Получение тиолов, сульфидов, гидрополисульфидов или полисульфидов: ..реакциями, протекающими без образования сульфидных групп – C07C 319/20

Изобретение относится к соединениям общей формулы

Изобретение относится к усовершенствованным способам получения гидразидного продукта из гидразина и хлорангидрида, в частности к способу получения гидразида 3-метил-3-меркаптобутановой кислоты. Способ включает стадии: (а) получения перемешиваемой по существу однородной суспензии, содержащей гидразин и инертный растворитель; и (b) непрерывного добавления хлорангидрида к указанной суспензии, при этом хлорангидрид имеет структуру:

где Р представляет собой тиолзащитную группу; каждый из R₁ и R₂ выбран из группы, состоящей из C₁-С₅ алкила; L представляет собой алкиленовый линкер, и при этом непрерывное добавление раствора хлорангидрида регулируют таким образом, чтобы температура реакции поддерживалась в интервале от -65°С до -75°С. Предложенный способ устраняет или ограничивает образование нежелательных бис-гидразидных побочных продуктов. Изобретение также относится к способу получения суспензии гидразина, включающему стадии: (а) охлаждения инертного растворителя до температуры в пределах от -68°С до -75°С; и (b) добавления гидразина по каплям к указанному холодному инертному растворителю; и к способу получения иммуноконъюгата члена семейства калихимицинов с моноклональным антителом в качестве носителя, включающему получение моноацилированного гидразида. 5 н. и 26 з.п. ф-лы, 3 ил., 15 пр., 9 табл.

Изобретение относится к каталитическому превращению 2-гидрокси-4-метилтиобутаннитрила (ГМТБН) в 2-гидрокси-4-метилтиобутанамид (ГМТБА). Полученный ГМТБА использован далее для получения 2-гидрокси-4-метилтиобутановой кислоты (ГМТБК). Способ превращения ГМТБН с образованием ГМТБА осуществляют в присутствии твердого катализатора, содержащего активную фазу. Указанная активная фаза включает по меньшей мере один оксид металла, выбранный из оксида меди, оксида никеля, оксида железа, оксида циркония, оксида марганца, оксида церия и комбинаций указанных оксидов. Катализатор формуют в присутствии по меньшей мере одного разжижителя. Разжижитель выбирают, в частности, из оксида циркония, оксида титана, оксида алюминия, диоксида кремния, глин, таких как бентониты и аттапульгит. Формованный катализатор подвергают тепловой обработке. Превращение проводят в среде, по существу не содержащей сильной неорганической кислоты. Способ получения ГМТБК включает стадии: 1) превращение ГМТБН в ГМТБА вышеуказанным способом; 2) проводят превращение ГМТБА в ГМТБК. Технический результат - увеличенный срок службы катализатора; возможность осуществления реакции в реакторе непрерывного типа; ограничение образования побочных продуктов. 2 н. и 21 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 5 пр.

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к способу получения серосодержащих производных фуллеренов общей формулы (1)

Заявлен способ получения соединения формулы (I), где n равно 0, а значения заместителей R, R¹ приведены в п.1 формулы изобретения, который включает: (i) этерификацию соединения формулы (V) со спиртом формулы , где m и m' независимо равны 0 или 1; при условии, что оба одновременно не равны 0 и значения А приведены в п.1 формулы изобретения с получением соединения формулы (III); (ii) реакцию соединения формулы (III) и соединения формулы (IV) с образованием соединения формулы (II); и (iii) реакцию соединения формулы (II) с

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения серосодержащих гомофуллеренов общей формулы (1):

R=Am (пентил), Су (циклогексил), который характеризуется тем, что C₆₀-фуллерен взаимодействует с серосодержащими диазоалканами, генерируемыми in situ окислением соответствующих гидразонов кетосульфидов с помощью MnO₂ , общей формулы N₂C(Me)CH(Me)CH₂S-R, где R=Am (пентил), Су (циклогексил), в присутствии трехкомпонентного катализатора {Pd(acac)₂:2PPh₃:4Et₃ Al}, взятыми в мольном соотношении C₆₀: диазосоединение: Pd(acac)₂: PPh_3: Et₃Al = 0.01:(0.01-0.03):(0.0015-0.0025):(0.003-0.005):(0.006-0.01), предпочтительно 0.01:0.02:0.002:0.004:0.008, в о-дихлорбензоле в качестве растворителя при температуре 20°C в течение 0.25-1.0 ч. Технический результат - разработан способ получения новых серосодержащих гомофуллеренов, которые могут найти применение в качестве эффективных нанокомпонентных присадок к индустриальным маслам, комплексообразователей, а также новых материалов для оптоэлектроники. 1 табл.

Изобретение относится к области производства тиоэфиров в результате взаимодействия окиси этилена и органических тиолов, а именно к способу получения 2-метилтиоэтанола, который осуществляется путем взаимодействия окиси этилена с метилмеркаптаном при молярном соотношении реагентов, равном 1:1, в присутствии 10 мас.% 2-метилтиоэтанола, и отличается тем, что взаимодействие осуществляют при температуре 30-40°С в присутствии катализатора гидроксида калия, взятого в количестве 0,005-0,05 мас.%, который предварительно растворяют в 2-метилтиоэтаноле. Техническим результатом предлагаемого изобретения является улучшение технологичности процесса, повышение степени чистоты и выхода целевого продукта (2-метилтиоэтанола), который может быть использован в качестве исходного продукта для получения средств защиты растений, стимулятора плодообразования и созревания плодов, а также в производстве лекарственных препаратов. 4 табл.

Изобретение относится к способу получения 2-оксо-4-метилтиобутановой кислоты формулы (I) и ее солей,

где R представляет собой карбоксильную группу и ее соли, отличающийся тем, что он включает следующие стадии: проведение каталитического и селективного окисления бут-3-ен-1,2-диола (II) с получением 2-оксо-бут-3-еновой кислоты (III) согласно следующей реакционной схеме (i):

Изобретение относится к способу получения метионина из 5-( -метилмеркаптоэтил)гидантоина. Способ включает стадии: а) добавления по меньшей мере одного из компонентов, выбранного из ряда, содержащего карбонат калия, бикарбонат калия и гидроокись калия, к раствору, содержащему 5-( -метилмеркаптоэтил)гидантоин, для гидролиза 5-( -метилмеркаптоэтил)гидантоина с получением раствора, содержащего метионин; б) насыщения раствора, содержащего метионин, диоксидом углерода с осаждением метионина и отделением осажденного метионина наряду с отделением первого фильтрата; в) разделения первого фильтрата на первую часть и вторую часть, возвращения первой части на стадию (а) и переноса второй части на стадию (г), где первая часть первого фильтрата может отсутствовать; г) нагревания второй части первого фильтрата до температуры выше 200°С и давления образующегося в процессе водяного пара в течение времени пребывания, достаточного для получения фильтрата, прогретого до необходимой температуры, при этом фильтрат, подвергнутый указанной тепловой обработке, непосредственно насыщают диоксидом углерода с осаждением метионина и бикарбоната калия и осажденный метионин и бикарбонат калия отделяют наряду с отделением второго фильтрата; и д) удаления второго фильтрата или возвращения его на стадию а). Способ позволяет увеличить конечный выход целевого продукта метионина и достичь более высоких значений пространственно-временного выхода. 8 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способу получения гидрохлорида 2-амино-2-[2-[4-(3-бензилокси-фенилтио)-2-хлорфенил]этил]-1,3-пропандиола или его гидрата, включающий стадии: взаимодействия 4-(3-бензилоксифенилтио)-2-хлорбензальдегида и диэтилфосфоноацетата этила в растворителе в присутствии основания с получением этил 3-[4-(3-бензилоксифенилтио)-2-хлорфенил] акрилата; восстановления образовавшегося этил 3-[4-(3-бензилоксифенилтио)-2-хлорфенил]акрилата при последующих мезилировании, иодинировании и нитровании с получением 1-бензилокси-3-[3-хлор-4-(3-нитропропил-фенилтио]бензола; гидроксиметилирования образовавшегося 1-бензилокси-3-[3-хлор-4-(3-нитропропилфенилтио]бензола формальдегидом с получением 2-[2-[4-(3-бензилоксифенилтио)-2-хлорфенил]этил]-2-нитро-1,3-пропандиола; а также восстановления образовавшегося 2-[2-[4-(3-бензилоксифенилтио)-2-хлорфенил]этил]-2-нитро-1,3-пропандиола с получением целевого продукта. Изобретение также относится к промежуточным продуктам: этил 3-[4-(3-бензилоксифенилтио)-2-хлорфенил]акрилату, 1-бензилокси-3-[3-хлор-4-(3-нитропропилфенилтио)]бензолу, 2-[2-[4-(3-бензилоксифенилтио)-2-хлорфенил]этил]-2-нитро-1,3-пропандиолу или к их гидратам. Техническим результатом является промышленное получение гидрохлорида 2-амино-2-[2-[4-(3-бензилоксифенилтио)-2-хлорфенил]этил]-1,3-пропандиола с хорошим выходом и высокой чистотой. 4 н.п. ф-лы.

Настоящее изобретение относится к способу получения аммониевой соли 2-гидрокси-4-метилтиомасляной кислоты взаимодействием 3-метилтиопропионового альдегида с циановодородом с получением при этом 2-гидрокси-4-метилтиобутиронитрила и последующего каталитического гидролиза указанного нитрила в присутствии в качестве катализатора диоксида титана или его кристаллических модификаций. Возможно использование в качестве катализатора анатаза или смеси анатаза с рутилом. Использование указанного катализатора позволяет значительно упростить способ получения и сделать его более экономичным. 6 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к соединению, имеющему общую формулу (R¹)(R²)N-CH(CH=CH ₂)-CH₂R³, где R¹ представляет собой алкоксикарбонил, арилалкоксикарбонил, арилоксикарбонил, бензиолоксикарбонил, и R² представляет собой Н, или R ¹ и R² вместе с атомом азота, к которому они присоединены, образуют группировку фталимидо, сукцинимидо или N-диформил, и R³ представляет собой тиоалкил или тиоарил. Изобретение относится к способу получения соединений, представленных формулой 8, включающему стадии а) обработки гидроксибутена 6 метансульфонилхлоридом в присутствии аминного основания в полярном апротонном растворителе с получением бутенмезилата 7а, где R' представляет собой алкил или арил; и б) обработки бутенмезилата 7а тиофеноксидом, причем тиофеноксид образуется in situ при использовании тиофенола и ненуклеофильного основания в полярном апротонном растворителе, с получением тиофенилбутена 8. Изобретение также относится к способу стереоселективного превращения соединения формулы 8 в соединение формулы 9 или формулы 10, включающему обработку указанного соединения формулы 8 осмийсодержащей окисляющей комбинацией реагентов K₂OsO ₂(OH)₄/K₃Fe(CN) ₆, К₂СО₃, NaHCO ₃ и СН₃ SO₂ NH₂ в присутствии DHQD₂ PHAL в качестве хирального вспомогательного реагента с получением соединения, представленного формулой 9 или формулой 10. Технический результат - бутеновые и бутановые соединения, полезные в качестве промежуточных соединений в синтезе ингибитора протеазы нелфинавира мезилата. 4 н. и 4 з.п. ф-лы.

(56) (продолжение):

CLASS="b560m"2-aminoalkanols: concise synthesis and application to nelfinavir, a potent HIV-protease inhibitor", The Journal of Organic Chemistry, 2000, vol.65, no.6, p.1623-1628. DALE L.RIEGER: "A concise formal synthesis of the potent HIV protease inhibitor nelfinavir mesylate". The Journal of Organic Chemistry, 1997, vol.62, no.24, p.8546-8548. EP 0984000 A1, 08.03.2000. EATADAL H.M.ABD ELALL et al.: "Synthesis of thiazolidinones from 1,4-dithiocyanatatobut-2-enes ans their use as marked 2-amino-1-mercaptobut-3-enes". JOURNAL OF THE CHEMICAL SOCIETY, PERKIN TRANSACTIONS I, 1987, vol.12, p.2729-2736. STEFAN HUBER et al.: "1,3-Butadienyl-thiocyanate in der Diels-Alder-reaction mit anschliessender [3,3]-sigmatroper umlagerung", HELVETICA CHIMICA ACTA, 1986, vol.69, no.8, 1898-1915. SOLANGE LAVIELLE et al.: "A total synthesis of biotin based on the stereoselective alkylation of sulfoxides", JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY, 1978, vol.100, no.5, p.1558-1563. WO 93/07142 A, 15.04.1993. RU 2194045 C1, 10.12.2002.

В заявке описан способ получения метионина высокой объемной плотности, в котором смесь, которая включает 3-метилмеркаптопропионовый альдегид, цианид водорода, аммиак и диоксид углерода, необязательно в присутствии воды, с получением 5-(2-метилмеркаптоэтил)гидантоина и его превращением в метионин, где до пропускания в полученную смесь диоксида углерода, водную смесь, которая включает соединения общей формулы в которой символы имеют следующие значения:

n обозначает целое число от 9 до 19,

m обозначает распределение в интервале от 1 до 10,

х обозначает 1, -1, -3, -5, причем 2n+х составляет не меньше 1,

и добавки (2) в виде модифицированной целлюлозы, вводят в гидролизный раствор, приготовленный из 5-(2-метилмеркаптоэтил)гидантоина при массовом соотношении от 1:10 до 10:1, в общем количестве от 5 до 5000 част./млн в пересчете на метионин, содержащийся в растворе, и метионин, который из него осаждается, растворяют и перекристаллизовывают. Задача настоящего изобретения состоит в снижении образования пены в процессе получения метионина и в улучшении формы его кристаллов, достигаемая за счет того, что во время осаждения метионина с добавлением диоксида углерода из раствора, приготовленного в качестве продукта гидролиза, добавка (1) проявляет противовспенивающее действие, тогда как одновременное присутствие (2) никакого негативного влияния на противовспенивающее действие не оказывает. 10 з.п. ф-лы, 2 табл., 4 ил.

Настоящее изобретение относится к способу получения концентратов -кетосульфидов, которые могут найти применение в качестве вспенивателей-собирателей для флотации медно-цинковых и золотосодержащих руд или абсорбентов диоксида серы. Способ получения концентратов -кетосульфидов основан на алкилтиометилировании кетонов смесью формальдегида и одоранта бытового газа, содержащего меркаптаны и дисульфиды, в водно-щелочной среде при 20±5°С. Настоящий способ позволяет повысить выход целевого продукта. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Настоящее изобретение относится к способу получения метионина, который включает (а) гидролиз метионинамида в присутствии катализатора, содержащего титан, с получением метионината аммония, причем указанный катализатор имеет бимодальное распределение пор, где указанный катализатор имеет распределение размеров пор, по меньшей мере, от 8 до 17 нм и распределение размеров пор от 50 до 200 нм, суммарный объем пор от 0,20 до 0,55 см³/г и площадь поверхности от 30 до 150 м²/г, и (b) вторую стадию рекуперации метионина из соли, метионината аммония, путем удаления аммиака. Также заявлен промышленный способ получения метионина, включающий вышеуказанный гидролиз. Настоящий способ позволяет полностью превратить метионинамид в метионин без потребности в дополнительной обработке. 3 н. и 17 з.п. ф-лы, 7 ил, 7 табл.

Изобретение относится к химии сероорганических соединений, а именно к разработке способа утилизации бис(2-хлорэтил) сульфида - иприта. Способ деструкции иприта осуществляется с помощью физических методов воздействия. Иприт обрабатывают в роторном дезинтеграторе на встречных потоках при гравитационном воздействии 400-550 g в присутствии воды в количестве 20-30% от веса перерабатываемого иприта. Иприт подвергают воздействию в данном режиме на нескольких последовательных дезинтеграторах. Смесь после дезинтеграции разделяют на сепараторе. Изобретение позволяет упростить способ утилизации. Данный способ высокопроизводителен (для переработки 200 л иприта требуется около 1 часа), позволяет получать конечный продукт с любой заданной степенью конверсии иприта. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Настоящее изобретение относится к способу получения 2-гидрокси-4-метилтиобутановой кислоты, включающему следующие стадии: гидролиза 2-гидрокси-4-метилтиобутаннитрила и/или 2-гидрокси-4-метилтиобутанамида в присутствии серной кислоты для получения реакционной смеси, содержащей 2-гидрокси-4-метилтиобутановую кислоту; смешивания реакционной смеси с основным соединением щелочного металла для получения смеси, включающей масляный слой, содержащий 2-гидрокси-4-метилтиобутановую кислоту, и водный слой; выделения масляного слоя, содержащего 2-гидрокси-4-метилтиобутановую кислоту, из смеси; концентрирования масляного слоя и удаления нерастворимого материала из сконцентрированной жидкости. В соответствии с настоящим изобретением 2-гидрокси-4-метилтиобутановую кислоту получают с превосходной эффективностью без использования органического растворителя. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.