Получение, разделение, очистка или стабилизация незамещенных лактамов: ..из или через оксимы перегруппировкой Бекмана – C07D 201/04

Изобретение направлено на способ управления осушкой циклогексаноноксима со стадии оксимирования, заключающийся в дополнительном введении разделителя с устройством раздела фаз, включающим трубопроводы отбора сульфата аммония и циклогексаноноксима со сборниками, причем выход сборника сульфата аммония соединен с первым входом сборника сульфата аммония первой ступени осушки, а выход сборника циклогексаноноксима соединен со входом разделителя первой ступени с датчиком расхода и клапаном, первый выход которого соединен со вторым входом сборника сульфата аммония первой ступени, а второй выход - со сборником циклогексаноноксима первой ступени, соединенным трубопроводом с насосом и вихревым смесителем, куда также подают сульфат аммония, с датчиком расхода и клапаном, расход гидроксиламинсульфата с клапаном и аммиак с датчиком расхода и клапаном, установленным перед теплообменником, после которого установлены датчики рН среды и температуры, а выход вихревого смесителя соединен с входом разделителя второй ступени осушки с устройством раздела фаз, включающим трубопроводы отбора сульфата аммония и циклогексаноноксима со сборниками; выход сборника сульфата аммония соединен со входом сборника сульфата аммония второй ступени с насосом, а выход сборника циклогексаноноксима соединен со входом сборника циклогексаноноксима второй ступени с датчиками давления и температуры, соединенного с фильтром и насосом подачи циклогексаноноксима на перегруппировку; управление осуществляют задавая расходы циклогексаноноксима для осушки, сульфата аммония на первую и вторую ступени осушки, значение рН среды, концентрацию остаточного циклогексанона в циклогексаноноксиме и воздействуют соответственно на клапаны подачи циклогексаноноксима, сульфата аммония на первую и вторую ступени осушки, аммиака и гидроксиламинсульфата. Технический результат заключается в уменьшении расхода олеума и аммиака. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 пр., 1 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки сырого -капролактама, полученного из циклогексаноноксима перегруппировкой Бекмана в газовой фазе, который включает стадию кристаллизации -капролактама из раствора сырого -капролактама в простом эфире или в галогенированном углеводороде, стадию промывки растворителем кристаллического -капролактама, полученного на стадии кристаллизации, и стадию гидрирования кристаллического -капролактама контактированием с водородом в присутствии катализатора гидрирования. Продукт, получаемый этим способом, может иметь чистоту 99,98% или более, абсорбцию перманганата калия 10000 с или более и коэффициент экстинкции при длине волны 290 нм, равный 0,05 или менее, чтобы удовлетворять всем требованиями для коммерческих продуктов. 18 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу управления производством капролактама из бензола, проводимому в установке с одной технологической линией, включающей блоки гидрирования бензола водородом, окисления циклогексана кислородом, ректификации циклогексанона, оксимирования, перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам, нейтрализации аммиаком и смешения капролактама, соединенные между собой насосами, трубопроводами с датчиками и клапанами для корректировки расходов бензола, водорода, циклогексанона, гидроксиламинсульфата, олеума, датчиком показателя кислотности и рН-метром капролактама, которая дополнительно содержит вторую технологическую линию производства капролактама из фенола, включающую блоки гидрирования фенола водородом, дегидрирования циклогексанола с контуром циркуляции, включающим: насос - блок дегидрирования циклогексанола - блок ректификации циклогексанона - насос, блок ректификации циклогексанона, оксимирования гидроксиламинсульфатом, перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам и нейтрализации аммиаком, соединенные между собой насосами и трубопроводами с датчиками и клапанами расходов фенола, водорода, гидроксиламинсульфата, олеума, датчиками показателя кислотности и рН-метром капролактама, и содержит устройство соотношения бензол-фенол, связанное с блоками гидрирования бензола и фенола, окисления кислородом и дегидрирования; устройство распределения циклогексанона на блоки оксимирования, связанное с блоками ректификации и через емкость смешения циклогексанона с блоками оксимирования; устройство переключения кристаллического капролактама на жидкий капролактам, соединенное со смесителем капролактама и концентратором кристаллического капролактама и емкостью жидкого капролактама, при этом задают общую нагрузку по капролактаму, соотношение бензол-фенол, распределение циклогексанона на блоки оксимирования, отгрузку кристаллического и жидкого капролактама потребителю и корректируют соответственно расходы бензола, фенола, водорода, циклогексанона, гидроксиламинсульфата, олеума воздействием на соответствующие клапана. Технический результат - повышение производительности и улучшение качества капролактама. 8 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 ил.

Изобретение относится к технологии процесса оксимирования циклогексанона в производстве капролактама. Установка оксимирования включает две ступени, контуры циркуляции на первой и второй ступенях, смесители циклогексанона, гидроксиламинсульфата и аммиака, рецикл сульфата аммония, насосы, теплообменники, разделительные сосуды, емкости смешения и осушители, датчики для контроля и клапаны для регулирования рН-среды подачей аммиака. Кроме того, установка содержит: смеситель для подачи на первую ступень циклогексанона с компонентами сульфата аммония, отделенными после первой и второй ступени оксимирования; циркуляционные контуры на первой и второй ступенях по схеме «реактор - насос - смесители - теплообменник - реактор» с датчиком рН-среды и клапаном для регулирования рН подачей аммиака в линию между смесителями; смесители на первой и второй ступенях для смешения циклогексаноксима после первой ступени и после второй ступени с гидроксиламинсульфатом и компонентами сульфата аммония; датчики показателя рН-среды и клапаны для регулирования и подачи циклогексанона на первую ступень и подачи гидроксиламинсульфата на вторую ступень оксимирования; устройство для регулирования по рН-среды отбора и подачи смеси после первой, второй ступени оксимирования и подачи циклогексаноноксима на изомеризацию. Технический результат - увеличение производительности установки и повышение качества циклогексаноксима за счет низкого содержания влаги. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способу получения -капролактама перегруппировкой циклогексаноноксима с твердым кислотным катализатором в газовой фазе. Указанный кислотный катализатор получают кальцинированием высушенного предшественника катализатора. В первом аспекте способа предшественник катализатора включает цеолит, кристаллический глинистый минерал и, по меньшей мере, одно соединение, выбранное из группы, включающей неорганический оксид и соединение, которое образует неорганический оксид при кальцинировании. Неорганический оксид включает оксид, по меньшей мере, одного элемента, выбранного из группы, включающей элементы 4, 13 и 14 групп Периодической таблицы, причем неорганический оксид отличен от оксидов, содержащихся в кристаллической форме в цеолите и кристаллическом глинистом минерале. Во втором аспекте реакция перегруппировки проводится в присутствии производного многоатомного спирта формулы R ¹-O-R²-OH, где R¹ представляет собой С₁-С₅ алкильную группу или фенильную группу и R² представляет собой С₂-С₅ алкиленовую группу. Предпочтительно перегруппировка циклогексаноноксима проводится в псевдоожиженном слое при температуре реакции от 200 до 500° С, давлении от 0,01 до 1 МПа, при часовой объемно-массовой скорости циклогексаноноксима в интервале от 0,01 до 100 час ^-1. Часть катализатора, используемого в реакции перегруппировки, может непрерывно или периодически извлекаться из реактора, после чего извлеченный катализатор регенерируется в атмосфере кислородсодержащего газа или инертного газа и возвращается в указанный реактор. Технический результат - повышение выхода -апролактама при высокой селективности реакции и увеличении срока службы катализатора, обладающего высокой механической прочностью. 2 с. и 17 з.п.ф-лы, 6 табл., 5 ил.