Получение карбоновых кислот или их солей, галогенангидридов или ангидридов: ....с алкильными боковыми цепями, окисляемыми в карбоксильные группы – C07C 51/265

Изобретение относится к способам получения чистой терефталевой кислоты. Способ включает (a) удаление маточного раствора из очищенной терефталевой кислоты через фильтр с помощью газа, где газ включает пар; (b) очистку газа и (c) рециркуляцию газа, очищенного на стадии (b), назад на стадию (a), в котором концентрация пара находится в интервале от 50 вес.% до 99,9 вес.% от полного количества газа; стадию (b) очистки проводят в контактном устройстве газ-жидкость. Другой способ включает (a) окисление пара-ксилола с получением неочищенной терефталевой кислоты; (b) очистку неочищенной терефталевой кислоты с получением маточного раствора, включающего чистую терефталевую кислоту; (c) контактирование маточного раствора с фильтром; (d) удаление маточного раствора из очищенной терефталевой кислоты через фильтр с помощью газа, где газ включает пар; (e) очистку газа и (f) рециркуляцию газа, очищенного на стадии (e), назад на стадию (d), в котором концентрация пара находится в интервале от 50 вес.% до 99,9 вес.% от полного количества газа; стадию (e) проводят в контактном устройстве газ-жидкость. 2 н. и 31 з.п. ф-лы, 5 ил., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к способу и смеси для окисления алкилароматического соединения. Смесь включает: алкилароматическое соединение, растворитель, источник брома, катализатор и ацетат аммония; причем растворитель включает карбоновую кислоту, имеющую 1-7 атомов углерода, и необязательно воду, и катализатор по существу состоит из, по меньшей мере, одного металла, выбранного из кобальта, титана, марганца, хрома, меди, никеля, ванадия, железа, молибдена, олова, церия и циркония, присутствующего в форме ацетатов или их гидратов. Использование настоящего изобретения позволяет получать продукты более высокой чистоты для исключения или минимизации затрат на очистку. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к способам уничтожения отравляющих веществ, а именно к утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (CS) с получением 2-хлорбензойной кислоты, являющейся товарным продуктом для синтеза различных органических соединений: пестицидов, красителе, лекарственных препаратов. Способ заключается в кипячении 2-(2-хлорбензилиден)малононитрила в водном растворе перманганата калия в течение 3-3,5 часов. Затем смесь выдерживают при комнатной температуре 14-16 часов, промывают полученный осадок горячей водой. Упаривают фильтрат, подкисляют 10-15% соляной кислотой, промывают осадок из фильтрата водой и перекристаллизовывают с получением 2-хлорбензойной кислоты. Изобретение позволяет исключить из технологического процесса токсичные реагенты и вредные выбросы в атмосферу. Способ является простым и экологически чистым. 2 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному реактору окисления параксилола для получения терефталевой кислоты, который содержит корпус реактора, при этом устройство ввода воздуха распределительного типа и устройство ввода воздуха циклонного типа расположены в нижней части корпуса реактора, устройство ввода воздуха распределительного типа содержит ряд трубок распределения воздуха и устройство циклонного ввода воздуха состоит из нескольких трубок циклонного ввода воздуха, расположенных ниже трубок распределения воздуха, при этом сегмент вывода воздуха указанных трубок циклонного ввода воздуха наклонен на 45-60° относительно радиуса корпуса резервуара. Применение комбинированного устройства ввода воздуха может заставить жидкость на дне реактора вращаться под давлением соответствующего количества воздуха, кроме того, реактор имеет хорошее рассеивание воздуха, таким образом, сохраняя материалы во взвешенном состоянии. 8 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение касается способа засыпки продольного участка контактной трубы единообразной частью твердого слоя катализатора. Способ засыпки продольного участка контактной трубы единообразной частью твердого слоя катализатора, активная масса которого представляет собой, по меньшей мере, один мультиэлементный оксид, который содержит a) элементы Мо, Fe и Bi, или b) элементы Мо и V, или c) элемент V, а также дополнительно Р и/или Sb, или активная масса которого содержит элементарное серебро на оксидном изделии-носителе, и который состоит из одного единственного сорта Sⁱ или из гомогенизированной смеси нескольких отличных друг от друга сортов Sⁱ каталитически активных формованных изделий определенной геометрической формы или каталитически активных формованных изделий и инертных формованных изделий определенной геометрической формы, причем медиана максимальных продольных размеров L_S ⁱ изделий определенной геометрической формы сорта Sⁱ характеризуется значением D_S ⁱ, по меньшей мере, в пределах одного сорта Sⁱ формованных изделий определенной геометрической формы выполняется следующий комплекс условий М, что от 40 до 70% общего количества формованных изделий определенной геометрической формы, принадлежащих к Sⁱ, имеют максимальный продольный размер L_S ⁱ, для которого справедливо неравенство 0,98·D _S ⁱ L_S ⁱ 1,02·D_S ⁱ, по меньшей мере, 10% общего количества формованных изделий определенной геометрической формы, принадлежащих к S ⁱ, имеют максимальный продольный размер L_S ⁱ, для которого справедливо неравенство 0,94·D _S ⁱ L_S ⁱ<0,98·D_S ⁱ, по меньшей мере, 10% общего количества формованных изделий определенной геометрической формы, принадлежащих к S ⁱ, имеют максимальный продольный размер L_S ⁱ, для которого справедливо неравенство 1,02·D _S ⁱ<L_S ⁱ 1,10·D_S ⁱ, менее 5% общего количества формованных изделий определенной геометрической формы, принадлежащих к Sⁱ , имеют максимальный продольный размер L_S ⁱ, для которого справедливо неравенство 0,94·D _S ⁱ>L_S ⁱ, и менее 5% общего количества формованных изделий определенной геометрической формы, принадлежащих к S ⁱ, имеют максимальный продольный размер L_S ⁱ, для которого справедливо неравенство 1,10·D _S ⁱ<L_S ⁱ, причем сумма всех формованных изделий определенной геометрической формы, принадлежащих к Sⁱ, составляет 100%. Описаны также способ загрузки контактной трубы твердым слоем катализатора, кожухотрубный реактор, способ частичного окисления органического соединения и способ синтеза отдельных органических соединений. Технический результат - повышение селективности формирования итогового продукта синтеза. 5 н. и 12 з.п. ф-лы, 3 пр.

Изобретение относится к технологии органического и нефтехимического синтеза, конкретно - к технологии получения изофталевой кислоты (ИФК) и сопутствующего продукта - муравьиной кислоты (МК) жидкофазным окислением О₂-газом в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора солей Со и Mn при повышенной температуре и давлении с последующим выделением ИФК и ее очисткой перекристаллизацией в водно-уксусном растворителе, выделением МК методом дистилляции из обводненного уксуснокислою конденсата. образованного при охлаждении парогазовой смеси (ПГС). выводимой из зоны реакции с отработанным воздухом, где осуществляют окисление м-диизоиропилбензола или м-этил-, изоиропилбензола в три ступени с возрастанием по ступеням температуры в пределах (°С) 130-150; 140-160; 165-185°С, давления (МПа) 0,3-0,6: 0,6-0,8; 0,9-1,2. суммарной концентрации Со-Mn-Ni катализатора (ppm) 800÷1060, 1000÷1435, 1250÷1744 и при протоке воздуха через зоны окисления поддерживают концентрацию СО/СО ₂ в отработанном газе, после каждой ступени в пределах (об.%) 0,16, 0,17, 0,18-0,25, 0,26/0,24. 0.25. 0,9-1,12, 1,19, 1,20, 1,21; 0,18, 0,2-0,3/0,9, 1,1-1,42; 0,2, 0,23-0,42/1,15. 1,2-1,6. 1,8 достигают содержания ИФК в продуктах окисления, выделенных из охлажденного оксидата 3-й ступени 93,2-98,8%, после чего техническую ИФК (тИФК) подвергают очистке методом последовательной перекристаллизации в СН₃СООН при температуре нагрева суспензии до 180-200°С, затем в Н₂О при температуре нагрева суспензии 200-230°С с получением высокочистой ИФК, а параллельно образующуюся в процессе окисления муравьиную кислоту выделяют из парогазовой смеси, выходящей из реактора окисления, путем охлаждения ПГС до 30-40°С, выделения образовавшегося конденсата (К) и его обработки н-бутилацетатом (Н-БАс) в соотношении К:Н-Бас=1:0,17, после чего методом ректификации из полученной смеси последовательно выделяют реакционную воду в виде ее азеотропной смеси с Н-Бас, затем муравьиную и уксусную кислоты. Способ позволяет получить два товарных продукта - ароматическую ИФК и алифатическую МК и повысить выход целевых продуктов. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 11 пр.

Изобретение относится к способу получения ароматической карбоновой кислоты. Указанный способ включает окислительную стадию окисления алкилароматического соединения в присутствии соединения брома для получения ароматической карбоновой кислоты и стадию сжигания отходящего газа, образующегося на стадии окисления, в установке для сжигания. Причем после сжигания отходящего газа при температуре горения от 450 до 1000°С газ после сжигания охлаждают до 250°С или ниже, и время охлаждения от 450 до 250°С в процессе охлаждения не превышает 1 секунды. Использование настоящего способа позволяет ингибировать образование бромосодержащих диоксинов. 10 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 пр., 3 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения и очистки изофталевой кислоты, заключающийся в ступенчатом окислении м-замещенных алкилбензолов кислородом воздуха в уксусной кислоте, в присутствии Co-Mn-Br катализатора при повышенной температуре и давлении с последующей очисткой образовавшейся ИФК методом перекристаллизации, в котором чистую ИФК получают окислением м-ксилола (или м-цимола) в две ступени в узких по ступеням (1, 2) пределах параметров: Т, °С - 191-194/194-195, при суммарной концентрации Co и Mn - 800-1200 ppm, соотношении Co:Mn=2,1-3,0:1, концентрация [H₂O] в зонах окисления - 3,8-7,0/3,2-6,0% мас., [O₂] в отработанном O₂-газе 2-4,5% об. и в течение 30-50 мин достигают в продуктах окисления [м-КБА]=0,015-0,025% и показателя цветности 18°Н, после чего выделенную ИФК повышенного качества подвергают очистке методом перекристаллизации в воде при температуре 170-225°С, а при превышении вышеуказанных показателей по [м-КБА] и по цветности в условиях повышенной производительности путем увеличения нагрузки по м-ксилолу процесс очистки сочетают с гидрированием примесей на композитном катализаторе, состоящим из Ru и Pd в массовом соотношении Ru:Pd=1:0,25-1,5 при суммарной концентрации [Ru+Pd]=0,5% мас., в пористом материале на основе углеродистого носителя, активированного углерода или графитоподобного материала с общим объемом пор 0,6-0,8 см³/г, и гидрирование проводят 36-60 мин при 170-225°С. Технический результат - повышение эффективности получения и очистки, упрощение процесса. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 11 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения неочищенной терефталевой кислоты для применения на стадии гидрогенизационной очистки посредством проведения жидкофазного окисления кислородсодержащим газом в реакторе окисления, снабженном мешалкой, с использованием в качестве исходного материала пара-ксилола в растворителе - уксусной кислоте, в присутствии металлсодержащего катализатора, включающего кобальт (Co), марганец (Mn) и бром (Br) в качестве промотора окисления, где температуру реакции окисления регулируют так, что она находится в интервале от 185 до 197°С, среднее время пребывания в реакторе исходной смеси для жидкофазного окисления составляет от 0,7 до 1,5 часов, содержание воды в реакционном растворителе регулируют так, чтобы оно составляло от 8 до 15 мас.%, а состав катализатора в растворе регулируют в интервале содержания, определенного в зависимости от температуры реакции так, что он включает: (1) каталитически активный металл (Co+Mn) в количестве от 2650 част./млн. или менее и в количестве, равном или более величины, определяемой следующим отношением: (Co+Mn)=-0,460(t-185)³+18,4(t-185)²-277,5(t-185)+2065, в котором (Co+Mn) представляет собой содержание (Co+Mn) в част./млн., t представляет собой температуру реакции (°С) (интервал температур от 185 до 200°С), (2) массовое отношение Mn/Co регулируют в интервале от 0,2 до 1,5, предпочтительно от 0,2 до 1; (3) содержание Br составляет 1,7 или менее, если его представляют величиной Br/(Co+Mn) в виде массового отношения и в количестве, равном или более величины, представленной уравнением: Br/Mn=-0,00115(t-185) ³+0,0362(t-185)²-0,5803(t-185)+5,18, в котором Br/Mn представляет собой массовое отношение Br/Mn (мас./мас.), a t представляет собой температуру реакции (°С) (интервал температур от 185 до 200°С), и получение неочищенной терефталевой кислоты осуществляют с содержанием 4-карбоксибензальдегида в количестве от 2000 до 3500 част./млн. в качестве промежуточного продукта реакции жидкофазного окисления. В способе предложены экономичное получение неочищенной терефталевой кислоты для применения в гидрогенизационной очистке и использование регулируемого количества катализатора окисления, не оказывающего нежелательного воздействия на продолжительность работы катализатора гидрогенизационной очистки, а также условия проведения соответствующей реакции. Получение терефталевой кислоты при жидкофазном окислении соответствующего диалкилированного ароматического углеводорода с применением растворителя, уксусной кислоты, осуществляли путем снижения окисленного количества уксусной кислоты, потерянной при окислении, ограничения образования золы в полученной терефталевой кислоте и обеспечения регулирования состава катализатора окисления в зависимости от температуры реакции. 12 табл., 7 ил., 15 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения композиции ароматической дикарбоновой кислоты, включающему (а) проведение окисления многофазной реакционной среды в реакторе первичного окисления с получением в результате первой суспензии; (b) проведение дополнительного окисления, по меньшей мере, части указанной первой суспензии в реакторе вторичного окисления, где указанный реактор вторичного окисления представляет собой реактор по типу барботажной колонны, причем способ дополнительно включает введение ароматического соединения в указанный реактор первичного окисления, где, по меньшей мере, приблизительно 80% мас. указанного ароматического соединения, введенного в указанный реактор первичного окисления, окисляется в указанном реакторе первичного окисления, причем головные газы перемещают из верха реактора вторичного окисления в реактор первичного окисления. Раскрыты оптимизированный процесс и оборудование для более эффективного и экономичного проведения жидкофазного окисления. Такое жидкофазное окисление проводят в реакторе по типу барботажной колонны, которая обеспечивает высокоэффективную реакцию при относительно низких температурах. Когда окисленное соединение представляет собой пара-ксилол и продуктом реакции окисления является сырая терефталевая кислота (СТК), такой продукт, СТК, может быть очищен и выделен с помощью более экономичных методик, чем когда СТК получена с помощью обычного процесса высокотемпературного окисления. 2 н. и 28 з.п. ф-лы, 4 табл., 31 ил.

Изобретение относится к усовершенствованным способам производства ароматических карбоновых кислот, включающим контактирование сырья, содержащего по меньшей мере один исходный замещенный ароматический углеводород, заместители которого способны окисляться до групп карбоновой кислоты, с газообразным кислородом в реакционной смеси жидкофазного окисления, содержащей монокарбоновую кислоту в качестве растворителя и воду, в присутствии каталитической композиции, содержащей по меньшей мере один тяжелый металл, эффективный для катализации окисления замещенного ароматического углеводорода до ароматической карбоновой кислоты, в секции реакции при повышенной температуре и давлении, эффективных для поддержания в жидком состоянии реакционной смеси жидкофазного окисления и образования ароматической карбоновой кислоты и примесей, содержащих побочные продукты окисления исходного ароматического углеводорода, растворенные или суспендированные в реакционной смеси жидкофазного окисления, и паровой фазы высокого давления, содержащей растворитель - монокарбоновую кислоту, воду и небольшие количества исходного ароматического углеводорода и побочных продуктов; перенос паровой фазы высокого давления, отведенной из секции реакции в секцию разделения, орошаемую жидкой флегмой, содержащей воду и способную практически полностью разделить растворитель - монокарбоновую кислоту и воду в паровой фазе высокого давления с образованием жидкости, обогащенной растворителем - монокарбоновой кислотой и обедненной водой, и газа высокого давления, содержащего водяной пар; перенос газа высокого давления, содержащего водяной пар, отведенного из секции разделения, без обработки для удаления органических примесей в секцию конденсации и конденсацию газа высокого давления с образованием жидкого конденсата, содержащего воду, и отходящего газа из секции конденсации под давлением, содержащего неконденсируемые компоненты газа высокого давления, перенесенного в секцию конденсации; выделение из секции конденсации жидкого конденсата, содержащего воду и пригодного для использования без дополнительной обработки в качестве по меньшей мере одной жидкости, содержащей воду, в способе очистки ароматических карбоновых кислот; и подачу жидкого конденсата, содержащего воду, выделенного в секции конденсации, в процесс очистки ароматической карбоновой кислоты, в котором по меньшей мере одна стадия включает: (а) приготовление реакционного раствора очистки, содержащего ароматическую карбоновую кислоту и примеси, растворенные или суспендированные в жидкости, содержащей воду; (b) контактирование реакционного раствора очистки, содержащего ароматическую карбоновую кислоту и примеси в жидкости, содержащей воду, при повышенных температуре и давлении с водородом в присутствии катализатора гидрирования с образованием жидкой реакционной смеси очистки; (с) выделение твердого очищенного продукта, содержащего карбоновую кислоту, из жидкой реакционной смеси очистки, содержащей ароматическую карбоновую кислоту и примеси в жидкости, содержащей воду; и (d) промывку по меньшей мере одной жидкостью, содержащей воду, полученной очищенной твердой ароматической карбоновой кислоты, выделенной из жидкой реакционной смеси очистки, содержащей ароматическую карбоновую кислоту, примеси жидкость, содержащую воду; так что жидкость, содержащая воду, по меньшей мере на одной стадии способа очистки включает жидкий конденсат, содержащий воду и не требующий обработки по удалению органических примесей. Изобретение также относится к устройствам для производства ароматических карбоновых кислот. 5 н. и 39 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретения относятся к способу получения терефталевой кислоты и реакторной системе для ее получения. Окисление первой части многофазной реакционной среды проводят в первой зоне реакции, определенной внутри внешней реакционной емкости. Окисление пара-толуиловой кислоты, присутствующей во второй части реакционной среды, проводят во второй зоне реакции, определенной внутри внутренней реакционной емкости. Осуществляют отбор части фазы суспензии реакционной среды из второй зоны реакции с отправлением на последующие стадии для дополнительной переработки. Барботажная реакторная колонна включает внешнюю реакционную емкость и внутреннюю реакционную емкость, по меньшей мере, частично расположенную во внешней реакционной емкости. Внутренняя реакционная емкость имеет одно или несколько отверстий непосредственного соединения, которые обеспечивают сообщение через текучую среду между первой и второй зонами реакции. Внутренняя реакционная емкость имеет одно или несколько выпускных отверстий, которые позволяют текучей среде вытекать из второй зоны реакции, но не обеспечивают непосредственного сообщения через текучую среду между первой и второй зонами реакции. Более 50% от совокупной площади живого сечения, определенного отверстиями непосредственного соединения, приходится на верхнюю половину внутренней реакционной емкости. Технический результат: повышение эффективности окисления при пониженном образовании примесей. 2 н. и 47 з.п. ф-лы, 31 ил., 4 табл.

Изобретение относится к способу обработки отработанного газа реакции окисления, извлечения из него ценных компонентов и утилизации энергии давления отработанного газа в качестве электроэнергии. Отработанный газ, полученный при производстве терефталевой кислоты путем жидкофазного окисления параксилола с использованием уксусной кислоты в присутствии металлического катализатора, содержащего кобальт и марганец, а также бром в качестве промотора, при температуре 185-205°С с использованием кислородсодержащего газа, обрабатывают путем охлаждения и отделения после конденсации конденсирующихся компонентов при высоком давлении. Далее осуществляют мокрую очистку полученного отработанного газа в абсорбционных колоннах высокого давления с использованием уксусной кислоты и воды в качестве абсорбента и снижают концентрации содержащихся в нем компонентов. Затем направляют указанный отработанный газ в адсорбционную колонну для дегидратации влаги. После нагрева водяным паром до температуры в диапазоне от 140 до 150°С полученный отработанный газ направляют в турбины двух ступеней для извлечения энергии давления газа. Технический результат: снижение выбросов отработанного тепла и загрязняющих веществ в атмосферу, облегчение удаления и извлечения органических компонентов, предотвращение образования конденсата в турбине. 4 з.п. ф-лы, 3 табл., 5 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу утилизации энергии при получении ароматических карбоновых кислот жидкофазным окислением ароматических углеводородов, при котором в верхней части реактора образуется пар, содержащий растворитель реакции и воду, способ включает стадии: а) высокоэффективное разделение пара из верхней части реактора с образованием по меньшей мере газового потока высокого давления, содержащего воду и органические примеси; b) утилизацию тепла газового потока высокого давления путем теплообмена с теплопоглотителем, при котором образуется конденсат, содержащий примерно 20-60 мас.% воды, присутствующей в газовом потоке высокого давления, и отходящий газ высокого давления, содержащий примерно 40-80 мас.% воды, присутствующей в газовом потоке высокого давления, остается неконденсированным, и температура или давление теплопоглотителя повышается; и с) расширение отходящего газа высокого давления, неконденсированного на стадии (b), содержащего примерно 40-80 мас.% воды, присутствующей в газовом потоке высокого давления для утилизации энергии отходящего газа высокого давления в виде работы; и d) направление теплопоглотителя, температура и давление которого повышаются на стадии (с), на другую стадию способа для нагревания или использования вне способа. Изобретение относится также к способу получения ароматических карбоновых кислот с утилизацией энергии и к устройству для утилизации энергии. Изобретение позволяет значительно снизить энергозатраты при производстве ароматических карбоновых кислот. 3 н. и 13 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному непрерывному способу получения терефталевой кислоты, включающему (а) подачу пара-ксилола в реактор окисления; (b) окисление, по меньшей мере, части упомянутого пара-ксилола в жидкой фазе многофазной реакционной среды, содержащейся в упомянутом реакторе окисления, до получения таким образом сырой неочищенной терефталевой кислоты, где упомянутое окисление приводит к получению диоксида углерода, монооксида углерода и/или метилацетата; и выдерживание во время упомянутого окисления соотношения между молями полученных оксидов углерода и молями подаваемого упомянутого пара-ксилола в диапазоне от 0,02:1 до 0,24:1. Изобретение относится также к непрерывному способу получения терефталевой кислоты, включающему (а) подачу пара-ксилола в реактор окисления; (b) окисление, по меньшей мере, части упомянутого пара-ксилола в жидкой фазе многофазной реакционной среды, содержащейся в упомянутом реакторе окисления, до получения таким образом сырой неочищенной терефталевой кислоты; и (с) выдерживание во время упомянутого окисления молярной доли выживания упомянутого пара-ксилола в диапазоне от 99,0 до 99,7 процента. Способы предназначены для более эффективного и экономичного проведения жидкофазного окисления окисляемого соединения. 2 н. и 31 з.п. ф-лы, 35 ил., 7 табл.

Изобретение относится к способу обработки отработанного газа реакции окисления при производстве ароматической дикарбоновой кислоты путем жидкофазного окисления ароматического диалкилового углеводорода, взятого в качестве исходного вещества, с использованием в качестве растворителя уксусной кислоты, в присутствии металлического катализатора, содержащего в качестве промотора кобальт, марганец и бром, при температуре в реакторе для окисления в пределах от 185 до 205°С и с использованием кислородсодержащего газа, и включающему стадии, на которых охлаждают отработанный газ реакции окисления, отходящий от реактора для окисления, и отделяют, после конденсации, конденсирующиеся компоненты отработанного газа реакции окисления при высоком давлении, осуществляют мокрую очистку полученного отработанного газа при 40°С или ниже в абсорбционных колоннах высокого давления промывочной жидкостью в две стадии уксусной кислотой и затем водой, и снижают концентрации содержащихся в нем компонентов, и последовательно пропускают указанный обработанный газ реакции окисления с давлением 12,0-16,0 кг/см² (изб.) через турбины двух ступеней давления после нагрева этого газа, соответственно подаваемого в первую и вторую ступени турбины, паром с давлением примерно 5 кг/см² (изб.) до температуры от 140°С до 150°С, причем используют двухступенчатые турбины с отношением энергии, полученной во второй ступени, к энергии, полученной в первой ступени, в пределе от 1 до 1,4, и получают энергию за счет тепла и давления отработанного газа при условии проведения вышеупомянутых шагов с соблюдением нижеприведенной формулы, так что не допускаются температура и давление для достижения точки росы на каждом из выходов двух ступеней турбин: (T2/T1) =(P2/P1)^{( -1)}, где у=Cp/Cv=1,4, T1, P1 - температура и давление на стороне входа, Т2, Р2 - температура и давление на стороне выхода, - отношение удельной теплоемкости при постоянном давлении Ср к удельной теплоемкости при постоянном объеме Cv. Настоящий способ представляет собой эффективную систему обработки отработанного газа в сочетании с технологическим процессом получения ароматической дикарбоновой кислоты. 5 з.п. ф-лы, 9 табл., 3 ил.

Изобретение касается катализатора, содержащего диоксид титана, в частности, для получения фталевого ангидрида путем газофазного окисления о-ксилола и/или нафталина. Описаны применение диоксида титана с содержанием серы, в расчете на элементарную серу, менее приблизительно 1000 ч./млн и БЕТ-поверхностью, по меньшей мере, 5 м²/г для получения катализатора для газофазного окисления ароматических углеводородов, в составе активной массы, включающей Nb, фосфор, пентаоксид ванадия и щелочной металл, в которой присутствует клей, представляющий собой органический полимер или сополимер, в частности, сополимер винилацетата; способ получения катализатора для газофазного окисления ароматических углеводородов, в частности, для получения фталевого ангидрида путем газофазного окисления о-ксилола, нафталина или их смеси, включающего следующие стадии: а) приготовление активной массы, содержащей TiO₂, как определено в одном из вышеприведенных пунктов; b) приготовление инертного носителя, в частности инертного носителя в виде формованного порошка; с) нанесение каталитически активной массы на инертный носитель, в частности, в псевдоожиженном или кипящем слое. Также описан способ газофазного окисления, по меньшей мере, одного ароматического углеводорода, где а) приготавливают катализатор, содержащий диоксид титана с содержанием серы, в расчете на элементарную серу, менее приблизительно 1000 ч./млн и БЕТ-поверхностью, по меньшей мере, 5 м²/г; в составе активной массы, включающей Nb, фосфор, пентаоксид ванадия и щелочной металл, в которой присутствует клей, представляющий собой органический полимер или сополимер, в частности сополимер винилацетата; b) катализатор приводят в контакт с потоком газа, который содержит, по меньшей мере, один ароматический углеводород и кислород, чтобы осуществить газофазное окисление, по меньшей мере, одного углеводорода. Технический результат - получение катализаторов, характеризующихся высокой конверсией при высокой селективности и тем самым способствующих улучшенной производительности и экономичности. 3 н. и 18 з.п. ф-лы, 3 табл.

Настоящее изобретение относится к нефтехимическому органическому синтезу, а именно к способу получения изофталевой кислоты (ИФК) и других сопутствующих продуктов - терефталевой (ТФК) и бензойной (БК) кислот, основанному на окислении смеси изомеров ксилола и содержащихся в ней моноалкилбензолов кислородсодержащим газом в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора, включающего соли тяжелых металлов и галоидных соединений при повышенных температуре и давлении до определенной степени конверсии указанных изомерных смесей в изофталевую кислоту и сопутствующие продукты с последующей очисткой и разделением изофталевой кислоты и сопутствующих продуктов перекристаллизацией в растворителе, причем процесс окисления осуществляют в две ступени с возрастающей по ступеням концентрацией Сo-Мn катализатора, промотированного соединениями галоида в виде НВr в эквимолярном соотношении к металлам в интервале 800-1200 ppm, при температуре в пределе 150-200°С и дискретного ступенчатого понижения давления в интервале 1,8-1,2 МПа с градиентом перепада между ступенями 0,2-0,6 МПа; очистку и разделение смеси изофталевой и сопутствующих бензолкарбоновых кислот проводят в две ступени путем экстракции примесей рекристаллизацией в уксусной кислоте в температурном интервале 140-230°С на первой ступени с последующим выделением очищенной бинарной смеси изофталевой и терефталевой кислот и ее разделением на второй ступени методом растворения в воде при температуре 220-230°С и ступенчатой избирательной кристаллизацией и выделением терефталевой кислоты в температурном интервале 180-195°С, изофталевой кислоты в температурном интервале 60-100°С. Техническим результатом является улучшение качества изофталевой кислоты и сопутствующих продуктов и повышение эффективности процесса их получения. 9 з.п. ф-лы, 3 табл.

Настоящее изобретение относится к способу снижения количества воды в отходящем газе реактора в процессе получения терефталевой кислоты путем окисления ксилола в растворе уксусной кислоты. Способ включает подачу отходящего из реактора газа L2 в нижний вход первичной абсорбционной колонны 110, подачу р-ксилола по линиям L4, L10 на верхний вход первичной абсорбционной колонны для извлечения уксусной кислоты через нижний выход первичной абсорбционной колонны и сброс воды, содержащейся в отходящем из реактора газе вместе с р-ксилолом L5, через верхний выход колонны 110 с конденсированием воды и р-ксилола с помощью конденсатора 120, отделением воды от р-ксилола с помощью органо-водного сепаратора 140 и выпуском воды L7, как сточной. Смесь уксусной кислоты, р-ксилола и воды, которую отводят через нижний выход колонны 110 по линии L9, вновь подают в реактор для получения терефталевой кислоты. р-Ксилол или р-ксилол с некоторым количеством воды, отделяемый сепаратором 140, вновь подают в колонну 110 по линии L4, а газ L8, выходящий из сепаратора 140, направляют во вторичную абсорбционную колонну 150. Технический результат: снижение расхода энергии, увеличение пропускной способности абсорбционной колонны, возможность использования смеси, выходящей из первичной абсорбционной колонны для окисления р-ксилола без использования специальных сепарирующих средств. 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к органическому и нефтехимическому синтезу, конкретно к технологическому процессу получения чистой изофталевой кислоты (ЧИФК) и сопутствующих продуктов - терефталевой (ТФК) и муравьиной (МК) кислот путем окисления изомеров цимола или диизопропилбензола кислородсодержащим газом в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора, включающего соли тяжелых металлов и галоидных соединений, при повышенных температуре и давлении до определенной степени конверсии указанных изомерных смесей в изофталевую кислоту и сопутствующие продукты с последующим разделением и очисткой ИФК и сопутствующих продуктов перекристаллизацией в воде, где изомеры цимола или диизопропилбензола окисляют в две ступени при температуре на 1-й ступени 120-140°С, на 2-й ступени при 150-160°С в условиях возрастающей по ступеням концентрации Со-Мn катализатора в пределах на 1-й ступени 1300-1800 ppm (0,130-0,180%), на 2-й ступени 1800-2400 ppm (0,180-0,240%), промотированного соединениями галоида, понижения давления в интервале 0,9-1,6 МПа с градиентом понижающего перепада между ступенями в интервале 0,2-0,6 МПа; очистку и разделение полученной после окисления реакционной массы, выделения из нее твердого кристаллического продукта и его промывки уксусной кислотой проводят перекристаллизацией в воде с предварительной выдержкой водной суспензии смеси ИФК-ТФК при температуре 225-235°С в течение 10-15 минут и последовательным ступенчатым выделением целевых и сопутствующих продуктов: при 150-190°С - выделение твердой ТФК с получением водного маточного раствора и при 60-80°С - выделение твердой ИФК из указанного маточного раствора, с последующей промывкой выделенной ИФК 2-2,5-кратным количеством воды с получением ИФК следующего качества: - цветность, °Н, 10 - м-карбоксибензальдегид [М-КБА], %, 0,002 - м-толуиловая кислота [М-ТК], %, 0,005 - бензойная кислота [БК], %, 0,005. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к способам получения ароматических карбоновых кислот. Способ, например, включает: контактирование сырья, содержащего по меньшей мере один замещенный ароматический углеводород, в котором заместители способны к окислению до карбоксильных групп, с газообразным кислородом в реакционной смеси жидкофазного окисления, содержащей монокарбоновую кислоту в качестве растворителя и воду, в присутствии каталитической композиции, предназначенной для окисления замещенного ароматического углеводорода до ароматической карбоновой кислоты, содержащей по меньшей мере один тяжелый металл, в секции реакции при повышенной температуре и давлении, эффективных для сохранения реакционной смеси жидкофазного окисления и образования ароматической карбоновой кислоты и примесей, содержащих побочные продукты реакции, растворенные или суспендированные в реакционной смеси жидкофазного окисления и паровой фазы высокого давления, содержащей растворитель - монокарбоновую кислоту, воду и небольшие количества исходного ароматического углеводорода и побочных продуктов окисления исходного ароматического углеводорода и растворителя - монокарбоновой кислоты; перенос паровой фазы высокого давления, отведенной из секции реакции в секцию разделения, в которой растворитель - монокарбоновую кислоту, воду и побочные продукты окисления разделяют по меньшей мере на одну первую жидкую фазу, обогащенную растворителем - монокарбоновой кислотой, и по меньшей мере на одну вторую жидкую фазу, обогащенную водой, и по меньшей мере на одну вторую паровую фазу высокого давления, обедненную растворителем - монокарбоновой кислотой, содержащую водяной пар, так что побочные продукты окисления исходного ароматического углеводорода предпочтительно находятся в первой жидкой фазе и побочные продукты окисления растворителя - монокарбоновой кислоты - предпочтительно находятся во второй паровой фазе высокого давления; и удаление из секции разделения в отдельных потоках первой жидкой фазы, обогащенной растворителем - монокарбоновой кислотой, и второй жидкой фазы, обогащенной водой, которая содержит менее 5 мас.% растворителя - монокарбоновой кислоты и побочных продуктов ее окисления, и второй паровой фазы высокого давления, которая практически содержит менее 2 мас.% побочных продуктов окисления исходного ароматического углеводорода. Изобретение также относится к устройству для получения ароматических карбоновых кислот. 4 н. и 41 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к производству ортозамещенных бензолполикарбоновых кислот и их внутримолекулярных ангидридов, в частности тримеллитовой кислоты (ТМК) и ее ангидрида (ТМА), пиромеллитовой кислоты (ПМК) и ее диангидрида (ПМДА). Цель изобретения достигается тем, что в качестве исходных углеводородов используют три- и тетраалкилбензолы, содержащие метальные и изопропильные, метальные и этильные или только метальные заместители общей формулы:

где a) R₁, R₃ - СН₃, R₂ - С₃Н₇ или С₂Н₅; R₁, R₂, R ₃ - СН₃

б) R₁, R ₂, R₃ - СН₃, R₄ - С ₃Н₇ или С₂Н₅;

R₁, R₃ - СН₃, R₂, R₄ - C₃H₇ или С₂Н ₅; R₁, R₂, R₃, R₄ - СН₃, например, изопропил-п-ксилол, этил-п-ксилол, псевдокумол, 5-изопропилпсевдокумол, 2,5-диизопропил-п-ксилол, 5-эталпсевдокумол, дурол и другие. Указанные соединения окисляют в три ступени при концентрации растворенного кислорода в жидкой фазе оксидатов каждой ступени в пределе 0,11-0,15 моль/л, при поддержании повышенного в 16-18, 3,6-4,16 и 1,25-1,4 раза соответственно давления в зонах реакции Р_изб. по отношению к упругости паров жидкой реакционной массы Р_уп., при ступенчатом повышении температуры в пределах, °С: 120-135, 140-185, 190-215, дискретном увеличении по ступеням концентрации ионов металлов катализатор Co²⁺ и Mn²⁺ и промотора Br^-. Полученные кислоты подвергают термической дегидратации при температуре 230-240°С. Полученный раствор ангидрида подвергают очистке путем кристаллизации в две ступени в разных по природе индивидуальных и бинарных растворителях. Выпавшую в осадок комплексную соль внутримолекулярного ангидрида сушат при температуре 125°С, обеспечивающей разложение комплекса с образованием целевого продукта высокой степени чистоты. Цель - повышение эффективности процесса и увеличение выхода целевого продукта. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения п-терфенил-2',5'-дикарбоновой кислоты путем алкилирования п-ксилола алкилирующим агентом циклогексанолом в присутствии катализатора - серной кислоты с последующим дегидрированием полученного 2,5-дициклогексил-п-ксилола в жидкой фазе при атмосферном давлении и температуре 260-290°С на алюмопалладиевых катализаторах, с выделением при охлаждении 2',5'-диметил-п-терфенила и последующим окислением его в растворе ледяной уксусной кислоты кислородом при повышенной температуре в присутствии растворимого кобальт-марганец-бромного катализатора и выделения после охлаждения из реакционной смеси кристаллов п-терфенил-2',5'-дикарбоновой кислоты, причем алкилирование проводят при молярном соотношении п-ксилола, циклогексанола и серной кислоты 2-5: 2-5: 2-4 и температуре 0-5°С при введении первой половины циклогексанола с повышением температуры до 10-20°С до окончания процесса алкилирования, а окисление 2',5'-диметил-п-терфенила осуществляют при 105-110°С. Способ позволяет увеличить выход ценного мономера п-терфенил-2',5'-дикарбоновой кислоты в несколько раз.

Настоящее изобретение относится к способу получения терефталевой кислоты высокой чистоты. Способ получения терефталевой кислоты включает стадии А) окисления параксилола в терефталевую кислоту с воздухом в присутствии жидкой реакционной фазы, поддерживаемой при температуре от 180 до 230°С, где жидкая реакционная фаза содержит параксилол, уксусную кислоту, воду и композицию катализатора, где вода составляет 5-12 процентов по массе от уксусной кислоты, массовое соотношение уксусной кислоты к параксилолу составляет не менее 30:1 и должно быть таково, что 15-50% прореагировавшей терефталевой кислоты присутствует в твердом виде при температуре окисления, и композиция катализатора включает кобальт, марганец и бром в комбинации с, по меньшей мере, одним элементом, выбранным из группы, состоящей из циркония и гафния, где атомное соотношение Со:Mn:Br находится в диапазоне 1:0,2-1,0:1,1-2,7, и атомное соотношение кобальта к элементам, выбранным из группы, состоящей из циркония и гафния, составляет 1:0,03-0,3, где общая масса Со и Mn составляет 100-500 мг на 1 кг жидкой реакционной фазы; и В) выделения терефталевой кислоты посредством кристаллизации при температуре в диапазоне от 150 до 80°С. Способ дает терефталевую кислоту высокой чистоты без стадии вторичной очистки, практикуемой в настоящее время. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к применению многослойного катализатора, т.е. катализатора с тремя или более слоями для получения фталевого ангидрида путем парофазного окисления ортоксилола и/или нафталина. Описано применение катализатора для получения фталевого ангидрида путем парофазного окисления ортоксилола и/или нафталина, содержащего по меньшей мере один слой, расположенный со стороны поступления газа, второй слой, расположенный ближе к выходу газа, и третий слой, расположенный еще ближе к выходу или у выхода газа, причем слои катализатора, предпочтительно, все включают активную массу с содержанием TiO₂, причем активность первого слоя катализатора выше активности его второго слоя. Также описан способ получения фталевого ангидрида, по которому газообразный поток, содержащий ортоксилол и/или нафталин, а также молекулярный кислород, при повышенной температуре пропускают через вышеописанный трехслойный или многослойный катализатор. Технический эффект - обеспечение повышенной активности при одновременной очень высокой избирательности. 2 н. и 25 з.п. ф-лы, 6 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения высокочистой терефталевой кислоты, включающему в себя соответствующие стадии: (а) стадию реакции окисления, где окисляют п-ксилол в уксуснокислотном растворе, где присутствует катализатор, с образованием терефталевой кислоты, (b) стадию получения кристаллов сырой терефталевой кислоты, где суспензию, в которой содержится осадок полученной терефталевой кислоты, подвергают разделению твердая фаза/жидкость с получением кристаллов сырой терефталевой кислоты, (с) стадию гидрирования, где растворяют кристаллы сырой терефталевой кислоты в воде с образованием водного раствора и гидрируют его, (d) стадию кристаллизации высокочистой терефталевой кислоты, где кристаллизуют терефталевую кислоту из гидрированного водного раствора с образованием суспензии высокочистой терефталевой кислоты, (е) стадию получения кристаллов высокочистой терефталевой кислоты, где суспензию высокочистой терефталевой кислоты подвергают разделению твердая фаза/жидкость с получением кристаллов высокочистой терефталевой кислоты и первичного маточного раствора, и (f) стадию извлечения п-толуиловой кислоты, где извлекают п-толуиловую кислоту из первичного маточного раствора и подают ее на стадию реакции окисления, в котором стадия извлечения п-толуиловой кислоты включает в себя следующие соответствующие стадии: (I) стадию адсорбции, где подают, в виде обрабатываемой жидкости, первичный маточный раствор или вторичный маточный раствор, получаемый охлаждением первичного маточного раствора для разделения твердая фаза/жидкость, в адсорбционную колонну, заполненную адсорбирующим агентом, в котором время проскока п-толуиловой кислоты больше чем время проскока бензойной кислоты, для адсорбции п-толуиловой кислоты и бензойной кислоты из обрабатываемой жидкости на адсорбирующем агенте, (II) стадию остановки подачи, где останавливают подачу обрабатываемой жидкости в адсорбционную колонну в некоторый момент времени, когда концентрация бензойной кислоты в эффлюенте из адсорбционной колонны достигнет, по меньшей мере, 10% от концентрации бензойной кислоты в обрабатываемой жидкости, (III) стадию десорбции, где десорбирующий агент, представляющий собой уксусную кислоту, метилацетат или их смесь, подают в адсорбционную колонну для десорбции адсорбированной п-толуиловой кислоты и (IV) стадию циркуляции, где п-толуиловую кислоту, содержащуюся в десорбирующем агенте, вытекающем из адсорбционной колонны, подают на стадию реакции окисления. Задачей данного изобретения является предложить способ получения высокочистой терефталевой кислоты путем избирательного извлечения п-толуиловой кислоты из сточных вод, которые в настоящее время выпускают, и использования ее в качестве исходного материала для терефталевой кислоты. 18 з.п. ф-лы, 6 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способу жидкофазного каталитического окисления ароматического соединения и может использоваться для окисления альдегидов до кислот, алкилароматических соединений до спиртов, кислот или дикислот. Способ включает введение исходного окисляемого материала в зону реакции начального реактора, введение газофазного потока окислителя, содержащего молекулярный кислород, окисление окисляемого соединения в жидкой фазе реакционной среды, содержащейся в перемешиваемом реакторе, который представляет собой барботажную колонну реакторного типа, где указанная реакционная среда имеет содержание газа, по меньшей мере, примерно 0,6, усредненное по времени и усредненное по объему. Такая технология обеспечивает высокоэффективную реакцию при относительно низких температурах, причем в случае, когда окисляемое соединение представляет собой параксилол и продукт реакции окисления представляет собой сырую терефталевую кислоту (СТА), такой продукт СТА может очищаться и выделяться посредством технологий, более экономичных, чем те, которые могли бы использоваться, если бы СТА получалась посредством обычного высокотемпературного способа окисления. 29 з.п. ф-лы, 4 табл., 58 ил.

Изобретение относится к процессу жидкофазного каталитического окисления параксилола с получением терефталевой кислоты. Сырье, содержащее параксилол, вводят в реакционную зону барботажного реактора колонного типа. По меньшей мере, 25 мас.% параксилола поступает в реакционную зону на один или более участков, отстоящих от боковой стенки, по меньшей мере, на 0,05D, где D - максимальный диаметр реакционной зоны. Окисление параксилола с образованием неочищенной терефталевой кислоты происходит в жидкой фазе трехфазной реакционной среды, в которой количество твердых веществ поддерживается в интервале от 5 до 40 мас.%, усредненных по времени и объему. Во втором реакторе осуществляют окисление неочищенной терефталевой кислоты для получения более чистой терефталевой кислоты. Обеспечивается повышение эффективности и экономичности процесса. 2 н. и 31 з.п. ф-лы, 36 ил., 4 табл.

Изобретение относится к способу жидкофазного каталитического окисления ароматического соединения (варианты) и барботажной колонне реакторного типа и может найти использование в химической промышленности. Способ включает введение исходного окисляемого материала, содержащего окисляемое соединение, в зону реакции барботажной колонны реакторного типа через множество отверстий для исходного материала и потока окислителя, содержащего молекулярный кислород, в зону реакции упомянутой колонны через множество отверстий для окислителя, выполненных в канале барботера для окислителя. Обеспечивается падение давления в упомянутом канале на величину, не превышающую приблизительно 0,3 МПа. По второму варианту в способе, по меньшей мере, приблизительно 5% мас. от упомянутого потока окислителя выпускают из упомянутого канала в направлении сверху вниз. Барботажная колонна содержит корпус, определяющий удлиненную вдоль центральной оси зону реакции с максимальным диаметром (D), нижний уровень и верхний уровень которой отстоят один от другого на максимальном расстоянии (L), а соотношение L:D равно, по меньшей мере, приблизительно 3:1. В результате обеспечивается эффективное и экономичное проведение жидкофазного окисления окисляемого соединения. 3 н. и 50 з.п. ф-лы, 7 табл., 35 ил.

Изобретение относится к жидкофазному каталитическому окислению параксилола. Окисление осуществляют в барботажной колонке реакторного типа. Зона реакции имеет нижний уровень и верхний уровень, которые отделены друг от друга максимальным расстоянием (L), и максимальный диаметр (D). Отношение L:D зоны реакции составляет, по меньшей мере, приблизительно 3:1. В зону реакции подают окислитель, содержащий молекулярный кислород, и поток параксилола. 30 мас.% параксилола подают в зону реакции на расстоянии приблизительно 1,5 D от наиболее низкой отметки, на которой подают молекулярный кислород. В результате реакции получают сырец терефталевой кислоты. Повышается экономичность и эффективность жидкофазного окисления. 2 н. и 25 з.п. ф-лы, 35 ил., 7 табл.