Получение, разделение, очистка или стабилизация незамещенных лактамов: .разделение или очистка – C07D 201/16

МПКРаздел CC07C07DC07D 201/00C07D 201/16
Раздел C ХИМИЯ; МЕТАЛЛУРГИЯ
C07 Органическая химия
C07D Гетероциклические соединения
C07D 201/00 Получение, разделение, очистка или стабилизация незамещенных лактамов
C07D 201/16 .разделение или очистка

Патенты в данной категории

СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ВЫПАРКОЙ ВОДЫ ИЗ КАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к способу управления выпаркой воды из капролактама, проводимому в трех ступенях, соединенных между собой трубопроводами при подаче раствора капролактама, пара и отводом выпаренного капролактама на последующие стадии. Способ характеризуется тем, что дополнительно вводят насос подачи водного раствора капролактама с теплообменником, соединенным трубопроводом с расширителем пара, датчиком расхода капролактама и клапаном; подогреватель, соединенный трубопроводом с первым входом греющей камеры первой ступени с датчиком температуры, давления и датчиком расхода пара с клапаном, выход его соединен трубопроводом с сепаратором первой ступени с датчиком температуры, первый выход которого соединен трубопроводом с первым входом греющей камеры второй ступени, соединенного трубопроводом с подогревателем. Второй выход соединен трубопроводом соответственно со вторым входом греющей камеры первой и второй ступеней и сепаратором второй ступени с датчиком вакуума, соединенного трубопроводом с конденсаторами со сборником конденсата и первой пароэжекционной установкой, на вход которого подают пар с датчиком расхода и клапаном. При этом выход сепаратора второй ступени соединен трубопроводом с барометрическим сборником с датчиком расхода и клапаном, насосом подачи водного раствора капролактама на подогреватель третьей ступени, второй выход которого соединен трубопроводом с первой и второй пароэжекционной установкой с датчиком расхода пара и клапаном. Выход подогревателя третьей ступени соединен трубопроводом с греющей камерой третьей ступени с датчиком температуры и датчиком расхода с клапаном, первый выход которого соединен с сепаратором третьей ступени с датчиками температуры и вакуума, соединенного с конденсаторами, второй пароэжекционной установкой с датчиком расхода пара и клапаном и сборником конденсата, причем первый выход соединен трубопроводом с греющей камерой третьей ступени, а второй его выход соединен с трубопроводом выпаренного раствора капролактама. При этом задают расход раствора капролактама, пара на подогреватель, греющую камеру первой ступени, уровень в барометрическом сборнике, пара на пароэжекционные установки и на греющую камеру третьей ступени и воздействуют на соответствующие клапаны. Использование настоящего способа позволяет повысить производительность и качество получаемого капролактама, а также упростить технологический процесс. 2 ил., 1 табл.

2476425
патент выдан:
опубликован: 27.02.2013
СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ЭКСТРАКЦИЕЙ КАПРОЛАКТАМА

Предложен способ выделения и очистки капролактама из смеси с водой и примесями трихлорэтиленом из лактамного масла с последующей реэкстракцией капролактама водой. Управление экстракцией осуществляют в двух ступенях, соединенных между собой при подаче лактамного масла, трихлорэтилена и конденсата на экстракторы первой ступени и реэкстракции капролактама из трихлорэтилена водой на второй ступени с отводом капролактама на последующие стадии, дополнительно содержащих насос подачи лактамного масла с датчиком расхода и клапаном, насос подачи регенерированного трихлорэтилена с датчиком расхода и клапаном, насос подачи циркуляционного трихлорэтилена с датчиком расхода и клапаном; устройство подачи слабого раствора трихлорэтилена в среднюю часть вибрационного экстрактора первой ступени с датчиком температуры, первый выход которого соединен трубопроводом подачи рафината в роторный экстрактор первой ступени с датчиком температуры, а второй его выход соединен с устройством раздела фаз вибрационного экстрактора первой ступени, соединенного с разделителем первой ступени, первый выход которого соединен с верхней частью вибрационного и роторного экстрактора второй ступени с датчиками температуры, а второй выход соединен со средней частью роторного экстрактора второй ступени, при этом в верхнюю часть роторного экстрактора первой ступени подают регенерированный трихлорэтилен; насос подачи конденсата с датчиком расхода и клапаном: на выход раствора капролактама в трихлорэтилене из вибрационного экстрактора первой ступени, выход роторного экстрактора первой ступени и через трубопровод с датчиком и клапаном в среднюю часть вибрационного экстрактора второй ступени, куда в нижнюю часть подается конденсат из сборника с датчиком и клапаном; при этом выход роторного экстрактора первой ступени соединен с устройством раздела фаз роторного экстрактора первой ступени, соединенного с разделителем второй ступени, первый выход которого соединен с верхней частью вибрационного экстрактора второй ступени, а второй выход соединен со сборником; выходы нижней части вибрационного и роторного экстрактора второй ступени соединены с устройством раздела фаз вибрационного и роторного экстрактора, соединенного со сборником для отгонки трихлорэтилена из воды; выход верхней части вибрационного экстрактора второй ступени соединен через сборник с насосом для отгонки трихлорэтилена; при этом насосом с датчиком расхода и клапаном подают в нижнюю часть вибрационного экстрактора с датчиком температуры для отгонки сульфата аммония раствор сульфата аммония со стадии перегруппировки и нейтрализации, причем с нижней части поток подается через устройство подачи слабого раствора трихлорэтилена в среднюю часть вибрационного экстрактора первой ступени, а раствор сульфата аммония с верхней части вибрационного экстрактора подается в сборник сульфата аммония, при этом задают расход лактамного масла на экстракторы первой ступени и корректируют соответственно расходы регенерированного и циркуляционного трихлорэтилена, конденсата в экстракторы первой и второй ступеней воздействием на клапаны; задают расход сульфата аммония со стадии перегруппировки и нейтрализации; корректируют его воздействием в зависимости от расхода на экстрактор. Технический результат, заключающийся в увеличении производительности, улучшении качества и снижении потерь капролактама, достигается введением распределительного устройства, позволяющего подавать потоки в разные точки экстракторов. 1 пр., 1 табл., 1 ил.

2458053
патент выдан:
опубликован: 10.08.2012
СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ДИСТИЛЛЯЦИИ КАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к новому способу управления процессом дистилляции капролактама, заключаемуся в управлении процессом трехступенчатой дистилляции капролактама в присутствии щелочи, включающим сборники, испарители, паровые эжекторы, кондесаторы при подаче сырого капролактама, пара и отводе очищенного капролактама, конденсата, дополнительно содержащим насосы подачи сырого капролактама и щелочи с датчиками расхода, клапаном и фильтром; насадочную колонну обезвоженного капролактама для первого испарителя; конденсаторы второго испарителя; испаритель тяжелокипящих примесей, соединенный с третьим испарителем; насос подачи обезвоженного капролактама с датчиком расхода и клапаном на второй испаритель; насос подачи неочищенного капролактама с датчиком расхода и клапаном на третью ступень; насос подачи очищенного капролактама с датчиком расхода, клапаном и фильтрами; насос подачи отходов на следующие стадии; вакуумметры; датчики температуры, давления с клапанами на подаче пара в испарители, установленные на трубопроводах; задают расход сырого капролактама и щелочи на испарители, предельные значения температуры, остаточного давления, давления греющего пара в испарители и пароэжекторы, определяют текущие отклонения указанных параметров и воздействуют соответственно на клапаны подачи пара в испарители, на пароэжекторы и направляют очищенный капролактам далее, а отходы на нейтрализацию. Способ повышает эффективность дистилляции сырого капролактама и качество выпускаемого капролактама. 5 з.п. ф-лы, 1 пр., 1 табл., 2 ил.

2458052
патент выдан:
опубликован: 10.08.2012
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭПСИЛОН-КАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки сырого -капролактама, полученного из циклогексаноноксима перегруппировкой Бекмана в газовой фазе, который включает стадию кристаллизации -капролактама из раствора сырого -капролактама в простом эфире или в галогенированном углеводороде, стадию промывки растворителем кристаллического -капролактама, полученного на стадии кристаллизации, и стадию гидрирования кристаллического -капролактама контактированием с водородом в присутствии катализатора гидрирования. Продукт, получаемый этим способом, может иметь чистоту 99,98% или более, абсорбцию перманганата калия 10000 с или более и коэффициент экстинкции при длине волны 290 нм, равный 0,05 или менее, чтобы удовлетворять всем требованиями для коммерческих продуктов. 18 з.п. ф-лы.

2427570
патент выдан:
опубликован: 27.08.2011
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛАКТАМОВ

Настоящее изобретение относится к способу очистки лактамов, в частности -лактамов, полученных циклизующим гидролизом аминонитрила. Способ включает удаление аммиака и, возможно, растворителя из реакционной среды гидролиза с последующей рекуперацией очищенного лактама. Рекуперацию осуществляют посредством, по меньшей мере, одной дистилляции указанного лактама в присутствии основания с выделением на стадии дистилляции головной фракции, содержащей соединения, более летучие, чем лактам, фракции, содержащей высокоочищенный лактам и остаток от перегонки, содержащий лактам, а также и соединения с точкой кипения более высокой, чем точка кипения лактама. При этом стадию обработки остатка от перегонки проводят либо кристаллизацией, либо отмывкой водой, либо обработкой на ионообменной смоле, либо испарением в тонкой пленке. За счет обработки остатка удается извлекать большую часть лактама и рециркулировать этот извлеченный лактам на стадию дистилляции. Технический результат - повышение степени извлечения лактама из реакционной смеси с получением продукта высокой чистоты. 14 з.п. ф-лы, 2 ил.

2230059
патент выдан:
опубликован: 10.06.2004
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛАКТАМОВ

Изобретение относится к способу очистки лактамов, полученных из аминоалкилнитрила, в частности к очистке -капролактама. Способ заключается в том, что среду циклизации подвергают гидрированию, затем удалению летучих соединений, обрабатывают указанную среду с помощью ионообменной смолы или путем перегонки с серной кислотой и рекуперируют лактам путем кристаллизации. Кристаллизацию проводят в несколько этапов. Растворитель кристаллизации выбирают из группы, содержащей лактам, водный раствор лактама, воду, насыщенные углеводороды, спирты, ароматические углеводороды, органические галогенированные соединения, кетоны. В частности, растворителем является насыщенный водный раствор лактама. Массовая концентрация лактама в растворе для кристаллизации выше 80 мас.%. Технический результат - достигают высокую степень очистки лактама от примесей летучих оснований с их концентрацией до 0,04 мг-экв/кг. 7 з.п. ф-лы, 2 табл.
2222528
патент выдан:
опубликован: 27.01.2004
СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЛАКТАМОВ И СПОСОБ ОЧИСТКИ ОДНОГО ИЗ ЛАКТАМОВ

Изобретение относится к обработке лактамов. Способ осуществляют путем гидрирования жидкой среды, образующейся в результате циклизующего гидролиза аминонитрила, в присутствии катализатора гидрирования и аммиака. Гидрирование проводят при 50 - 150oС. Концентрация аммиака составляет выше 10 г/л. Катализатор гидрирования выбирают из группы, в которую входят железо, никель, кобальт, рутений, родий, палладий, осмий, иридий и платина, взятые по отдельности или в комбинации. Предпочтительно осуществляют очистку лактамов, полученных циклизующим гидролизом аминонитрилов. Аминонитрил превращают в лактам реакцией с водой в паровой фазе с образованием аммиака. Реакционную среду циклизующего гидролиза охлаждают до температуры ниже 150oС. Подвергают охлажденную реакционную среду, по крайней мере, частично содержащую образовавшийся при реакции аммиак, гидрированию в присутствии катализатора гидрирования. Аммиак отделяют от реакционной среды и подвергают реакционную среду одной или нескольким стадиям отделения и очистки лактама. Технический результат - повышение чистоты лактама, продолжительности цикла катализаторов гидрирования. 2 с. и 12 з.п.ф-лы, 3 табл.
2216538
патент выдан:
опубликован: 20.11.2003
СПОСОБ ОЧИСТКИ -КАПРОЛАКТАМА

Изобретение касается способа очистки сырого -капролактама, полученного циклизацией нитрила аминокапроновой кислоты или перегруппировкой Бекмана. Сырой -капролактам обрабатывают от 0,4 до 1 мас.% в расчете на сырой -капролактам, комплексным боргидридом, выбранным из группы боргидрид натрия, боргидрид лития, боргидрид калия, и полученную смесь разгоняют по фракциям с получением чистого продукта. Предпочтительно сырой -капролактам обрабатывают от 10 до 50 мас.% воды в расчете на очищаемый -капролактам. Технический результат - улучшение экономических показателей процесса. 1 з.п. ф-лы.
2201920
патент выдан:
опубликован: 10.04.2003
СПОСОБ ОБЕЗВОЖИВАНИЯ ЛАКТАМА

Изобретение относится к отделению воды от водного раствора лактама. Способ осуществляют путем дистилляции. Направляют исходный раствор лактама в первую дистилляционную колонну при температуре основания, ниже или равной 160oС, и абсолютном давлении 0,05 - 0,2 бар. Отбирают воду в виде дистиллята, который конденсируют при 30 - 60oС с охлаждающей жидкотекучей средой, в качестве которой используют атмосферный воздух, воду из рек или градирен. Оставшийся в основании лактам подвергают дистилляции во второй колонне при температуре основания, ниже или равной 160oС, и давлении 0,01 - 0,045 бар. Содержащую следы лактама воду после дистилляции во второй колонне извлекают в виде пара при температуре, выше или равной 70oС. Технический результат - улучшение экономических и энергетических показателей процесса. 9 з.п. ф-лы.
2186060
патент выдан:
опубликован: 27.07.2002
СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИИ АММИАКА

Изобретение касается усовершенствованного способа дистилляции аммиака из смеси, в частности из смеси, получаемой в результате реакции между аминонитрилом и водой (реакцию называют также циклизационный гидролиз). Изобретение заключается в способе дистилляции аммиака, содержащегося в водном растворе капролактама, путем дистилляции в колонне при температуре в основании, ниже или равной 160oС, и при абсолютном давлении, ниже или равном 5 бар, причем дистиллированный в головной части колонны аммиак сжимают при давлении, выше или равном 10 бар, затем конденсируют при температуре 25 - 60oС. Способ позволяет эффективно выделять аммиак из раствора, содержащего капролактам, при снижении потребления энергии. 5 з.п. ф-лы.
2186026
патент выдан:
опубликован: 27.07.2002
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛАКТАМОВ

Изобретение относится к способу очистки лактамов путем жидкость-жидкостной экстракции и/или обработки с помощью ионообменной смолы. Лактамы получают гидролизом в паровой фазе алифатического аминонитрила с одновременной циклизацией. После удаления из лактама большей части аммиака его подвергают жидкость-жидкостной экстракции при помощи растворителя, включающего растворитель кислотного характера, и/или лактам вводят в контакт с катионообменной смолой с кислотными группами. Предпочтительно предварительно осуществлять или дополнять стадию жидкость-жидкостной экстракции и/или стадию пропускания через смолу стадией гидрирования соединений, присутствующих в растворе лактама и содержащих ненасыщенные связи. Способ очистки также может включать стадию окисления, дополняющую или заменяющую стадию гидрирования. После осуществления вышеуказанных стадий предпочтительно лактам подвергают перегонке в присутствии основания. Технический результат - упрощение технологии очистки, повышение качества конечного продукта. 19 з.п.ф-лы, 2 табл.
2185374
патент выдан:
опубликован: 20.07.2002
СПОСОБ ОБРАБОТКИ РЕАКЦИОННОГО ПОТОКА ПРИ ВЫДЕЛЕНИИ ЛАКТАМОВ

Изобретение относится к обработке лактамов непосредственно после их синтеза в реакционном потоке, образующемся в результате гидролиза и циклизации аминонитрилов, например, содержащем капролактам. Выходящий из реактора реакционный поток перед фракционированием охлаждают в течение не более 1 ч до температуры, не превышающей 150oС, в случае его перегонки при отсутствии стадии хранения. Охлаждение ведут до температуры не выше 50oС при наличии до перегонки стадии хранения продуктов реакции по меньшей мере в течение 1 ч. Предпочтительно, чтобы среднее время пребывания лактама в перегонном аппарате не превышало 1 ч. Технический результат - обработка продуктов реакции в условиях, предотвращающих образование олигомеров. 9 з.п. ф-лы.
2180900
патент выдан:
опубликован: 27.03.2002
СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОЙ ОЧИСТКИ СЫРОГО КАПРОЛАКТАМА, ПОЛУЧАЕМОГО ВЗАИМОДЕЙСТВИЕМ 6-АМИНОКАПРОНИТРИЛА С ВОДОЙ

Изобретение относится к способу непрерывной очистки сырого капролактама, получаемого взаимодействием 6-аминокапронитрила с водой. Процесс включает отделение низко- и высококипящих компонентов из сырого капролактама, гидрирование с последующей обработкой в кислой среде и перегонку в щелочной среде. При этом после отделения низко- и высококипящих компонентов сырой капролактам обрабатывают водородом при 50 - 150°С и 1,5 - 250,0 бар в присутствии катализатора гидрирования и при необходимости растворителя. Таким образом получают смесь А, которую пропускают в растворителе при 30 - 80°С и 1 - 5 бар через ионообменник, содержащий кислые группы, с получением смеси Б1 либо перегоняют в присутствии серной кислоты, причем перед добавлением серной кислоты при необходимости удаляют имеющийся растворитель с получением смеси Б2. В качестве растворителя используют воду. Смесь Б1 или Б2 перегоняют в присутствии основания с получением чистого капролактама. В результате повышаются выход и чистота капролактама. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
2159234
патент выдан:
опубликован: 20.11.2000
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ, НАПРИМЕР КАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к области адсорбционной технологии. Извлечение и концентрирование органических веществ, например капролактама, из водных растворов осуществляют путем адсорбции растворенного вещества в электрическом поле, причем по крайней мере один электрод представляет из себя электропроводящий адсорбент. Водный раствор пропускают через адсорбционную колонку, а электрохимические параметры процесса адсорбции обеспечивают молекулярную неизменяемость извлекаемого и концентрируемого вещества. После насыщения адсорбента веществом производят десорбцию вещества с одновременной регенерацией адсорбента путем поляризации адсорбента. При этом отделяют концентрированный раствор извлекаемого вещества и многократно используют адсорбент. В результате органические вещества, например капролактам, возвращают в производство и, кроме того, создают замкнутые циклы водооборота. 2 з.п. ф-лы.
2137757
патент выдан:
опубликован: 20.09.1999
СПОСОБ ОЧИСТКИ КАПРОЛАКТАМА

Способ гидрогенизационной очистки -капролактама от примесей ненасыщенных соединений, в котором смесь капролактам - вода с концентрацией капролактама 10 - 95 мас. % предварительно смешивают с газообразным водородом. При этом в смеси растворяется 90 - 100% подаваемого водорода. Далее водородсодержащая смесь контактирует с неподвижным слоем гетерогенного катализатора гидрогенизации. Количество водорода составляет 5.(10-4 - 10-3)моль на моль капролактама. Температура 70-130oС, продолжительность контакта от 10 с до 10 мин. Активацию катализатора осуществляют в зоне основного процесса контактированием водородсодержащей смеси вода-капролактам с катализатором гидрогенизации при 70-100°. Достигается более эффективная очистка -капролактама. 9 з.п. ф-лы, 4 табл.
2114826
патент выдан:
опубликован: 10.07.1998
СПОСОБ УТИЛИЗАЦИИ ВОДНО-КИСЛОГО СЛОЯ - ОТХОДА ПРОИЗВОДСТВА КАПРОЛАКТАМА

Использование: в процессах переработки отходов производства капролактама, этерификация кислот в водном слое. Сущность изобретения: способ предусматривает отпаривание из водного слоя воды одновременно с этерификацией кислот циклогексанолом в виде азеотропной смеси в присутствии катализатора тетрабутоксититана, взятого в количестве 0,1 1,0% от массы кислот. 2 табл.
2039740
патент выдан:
опубликован: 20.07.1995
Наверх