способ получения сульфата алюминия из обожженных каолиновых глин
Классы МПК: | C01F7/74 сульфаты |
Автор(ы): | Лякишев Николай Павлович (RU), Лайнер Юрий Абрамович (RU), Балмаев Борис Григорьевич (RU), Сурова Людмила Михайловна (RU), Мильков Герман Андрианович (RU), Тужилин Алексей Сергеевич (RU), Соболевский Артур Александрович (RU), Кривоногов Игорь Николаевич (RU) |
Патентообладатель(и): | Общество с ограниченной ответственностью "Каолинит" (ООО "Каолинит") (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2006-06-29 публикация патента:
27.10.2010 |
Изобретение относится к химической промышленности и цветной металлургии и может быть использовано при получении сульфата алюминия в жидком виде. Для получения сульфата алюминия обожженные каолиновые глины взаимодействуют с серной кислотой, взятой в количестве 93-95% от стехиометрии. Взаимодействие ведут в реакторе, состоящем из двух частей - нижней при соотношении диаметра к высоте 0,4-0,5 и верхней при соотношении диаметра к высоте 2,3-2,5, при перемешивании пульпы пропеллерной мешалкой с числом оборотов 40-80 в мин и острым паром при давлении 1,5-3,5 атм, температуре 110-125°С в течение 30-45 мин, образующийся плав разбавляют водой до получения концентрации Al2 O3 в плаве, равной 7,2%. Изобретение позволяет удешевить процесс и улучшить качество продукта. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Формула изобретения
1. Способ получения сульфата алюминия из обожженных каолиновых глин, включающий взаимодействие их с серной кислотой, взятой в количестве 93-95% от стехиометрии, отличающийся тем, что взаимодействие ведут в реакторе, состоящем из двух частей - нижней при соотношении диаметра к высоте 0,4-0,5 и верхней - при соотношении диаметра к высоте 2,3-2,5, при перемешивании пульпы пропеллерной мешалкой с числом оборотов 40-80 в минуту и острым паром при давлении 1,5-3,5 атм, температуре 110-125°С в течение 30-45 мин, образующийся плав разбавляют водой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что образующийся плав разбавляют водой при соотношении плава и жидкости 1,0:1,3-1,6 до получения концентрации Аl2 О3 в плаве, равной 7,2%.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к химической промышленности и цветной металлургии, может быть применено при получении коагулянта - сульфата алюминия - с целью использования его в народном хозяйстве для очистки питьевых и сточных вод от загрязнений.
Наиболее близким к техническому решению является способ получении жидкого сульфата алюминия, состоящий во взаимодействии гидроксида алюминия с расчетным количеством серной кислоты (100% от стехиометрии по реакции 2Аl(ОН)3+3H2SO4=Аl 2(SO4)3+6H2O) в вертикальных реакторах, температура в которых поддерживается острым паром при 100-105°С, в течение 1,3-1,5 часа с последующим разбавлением плава алюминия водой до содержания 7% по Аl2О 3. В продукте допускается содержание нерастворимого остатка до 1% и свободной серной кислоты до 0,1% (см. А.К.Запольский, А.Д.Баран "Коагулянты и флокулянты в процессах очистки воды". Химия, Ленинградское отделение, 1987, с.50-51).
К недостаткам данного способа необходимо отнести следующее:
- удорожание процесса за счет использования стехиометрического количества серной кислоты;
- значительная продолжительность проведения процесса;
- определенные неудобства при проведении процесса, связанные с возможными выбросами пульпы;
- частые чистки реакторов, обусловленные образованием настылей из-за отсутствия интенсивного перемешивания;
- некоторые осложнения при перевозке и хранении жидкого сульфата алюминия в зимнее время.
Целью данного изобретения является удешевление процесса и улучшение качества продукта.
Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения коагулянта - жидкого сульфата алюминия - разложение обожженной при 500-700°С в течение 1-3 часов каолиновой глины осуществляется количеством кислоты 93-95% (вместо 100%) от стехиометрии, при более высокой температуре 110-125°С (вместо 100-105°С) и меньшей продолжительности 30-45 мин (вместо 90 мин)
Взаимодействие обожженной глины с серной кислотой проводят не в реакторах при соотношении диаметра к высоте 0,25-0,4, где перемешивание осуществляется острым паром либо мешалкой с числом оборотов 5-10 об/мин, а в реакторах, состоящих из двух частей - нижней при соотношении диаметра к высоте 0,4-0,5 и верхней более расширенной при соотношении диаметра к высоте 2,3-2,5, при интенсивном перемешивании пульпы пропеллерной мешалкой с числом оборотов 40-80 в мин и острым паром при давлении 1,5-3,5 атм. Образующийся плав разбавляют водой при соотношении 1,0:1,3÷1,6 до получения концентрации 7,2, а не 7% по Аl2О 3.
Отличительными существенными признаками предлагаемого технического решения от прототипа являются:
- изменение режима разложения алюминийсодержащей составляющей серной кислотой;
- изменение параметров и конструкции реактора для разложения обожженной глины;
- разбавление плава до оптимальной концентрации раствора по оксиду алюминия.
По прототипу разложение гидроксида алюминия ведется при стехиометрическом количестве серной кислоты, температуре 100-105°С и продолжительности 90 мин. В предлагаемом способе количество серной кислоты уменьшено до 93-95% от стехиометрии, температура повышена до 110-125°С, а время разложения уменьшено до 30-45 мин. При этом качество конечного продукта существенно улучшилось - уменьшилось количество нерастворимого остатка в 3-4 раза при полном отсутствии свободной серной кислоты. Это стало возможным при изменении соотношения между диаметром и высотой реактора для разложения гидроксида алюминия и созданием над основным реактором буферной зоны путем его расширения, а также более интенсивном перемешивании пульпы пропеллерной мешалкой и острым паром. В этих условиях удается подавать кислоту с необходимой скоростью и достигнуть оптимальной концентрации по серной кислоты, равной около 50%, а затем поддерживать эту концентрацию в течение всего взаимодействия серной кислоты с обожженной глины, что приводит к высокой степени разложения обожженной глины даже при количестве кислоты ниже стехиометрического, незначительному количеству нерастворимого остатка и полному отсутствию свободной серной кислоты. Образующиеся при этом большие объемы газов при повышенных температурах по сравнению с прототипом гасятся расширенной верхней частью реактора, что не приводит к выбросам пульпы. Этому же способствует комбинированное перемешивание пульпы пропеллерной мешалкой с числом оборотов 40-80 в минуту и острым паром под давлением 1,5-3,5 атм, что позволяет ликвидировать перегревы пульпы в объеме реактора.
Повышение концентрации раствора сульфата алюминия с 7 до 7,2% по Аl2О3 при разбавлении плава снижает температуру образования кристаллогидратов сульфата алюминия в растворе с (8-10°С) до -(12-15°С), что позволяет осуществлять транспортировку готового продукта при более низких температурах в зимнее время.
Примеры осуществления способа
По прототипу раствор сульфата алюминия получают путем взаимодействия гидроксида алюминия с серной кислотой концентрацией 92% при стехиометрическом количестве при температуре 105°С в течение 1,5 час в вертикальных реакторах высотой 6 м и диаметром 2,0 м при подаче острого пара под давлением 3 атм.
Последующее разбавление плава алюминия водой до 7% Аl2O3 при непрерывной циркуляции раствора насосом и перемешивании сжатым воздухом приводит к получению продукта с содержанием 0,9% нерастворимого остатка и 0,1% свободной серной кислоты.
По предлагаемому способу раствор сульфата алюминия получают взаимодействием обожженной при 500-700°С каолиновой глины с серной кислотой концентрацией 92% при количестве кислоты 95% от стехиометрии, температуре 120°С и времени 30 мин в реакторе, нижняя часть которого имеет высоту 3 м и диаметр 1,5 м, а верхняя - высоту 1,0 м и диаметр 2,3 м.
Перемешивание пульпы осуществляется пропеллерной мешалкой с числом оборотов 60 в мин и острым паром под давлением 3 атм. Образующийся плав перекачивают в емкость 10 м3 и разбавляют при соотношении 1,0:1,5 до получения концентрации 7,2% по Аl 2О3. Полученный продукт содержит 0,3% нерастворимого остатка при полном отсутствии свободной серной кислоты.
Результаты опытов по предлагаемому способу представлены в таблице, из которой видно, что наилучшее качество продукта получено при количестве кислоты, равном 93-95% от стехиометрии при температуре 120°С, времени 30 минут и разбавлении плава до 7,2% Аl 2О3.
Сравнение предложенного способа с прототипом позволяет выявить несравненные преимущества первого как по снижению затрат, так и качеству продукции.