способ получения фильтрующего полимерного материала и фильтрующий материал

Классы МПК:B01D39/16 из органического материала, например синтетических волокон 
D04H1/56 в сочетании с процессом образования волокон, например непосредственно после экструзии штапельных волокон 
B82B3/00 Изготовление или обработка наноструктур
Автор(ы):, , , , , ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л.Я. Карпова" (ФГУП "НИФХИ им. Л.Я. Карпова") (RU),
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научный центр "Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей" (ФГУП "ГНЦ "НИОПИК") (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2011-12-20
публикация патента:

Изобретение относится к области получения высокоэффективных фильтрующих материалов для сверхтонкой очистки воздуха и газов и может быть использовано при создании аэрозольных фильтров, средств индивидуальной и коллективной защиты органов дыхания от различных аэрозолей, а в комбинации с другими фильтрующими материалами - в качестве финишного слоя. Материал со структурой смески из микронных и субмикронных волокон получают электростатическим формованием нетканого волокнистого материала из двух рабочих полимерных волокнообразующих растворов на основе полисульфона в электростатическом поле при разности потенциалов от 10 до 150 кВ с объемной скоростью формования на один капилляр для микроволокон 0,1-0,43 см3/мин, а для субмикронных волокон 0,01-0,12 см3/мин. Материал состоит из волокон полисульфона диаметром 2,5-4,6 мкм и 0,08-0,17 мкм при соотношении длин микронных и субмикронных волокон 1:17-25 и имеет гидродинамическое сопротивление при скорости фильтрации 1 см/с в пределах от 20 до 30 Па. 2 н. и з.п. ф-лы, 1 табл., 16 пр.

Формула изобретения

1. Способ получения фильтрующего полимерного материала, включающий получение нетканого волокнистого материала со структурой объемной смески из микроволокон и субмикронных волокон путем электростатического формования из двух рабочих полимерных волокнообразующих растворов в электростатическом поле при разности потенциалов от 10 до 150 кВ, отличающийся тем, что формование ведут из полимерных волокнообразующих растворов полисульфона с объемной скоростью формования на один капилляр для микроволокон 0,1-0,43 см3/мин и для субмикронных волокон 0,01-0,12 см3/мин.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что формование ведут из полимерных волокнообразующих растворов с динамической вязкостью 3,2-16,5 П и 12,0-16,4 П.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что формование ведут из полимерных волокнообразующих растворов с электропроводностью 10-5-10-7 Ом-1·см-1 и 10-4-10-5 Ом-1·см -1.

4. Фильтрующий материал, полученный способом по п.1, состоящий из волокон полисульфона диаметром 2,5-4,6 мкм и 0,08-0,17 мкм и при соотношении длин микронных и субмикронных волокон 1:17-25.

5. Фильтрующий материал по п.4, отличающийся тем, что его гидродинамическое сопротивление при скорости фильтрации 1 см/с находится в пределах от 20 до 30 Па.

6. Фильтрующий материал по п.5, отличающийся тем, что его эффективность фильтрации составляет не менее 99,999%.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области получения высокоэффективных фильтрующих материалов методом электроформования для сверхтонкой очистки воздуха и газов волокнистыми фильтрующими материалами. Изобретение может быть использовано при создании аэрозольных фильтров, средств индивидуальной и коллективной защиты органов дыхания от различных аэрозолей. Материал может использоваться в комбинации с другими материалами в качестве финишного слоя.

Известен способ получения фильтрующего материала, включающий электростатическое формование нетканого волокнистого материала из рабочего полимерного волокнообразующего раствора на основе сополимера стирола с акрилонитрилом и метилметакрилатом с динамической вязкостью 1-30 Па, электропроводностью 10 -4-10-7 Ом-1см-1 в электростатическом поле при разности потенциалов от 10 до 150 кВ (Патент РФ № 2267347, МПК В01D 39/16, 2004 г.).

Однако известный способ при использовании имеет следующий недостаток: полученный фильтрующий материал обладает недостаточным качеством при фильтрации воздуха с ультратонкими частицами производственной пыли.

Известен фильтрующий материал ФПП-Д (Филатов Ю.Н. Электроформование волокнистых материалов (ЭФВ-процесс). Монография. М.: Нефть и газ, 1997. - 297 стр.), состоящий из волокон перхлорвиниловой смолы диаметром 4,0 и 0,5 мкм и имеющий структуру объемной смески. Этот материал, в незаряженном состоянии имеет эффективность, по частицам 0,3 мкм, равную 92-95%.

Однако известный фильтрующий волокнистый материал при своем использовании имеет следующие недостатки:

- фильтрующий материал обладает недостаточным качеством при фильтрации воздуха с ультратонкими частицами;

- отсутствие в настоящее время на рынке перхлорвиниловой смолы, удовлетворяющей санитарным нормам на фильтрующий материал.

Известны так же материалы марок ФПП-Ж-5 (смесь волокон 1 и 5 мкм); ФПП-Ж-1 (смесь волокон 0,5, 1,5, 5,0 мкм)(Лукьянова Н.Н., Ясминов А.А., Филатов Ю.Н., Володин В.Ф. Высокочистые вещества. (1989), № 2, с.141-146.); ЛФС-2 (смесь волокон 0,5 и 5,0 мкм) (Филатов Ю.Н. Электроформование волокнистых материалов (ЭФВ-процесс)-М. РФ НИФХИ им. Л.Я.Карпова, 1997. - 297 стр.), ФПП-3/20-3,0 (смесь волокон 2,0 и 0,3 мкм) (Садовский Б.Ф., Дружинин Э.А., Петрянов И.В. ЖПХ. (1976), т.49, № 11, с.2500-2504).

Эффективность этих материалов находится в пределах от 99,0% до 99,994%. Наибольшей эффективностью обладает фильтрующий материал ФПП-3/20-3,0, он изготовлен из волокон со средним диаметром 2,0 мкм и 0,3 мкм со структурой послойной смески. Все перечисленные материалы изготовлены из волокон перхлорвинила.

Однако известные фильтрующие волокнистые материалы при своем использовании имеют следующие недостаток - отсутствие в настоящее время на рынке перхлорвиниловой смолы, удовлетворяющей санитарным нормам на фильтрующий материал.

Наиболее близким по технической сущности, достигаемому результату и способу получения, является фильтрующий материал из волокон перхлорвинила с диаметром 2,0 и 0,3 мкм, ФПП-3/20-3,0, обладающий структурой объемной смески, который имеет поверхностную плотность 35-41 г/м2 и стандартное сопротивление 29-30,5 Па. (Э.А.Дружинин, Производство и свойства фильтрующих материалов Петрянова из ультратонких полимерных волокон, М.: ИздАТ, 2007. - 280 с. - 76 илл.).

Фильтрующий материал ФПП-3/20-3,0 состоит из трех слоев: основной функциональный слой из волокон радиусом 0,15 мкм и 0,75-0,9 мкм при соотношении их длин в слое 20:1, соответственно, с поверхностной плотностью 2,9-3,5 г/м 2; выравнивающий защитный подслой из однородных волокон радиусом около 0,5 мкм, с поверхностной плотностью 1,5-2,0 г/м 2; подложка-основа из волокон диаметром 2,0 мкм с поверхностной плотностью 20-23 г/м2. Этот материал получали по двух растворной схеме и использовали два технологических раствора. Для получения волокон радиусом 0,18-0,2 мкм, основного функционального слоя, используется раствор с вязкостью 0,7-0,9 П, электропроводностью (1-3)×10-5 Ом-1 см-1, объемная скорость формования, в пересчете на один капилляр, составляла 8×10-4 см3/с (4,8×10-3 см3/мин). Межэлектродное расстояние 20-22 см. Для формования подложки-основы, защитного выравнивающего подслоя и волокон радиусом 0,75-0,9 мкм (основного функционального слоя) использовался раствор с вязкостью 4,9-5,1 пз и электропроводностью (5-7)×10-6 Ом-1 см-1. Получение волокон велось со следующими значениями объемной скорости формования: подложка-основа - (3-4)×10-3 см3/с, при межэлектродном расстоянии 25-27 см; защитный выравнивающий подслой (0,5-0,75)×10-3 см3/с, при межэлектродном расстоянии 30 см; волокна радиусом 0,75-0,9 мкм (основного функционального слоя) (1,5-1,8)×10-3 см3/с, при межэлектродном расстоянии 30-32 см;

Технической задачей изобретения является разработка способа получения высокоэффективного фильтрующего материала и сам фильтрующий материал, работающий по наиболее проникающим аэрозольным частицам при небольших значениях стандартного сопротивления.

Технический результат состоит в повышении качества фильтрации полученного предлагаемым способом фильтрующего материала за счет получения объемной смески из волокон микронного диапазона, которые обеспечивают механическую прочность волокнистого слоя, и субмикронного, которые обеспечивают высокую эффективность фильтрации. По сравнению с прототипом диаметр субмикронных волокон снижен до 0,08-0,17 мкм. Использование этого приема обеспечит >99,999% эффективность, по наиболее проникающим частицам диаметром 0,3 мкм, при стандартном сопротивлении до 30 Па и меньшей поверхностной плотности 15-35 г/м2, вместо 35-41 г/м2 .

Технический результат при осуществлении изобретения состоит в получении нетканого волокнистого материала со структурой объемной смески из микроволокон и субмикронных волокон электростатического формования из двух новых рабочих полимерных волокнообразующих растворов в электростатическом поле при разности потенциалов от 10 до 150 кВ, с новым соотношением длин микронных и субмикронных волокон, структурой объемной смески и технологических параметров предложенного способа получения фильтрующего материала.

Среди существенных признаков, характеризующих фильтрующий волокнистый материал и способ его получения, отличительными являются:

- процесс формования материала ведут из полимерных волокнообразующих растворов полисульфона с объемной скоростью формования, на один капилляр, для микроволокон 0,1-0,43 см 3/мин и для субмикронных волокон 0,01-0,12 см3 /мин;

- процесс формования материала ведут из полимерных волокнообразующих растворов с динамической вязкостью 3,2-16,5 П и 12,0-16,4 П;

- процесс формования материала ведут из полимерных волокнообразующих растворов с электропроводностью 10-5-10-7 Ом-1 см-1 и 10-4-10-5-1 см-1 ;

- материал состоит из волокон диаметром 2,5-4,6 мкм и 0,08-0,17 мкм, причем соотношение длин этих волокон составляет 1:17-25;

- гидродинамическое сопротивление фильтрующего материала при скорости фильтрации 1 см/с находится в пределах от 20 до 30 Па, и эффективность 99,999%;

- материал имеет поверхностную плотность 15-35 г/м2;

- материал обладает структурой объемной смески;

Экспериментальные исследования предложенного фильтрующего волокнистого материала показали его высокую эффективность. С использованием всех отличительных признаков предложенного технического решения достигнуто повышение качества фильтрующего материала.

Предложенное изобретение иллюстрируется нижеприведенными примерами.

В приводимых примерах и в значениях указанных в таблице приведено среднее значение диаметра волокон, для микроволокон ±0,5 мкм, для субмикронных 0,05 мкм.

Пример 1. Приготавливают два рабочих полимерных волокнообразующих раствора. Первый: содержит в качестве полимера 14,0 мас.% полисульфона, в качестве растворителя дихлорэтан, в качестве электролитической добавки тетрабутиламмоний йодид, в количестве 5 мг на 100 г раствора, остальное до 100%. Рабочий полимерный волокнообразующий раствор имеет динамическую вязкость 4,9 пз, электропроводность 6,8×10 -6 ом-1 см-1. Второй содержит в качестве полимера 16,5 мас.% полисульфона, в качестве растворителя циклогексанон, в качестве электролитической добавки тетрабутиламмоний йодид, в количестве 50 мг на 100 г раствора, остальное до 100%. Рабочий полимерный волокнообразующий раствор имеет динамическую вязкость 13,1 пз электропроводность 1,2×10-5 ом-1-1. Формование проводят одновременно из двух растворов, при разности потенциалов 140 кВ при их истечении с расстояния 23 см (межэлектродное расстояние), для первого раствора, и 19 см для второго раствора. Объемная скорость формования составляет для первого раствора 0,11 см3/мин, для второго раствора 0,10 см3/мин. На металлическом заземленном электроде, выполненном в виде цилиндра, получают нетканый волокнистый материал, состоящий из волокон диаметром 2,9 мкм и 0,17 мкм, причем соотношение длин этих волокон составляет 1:19. Поверхностная плотность фильтрующего материала, изготовленного из волокон полисульфона, диаметром 2,9 и 0,17 мкм, составляет 29 г/м2, его стандартное сопротивление составляет 25 Па, а эффективность по частицам диаметром 0,3 мкм, в разряженном состоянии более 99,999%.

Пример 2. Приготавливают два рабочих полимерных волокнообразующих раствора. Первый: содержит в качестве полимера 14,0 мас.% полисульфона, в качестве растворителя дихлорэтан, в качестве электролитической добавки тетрабутиламмоний йодид, в количестве 5 мг на 100 г раствора, остальное до 100%. Рабочий полимерный волокнообразующий раствор имеет динамическую вязкость 4,9 пз, электропроводность 6,8×10 -6 ом-1 см-1. Второй содержит в качестве полимера 15,0 мас.% полисульфона, в качестве растворителя циклогексанон, в качестве электролитической добавки тетрабутиламмоний йодид, в количестве 50 мг на 100 г раствора, остальное до 100%. Рабочий полимерный волокнообразующий раствор имеет динамическую вязкость 7,2 пз, электропроводность 1,2×10-5 ом-1 см-1. Формование проводят одновременно из двух растворов, при разности потенциалов 140 кВ при их истечении с расстояния 18 см, для первого раствора, и 16 см, для второго раствора. Объемная скорость формования составляет для первого раствора 0,22 см 3/мин, для второго раствора 0,04 см3/мин. На металлическом заземленном электроде, выполненном в виде цилиндра, получают нетканый волокнистый материал, состоящий из волокон диаметром 4,6 мкм и 0,11 мкм, причем соотношение длин этих волокон составляет 1:21. Поверхностная плотность фильтрующего материала, изготовленного из волокон полисульфона, диаметром 4,6 и 0,11 мкм, составляет 27 г/м2, его стандартное сопротивление составляет 25 Па, а эффективность по частицам диаметром 0,3 мкм, в разряженном состоянии 99,99%.

Примеры 3-16.

Условия проведения процесса и характеристика полученного материала приведены в Таблице.

Таким образом, по предложенному способу получен новый фильтрующий высокоэффективный волокнистый материал, отличающийся лучшими эксплуатационными характеристиками. При этом экономические показатели нового фильтрующего материала и предложенного способа не отличаются от известных, использующихся в промышленности.

способ получения фильтрующего полимерного материала и фильтрующий   материал, патент № 2492912

Класс B01D39/16 из органического материала, например синтетических волокон 

способ получения ультратонких полимерных волокон -  патент 2527097 (27.08.2014)
способ получения антибиотического покрытия на фильтрующем материале -  патент 2525486 (20.08.2014)
фильтрующий термостойкий нановолокнистый материал и способ его получения -  патент 2524936 (10.08.2014)
фильтровальный нетканый волокнистый материал для микроагрегатной и лейкофильтрации гемотрансфузионных сред -  патент 2522626 (20.07.2014)
способ получения нетканого волокнистого материала и нетканый материал -  патент 2493006 (20.09.2013)
способ разделения смесей двух несмешивающихся жидкостей типа масло-в-воде -  патент 2492905 (20.09.2013)
фильтрующий материал -  патент 2478005 (27.03.2013)
способ изготовления электретных изделий, основанный на использовании зета-потенциала -  патент 2472885 (20.01.2013)
многослойный нетканый фильтрующий материал -  патент 2465034 (27.10.2012)
нетканый фильтровальный материал для бактериально-вирусных дыхательных фильтров и способ его изготовления (варианты) -  патент 2461675 (20.09.2012)

Класс D04H1/56 в сочетании с процессом образования волокон, например непосредственно после экструзии штапельных волокон 

полиэтиленовые композиции, способ их получения, изготовленные из них волокна и способ получения волокон -  патент 2486214 (27.06.2013)
слои из нетканого материала, изготовленного раздувом расплава полимера на основе пропилена, и композитные структуры -  патент 2415206 (27.03.2011)
волокнистое полотно, содержащее частицы -  патент 2357030 (27.05.2009)
способ получения фильтрующего материала и фильтрующий волокнистый материал -  патент 2267347 (10.01.2006)
влажные салфетки, содержащие моноалкилфосфат -  патент 2223748 (20.02.2004)
нетканый материал, имеющий улучшенную мягкость и барьерные свойства -  патент 2206647 (20.06.2003)
способ получения нетканого волокнисто-пористого материала -  патент 2111300 (20.05.1998)
способ получения нетканного волокнисто-пористого материала -  патент 2072189 (20.01.1997)
устройство для изготовления нетканого материала -  патент 2058452 (20.04.1996)
устройство для изготовления нетканого материала -  патент 2031999 (27.03.1995)

Класс B82B3/00 Изготовление или обработка наноструктур

Наверх