная часть которого составляет 80-90% объема выросшего кристалла. 2 ил.

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов литий-магниевого молибдата Li₂Mg₂(MoO ₄)₃. Способ включает расплав литий-магниевого молибдата в расплаве растворителя, кристаллизацию при охлаждении расплава и охлаждение выращенных кристаллов, при этом в качестве растворителя используют молибдат лития Li₂MoO ₄ при мольном соотношении литий-магниевого молибдата и молибдата лития Li₂MoO₄, равном 2:3, соответственно, кристаллизацию ведут на вращающуюся затравку со скоростью 35 об/мин, ориентированную по направлению [010], скорости вытягивания затравки от 1 до 3 мм/сутки с одновременным охлаждением расплава со скоростью от 0,2 до 5 град/сутки и последующим отделением выращенных кристаллов от расплава и их охлаждением со скоростью 30 град/час. Предлагаемый способ позволяет получать оптически однородные кристаллы литий-магниевого молибдата, Li₂ Mg₂(MoO₄)₃, не содержащих включений, блоков и трещин, размерами 25×45 мм. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к технологии выращивания полупроводниковых материалов и может быть использовано для получения монокристаллов нитрида галлия, а также твердых растворов на его основе. Способ включает нагрев и выдержку при заданной температуре либо нагрев и медленное охлаждение от заданной температуры в контейнере при поддержании градиента температуры между верхней и нижней частями контейнера под давлением азотсодержащего газа шихты, содержащей источник галлия и компоненты флюса. Флюс в качестве основных компонентов содержит цианиды, или цианамиды, или дицианамиды щелочных и/или щелочноземельных металлов и модифицирующие добавки, повышающие растворимость нитрида галлия и/или увеличивающие скорость роста и/или позволяющие управлять физическими свойствами получаемых кристаллов. За счет состава флюса, химического инертного по отношению к материалу контейнера, снижается скорость коррозии последнего, при этом также повышается качество получаемых монокристаллов. 15 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к технологии получения объемных кристаллов александрита, которые могут быть использованы в качестве высококачественного сырья для изготовления оптических элементов лазерных систем. Способ включает растворение исходной шихты, ее гомогенизацию, введение в раствор вращающейся монокристаллической затравки и выращивание кристалла, при этом исходная шихта содержит 40 мас.% алюмината бериллия с добавкой оксида хрома в количестве до 1 мас.% и 60 мас.% растворителя, состоящего из 95-98 мас.% оксида свинца и 2-5 мас.% оксида бора, а выращивание ведут при температуре 1250°С, осевом градиенте температуры от 2 до 20°С, скорости вытягивания до 5 мм/сутки, частоте вращения до 10 об/сек. Изобретение обеспечивает получение объемных монокристаллов александрита оптического качества с низкой плотностью дислокации. 2 пр.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП) типа «123», необходимых для проведения экспериментальных исследований фундаментальных свойств ВТСП, а также изготовления приборов и устройств сверхпроводниковой электроники. Способ заключается в том, что тигель со смесью порошков, содержащей 1 весовую часть предварительно синтезированного высокотемпературного сверхпроводящего материала типа «123» и 5÷15 весовых частей эвтектической смеси окиси бария и окиси меди, нагревают в печи до температуры плавления смеси, выдерживают при этой температуре в течение 20÷50 часов в однородном температурном поле и проводят рост кристаллов в процессе охлаждения тигля со смесью в присутствии горизонтально направленного температурного градиента, при этом нагрев и выдержку тигля со смесью осуществляют при температуре 1000±5°С, непосредственно перед началом охлаждения тигель с указанной смесью порошков плавно, в течение 10-15 минут, смещают в область печи с горизонтальным температурным градиентом 9÷11°С/см, поддерживая неизменной температуру 1000±5°С на горячей стенке тигля, а последующий рост кристаллов проводят при охлаждении тигля со смесью со скоростью 0,5÷2°С/час в постоянном температурном градиенте. Изобретение позволяет получать высококачественные монокристаллы ВТСП типа «123», обладающие зеркальными поверхностями и размерами в плоскости ab более 1 мм.

Способ получения платинохлористоводородной кислоты относится к химико-металлургическому производству металлов платиновой группы (МПГ) и их соединений, в частности синтезу соединений платины, а именно, синтезу кристаллогидрата платинохлористоводородной кислоты. Согласно способу осуществляют упаривание раствора платины, получают расплав платинохлористоводородной кислоты, который гранулируют в криогенную среду, в качестве которой используют инертный сжиженный газ. Изобретение позволяет получить платинохлористоводородную кислоту в виде кристаллогидрата высокого качества с необходимым содержанием платины. 1 табл.

Изобретение относится к способам получения кристаллов, а именно к способу получения монокристаллов хризоберилла и его разновидностей, в том числе его хромсодержащей разновидности - александрита, и может быть использовано для получения высококачественного ограночного сырья в ювелирной промышленности и для изготовления элементов квантовой электроники. Способ выращивания объемных монокристаллов хризоберилла и его разновидностей включает расплавление исходной шихты, ее гомогенизацию, введение в расплав вращающейся монокристаллической затравки и выращивание кристалла при температуре ниже температуры фазового перехода. При выращивании используют исходную шихту, в которой, по сравнению со стехиометрическим составом, увеличено содержание одной из ее составляющих, а именно: или оксида бериллия на 3-6 мас.%, или оксида алюминия на 5-6 мас.% при соответствующем уменьшении содержания другой составляющей, а выращивание кристалла ведут в режиме снижения температуры со скоростью 0,5-4°С/час, в том числе и ниже температуры эвтектики. Исходная шихта может содержать катионы В³⁺ или Si ⁴⁺ в виде соответствующих оксидов в количестве 0,3-0,5 мас.%. Изобретение обеспечивает выращивание визуально бездефектных монокристаллов хризоберилла и его разновидностей с высокой массовой скоростью роста. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к объемному монокристаллу нитрида, в частности предназначенному для использования в качестве подложки для эпитаксии, пригодной для использования в оптоэлектронике для производства оптоэлектронных полупроводниковых устройств на основе нитридов, в частности для изготовления полупроводниковых лазерных диодов и лазерных устройств. В изобретении раскрыт объемный монокристалл нитрида, который представляет собой монокристалл нитрида галлия, и его поперечное сечение в плоскости, перпендикулярной с-оси гексагональной кристаллической решетки нитрида галлия, имеет площадь поверхности больше 100 мм² , его толщина больше 1,0 мкм и его плотность поверхностных дислокаций в плоскости С меньше 10⁶ /см ², в то время как его объем достаточен для получения, по меньшей мере, одной, пригодной для дальнейшей обработки пластины с плоскостью А или плоскостью М, имеющей площадь поверхности, по меньшей мере, 100 мм². В более общем случае изобретение раскрывает объемный монокристалл нитрида, который представляет собой монокристалл нитрида, содержащего галлий, и его поперечное сечение в плоскости, перпендикулярной с-оси гексагональной кристаллической решетки нитрида, содержащего галлий, имеет площадь поверхности больше 100 мм ², его толщина больше 1,0 мкм и его плотность поверхностных дислокаций меньше 10⁶ /см ². Вышеуказанные объемные монокристаллы нитрида, содержащего галлий, кристаллизуются с использованием способа, включающего растворение исходного материала, содержащего галлий, в сверхкритическом растворителе и кристаллизацию нитрида галлия на поверхности затравочного кристалла, при температуре выше и/или давлении ниже, чем используют в процессе растворения. Полученные объемные монокристаллы имеют плотность дислокации менее 10⁶ /см ², что говорит об их высоком качестве. 5 н. и 43 з.п. ф-лы, 20 ил.

(56) (продолжение):

CLASS="b560m"Crystal growth of gallium nitride in supercritical ammonia. "Journal of Crystal Growth", v.222, Issue 3, January 2001, p.431-434.

Изобретение может быть использовано в лазерной технике при изготовлении преобразователей частоты лазерного излучения. Готовят шихту состава, определенного областью АВС диаграммы трехкомпонентной смеси Li₂О-В₂О₃-МоО₃ , где координаты составов определены следующими точками, мол. доли: A: Li₂O - 0,24; В₂О₃ - 0,60; МоО₃ - 0,16; B: Li₂O - 0,20; В ₂O₃ - 0,20; МоО₃ - 0,60; С: Li ₂O - 0,3; В₂О₃ - 0,13; МоО₃ - 0,57. Шихту перемешивают и загружают в печь с двумя и более зонами нагрева. Расплавление ведут порциями при 850°С. Раствор-расплав выдерживают при перемешивании, затем охлаждают до температуры на 5°С выше температуры насыщения, вносят затравку и выращивают кристалл при снижении температуры путем управления скоростями снижения температуры индивидуально на каждой из зон печи по нелинейному графику с увеличением скорости роста кристалла. Скорость снижения температуры на различных зонах печи может быть одинаковой (синхронный принцип) или различной (асинхронный принцип). Получают совершенные кристаллы массой не менее 400 г с незначительными включениями в периферийной зоне. До 90% общего объема кристалла пригодно для использования в нелинейной оптике. 5 ил.

Изобретение относится к технологиям производства объемных монокристаллов и может быть использовано при управляемом раствор-расплавном выращивании кристаллов веществ, например сложных окислов. Сущность изобретения. Устройство содержит составное цилиндрическое тигельное устройство из керамического материала, состоящее из кристаллизационного и вспомогательного тиглей, соединенных через воронку, внутренняя поверхность которых выполнена с платиновым покрытием. Кристаллизационный тигель с внешней стороны снабжен двумя кольцевыми соосными выступами, первый из которых выполнен на нижнем окончании его боковой поверхности, а второй - на внешнем диаметре донной части кристаллизационного тигля, как его продолжение. Центральная часть дна кристаллизационного тигля выполнена в виде пустотелой пирамиды с внутренней поверхностью, представляющей собой конус, и с наружной поверхностью, представляющей собой шестигранную пирамиду. Печное устройство нагрева тигля выполнено в виде трех механически развязанных трубчатых печных модулей планарной структуры, установленных пространственно коаксиально-последовательно друг за другом. Автономные нагревательные элементы трубчатых печных модулей планарной структуры электрически связаны каждый со своим силовым блоком и снабжены каждый своим рабочим термодатчиком и термостатом. Выходы термостатов связаны с входами блока терморегуляторов, а выходы блока терморегуляторов соединены с управляющими входами соответствующих силовых блоков. Каждый рабочий термодатчик связан с собственным термостатом. Блок терморегуляторов состоит из одинаковых контроллеров, количество которых соответствует числу автономных нагревателей печных модулей. Термодатчики для контроля температуры дна вспомогательного и кристаллизационного тигля соединены с собственными термостатами и измерителями температуры, а выходы терморегуляторов и измерителей температуры соединены с компьютером. Устройство позволяет повысить химическую и структурную однородность выращиваемых монокристаллов при одновременном уменьшении затрат на проведение технологических процессов. 2 з.п. ф-лы, 6 ил.