способ получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта

Формула изобретения

1. Способ получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта путем обработки измельченного нефелинсодержащего сырья водным раствором серной кислоты при повышенной температуре и перемешивании с получением суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц, разбавления суспензии водой, отделения нерастворимых минеральных частиц от алюминийкремнийсодержащего раствора, причем расход кислоты задают с учетом стехиометрически необходимого количества для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами сырья, отличающийся тем, что используют 20-35% раствор серной кислоты при расходе кислоты 70-100% от стехиометрически необходимого количества, а сернокислотную обработку сырья ведут в течение 5-120 с при поддержании температуры в пределах 70-100°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что суспензию разбавляют водой до обеспечения концентрации SiO₂ не более 40 г/л.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано при получении кремнеземсодержащих растворов солей алюминия, применяемых в качестве коагулянтов-флокулянтов для очистки сточных и питьевых вод, а также осаждения твердых взвесей из минеральных суспензий при очистке больших объемов высокомутной воды, например коммунальных, ливневых, рудничных стоков, оборотной воды крупных обогатительных фабрик и др.

В настоящее время при очистке сточных и питьевых вод в качестве коагулянта широко используются соли алюминия. Подавляющую часть этих солей получают путем кислотного растворения дорогостоящего гидроксида алюминия. Экономически более эффективно производить алюминийсодержащие коагулянты из природного алюмосиликатного сырья: нефелина, бокситов, каолинов и др. Известно также, что добавка активной кремнекислоты к растворам солей алюминия значительно повышает эффективность очистки воды, так как растворимый кремнезем при сгущении коагуляционных осадков выполняет функцию флокулирующего агента. Как правило, такие коагулянты-флокулянты готовят путем смешения растворов жидкого стекла (силиката натрия) и солей алюминия. Для повышения флокулирующего действия кремнезема кремнеземсодержащие растворы солей алюминия подвергают вызреванию путем подогрева и выдержки с частичной полимеризацией кремнекислоты.

Известен способ получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта (см. пат. 2225838 РФ, МПК⁷ C01F 7/56, 7/74, C02F 1/52, 2002) путем обработки алюмосиликатного сырья, в частности нефелина, разбавленной 9% серной или соляной кислотой, отделения раствора выщелачивания фильтрованием от нерастворимого остатка, введения в раствор 15-30 мас.% концентрированной серной или соляной кислоты и нагревания подкисленного раствора до 35-80°С в течение 10-120 минут с полимеризацией кремнекислоты и получением алюмокремниевого коагулянта, содержащего 10-95%, предпочтительно 11-42%, полимерных форм диоксида кремния от его общего содержания.

Недостатками данного способа являются необходимость введения в раствор выщелачивания концентрированных растворов серной или соляной кислоты, что приводит к закислению реагента и ограничивает его применение только очисткой высокощелочных вод. Использование при разложении алюмосиликатного сырья разбавленной (9%) серной или соляной кислоты ведет к пониженному извлечению из него алюминия и кремния и требует применения реакторов больших объемов и длительной обработки сырья. Необходимость продолжительного перемешивания больших объемов реакционной массы и нагрева получаемых растворов для полимеризации кремнекислоты приводит к увеличению энергетических затрат. Все это снижает эффективность получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта (см. пат. 2039711 РФ, МПК⁶ C02F 1/52, C01F 7/26, 7/28, 1995), включающий обработку нефелинсодержащего сырья, измельченного до крупности не более 120 мкм, водным раствором серной или соляной кислоты или их водным раствором, содержащим соль алюминия или железа, в течение 5-30 минут при температуре 20-80°С и перемешивании с получением суспензии. Расход кислоты составляет 50-85% от стехиометрически необходимого количества для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами сырья. Водный раствор серной или соляной кислоты или их солевой раствор может содержать 1-170 г/л свободной серной или соляной кислоты. При использовании чистого водного раствора серной кислоты ее концентрация должна составлять 50-170 г/л (5,0-15,4%), а время кислотной обработки - не менее 20 минут. Полученную суспензию отстаивают с отделением декантацией жидкой фазы, которую при необходимости разбавляют водой для исключения желатинизации. Наибольшее извлечение Al₂O₃ составляет 89%, SiO₂ - 89%.

Недостатком известного способа является относительно высокая длительность сернокислотной обработки нефелинсодержащего сырья, низкая степень полимеризации кремнекислоты при кислотной обработке сырья, что снижает флокулирующую способность реагента, а также недостаточно высокая степень извлечения алюминия и кремния из исходного сырья. Указанные недостатки снижают эффективность получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта.

Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в повышении эффективности получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта за счет интенсификации способа, обеспечения более высокой степени полимеризации кремнекислоты при кислотной обработке сырья и увеличения степени извлечения из него алюминия и кремния.

Технический результат достигается тем, что в способе получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта путем обработки измельченного нефелинсодержащего сырья водным раствором серной кислоты при повышенной температуре и перемешивании с получением суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц, разбавления суспензии водой, отделения нерастворимых минеральных частиц от алюминийкремнийсодержащего раствора, причем расход кислоты задают с учетом стехиометрически необходимого количества для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами сырья, согласно изобретению используют 20-35% раствор серной кислоты при расходе кислоты 70-100% от стехиометрически необходимого количества, а сернокислотную обработку сырья ведут в течение 5-120 секунд при поддержании температуры в пределах 70-100°С.

Достижению технического результата способствует то, что суспензию разбавляют водой до обеспечения концентрации SiO₂ не более 40 г/л.

Сущность заявленного изобретения заключается в следующем. Кислотное разложение нефелина (Na,K)₂OAl₂O₃ ·2SiO₂, входящего в состав нефелинсодержащего сырья, сопровождается переводом в раствор не только кислоторастворимых компонентов Al₂O₃, Na₂O, K ₂O, но и его кремниевой составляющей. Разложение нефелина серной кислотой осуществляется согласно реакции:

(Na,K)₂OAl₂O₃·2SiO ₂+8Н⁺+4SO₄ ^2-+nH₂O 2(Na,K)⁺+2Al³⁺+4SO₄ ^2-+2SiO₄ ^4-+8H⁺+nH₂O 2(Na,K)++2Al³⁺+4SO₄ ^2-+2Si(OH)₄+nH₂O.

Компенсация положительно заряженными ионами водорода отрицательного заряда иона SiO₄ ^4- приводит к тому, что конечным продуктом реакции являются соли алюминия, щелочных элементов и слабодиссоциированная метакремниевая кислота (Si(OH)₄=H₄SiO ₄), которая, полимеризуясь, образует последовательно коллоидные частицы, золи и гели. Скорость процесса полимеризации, а следовательно, и характер получаемых продуктов, определяется концентрацией кремнекислоты в растворах и их температурой.

При использовании полученных растворов в процессах водоочистки кремнекислота наиболее эффективно проявляет флокулирующее действие в том случае, если она находится в растворе в виде золя. Это обусловливает необходимость выдержки (вызревания) кремнеземсодержащего раствора коагулянта-флокулянта. В случае образования геля (желатинизации раствора) флокулирующее действие кремнекислоты снижается. Кроме того, кислотное разложение нефелина в силу его высокой химической активности проходит очень быстро и сопровождается выделением до 240 кал тепла на 1 г нефелина. Было установлено, что практически полное разложение нефелина 20-35% серной кислотной происходит в течение 5-120 секунд при поддержании температуры реакционной массы в пределах 70-100°С за счет теплоты реакции и начальной температуры используемой кислоты. При соблюдении этих параметров продукты реакции сохраняют жидкотекучесть, что свидетельствует лишь о частичной полимеризации переходящей в раствор кремнекислоты без образования гелеобразных масс.

Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.

Использование при обработке нефелинсодержащего сырья водного раствора серной кислоты с концентрацией 20-35% обеспечивает в течение короткого периода взаимодействия необходимую степень разложения нефелина в нефелинсодержащем сырье и требуемый температурный режим при снижении объема материальных потоков. При концентрации раствора серной кислоты менее 20% не обеспечивается необходимый температурный режим за счет теплоты реакции, возрастает длительность обработки и получается суспензия с недостаточной степенью полимеризации кремнекислоты. При повышении концентрации кислоты выше 35% снижается извлечение алюминия и кремния в раствор вследствие недостатка жидкой фазы в системе, увеличивается опасность получения гелеобразных продуктов реакции в процессе разложения сырья. При этом температура реакционной массы повышается выше 100°С, что вызывает сильное парообразование и может привести к выбросу продуктов из реактора.

Расход кислоты 70-100% от стехиометрически необходимого количества позволяет регулировать pH получаемой суспензии и соответственно алюминийкремнийсодержащего раствора. При расходе кислоты в пределах 70-80% получают растворы коагулянта-флокулянта с pH 2,5-3,2 для обработки подкисленных вод, а при расходе 90-100% - с pH 1,0-2,5 для обработки подщелоченных вод. Расход кислоты менее 70% от стехиометрически необходимого количества приводит к существенному снижению извлечения алюминия и кремния, а расход кислоты более 100% нежелателен по причине закисления получаемого коагулянта-флокулянта при том же извлечении алюминия и кремния.

Проведение сернокислотной обработки сырья в течение 5-120 секунд позволяет практически полностью разложить нефелин в составе нефелинсодержащего сырья серной кислотой в интервале ее концентраций от 20% до 35%. При снижении длительности обработки менее 5 секунд не достигается необходимая полнота смешения реагентов, что приводит к недоразложению нефелина, а обработка сырья в течение более 120 секунд удлиняет процесс разложения сырья, не приводя к увеличению степени разложения нефелина и повышению извлечения алюминия и кремния в раствор. При этом появляется риск желатинизации реакционной массы в процессе кислотной обработки сырья.

Поддержание температуры в пределах 70-100°С позволяет рационально использовать теплоту реакции разложения нефелина и обеспечить в выбранном интервале концентраций серной кислоты необходимую степень полимеризации кремнекислоты при кислотной обработке сырья. При температуре менее 70°С снижается степень полимеризации кремнекислоты, а увеличение температуры более 100°С нежелательно по причине образования гелеобразных продуктов реакции и повышенного паровыделения, которое может привести к выбросу продуктов из реактора, и риска желатинизации продуктов реакции в процессе кислотной обработки.

Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в повышении эффективности получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта за счет интенсификации способа, обеспечения более высокой степени полимеризации кремнекислоты при кислотной обработке сырья и увеличения степени извлечения из него алюминия и кремния.

В частном случае осуществления изобретения предпочтительны следующие режимные параметры.

Разбавление суспензии водой до обеспечения концентрации SiO ₂ в растворе предпочтительно не более 40 г/л обусловлено тем, что при более высокой концентрации SiO₂ образующаяся при сернокислотной обработке суспензия становится склонной к быстрой желатинизации. Во избежание этого полученную реакционную массу на выходе из реактора необходимо разбавлять водой, причем степень разбавления определяется в каждом конкретном случае сроками использования полученного реагента для водоочистки. При этом чем более длительный срок хранения, тем выше должна быть степень разбавления. Если суспензию подают непосредственно на водоочистку, то разбавление суспензии происходит при ее смешении с очищаемой водой.

Вышеуказанный частный признак изобретения позволяет осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения повышения эффективности получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта.

В общем случае способ получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта для очистки воды согласно изобретению осуществляют следующим образом.

В качестве нефелинсодержащего сырья используют нефелиновый концентрат, нефелиновую пыль, выделяемую в гидроциклонах и электрофильтрах печей сушки нефелинового концентрата, хвосты апатитовой и нефелиновой флотации и нефелиновые сиениты, содержащие в своем составе не менее 50% нефелина. Путем интенсивного смешения в теплоизолированном реакторе воды и концентрированной серной кислоты готовят 20-35% раствор кислоты, в который быстро вводят измельченное нефелинсодержащее сырье. Расход кислоты задают с учетом стехиометрически необходимого количества для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами нефелинсодержащего сырья. Изменением расхода кислоты в пределах 70-100% обеспечивается необходимый pH получаемого коагулянта-флокулянта. Смешение вышеуказанных компонентов может быть и иным: они могут смешиваться одновременно или путем предварительного смешения нефелинсодержащего сырья с водой как в реакторе, так и вне его и введения в образовавшуюся суспензию необходимого количества серной кислоты, или другим технологически приемлемым путем. Температуру обработки сырья в выбранных пределах 70-100°С регулируют путем нагрева или охлаждения приготовленного раствора серной кислоты указанной концентрации с учетом теплоты реакции. Кислотную обработку сырья ведут при интенсивном перемешивании в течение 5-120 секунд с получением суспензии, состоящей из концентрированного алюминийкремнийсодержащего раствора, в котором SiO₂ присутствует в частично полимеризованном виде, и нерастворимых минеральных частиц. Для исключения желатинизации суспензию разбавляют водой, количество которой обусловлено сроками хранения и транспортировки коагулянта-флокулянта. Предпочтительно разбавлять суспензию водой до обеспечения концентрации SiO ₂ не более 40 г/л с последующим отстаиванием и отделением нерастворимых минеральных частиц от алюминийкремнийсодержащего раствора. Длительность отстаивания суспензии обусловлена различными факторами, в частности количеством присутствующих в ней тонкодисперсных взвесей нерастворимых минеральных частиц, которые могут играть положительную роль при водоочистке, выполняя функцию "утяжелителей", повышающих скорость осаждения коагуляционных осадков, образующихся при обработке воды. Отделение алюминийкремнийсодержащего раствора от осадка нерастворимых минеральных частиц можно осуществить декантацией, фильтрацией или центрифугированием с последующей промывкой осадка. Полученную суспензию коагулянта-флокулянта можно сразу же подавать на водоочистку, при этом разбавление суспензии происходит при ее смешении с очищаемой водой.

Сущность и преимущества заявленного способа могут быть более наглядно проиллюстрированы следующими примерами.

Пример 1. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 236 мл воды и 60 мл концентрированной серной кислоты готовят 30% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 100% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами нефелинового концентрата, содержащего 86% нефелина. Состав концентрата, мас.%: Al₂O₃ - 28,48, SiO₂ - 43,4, Fe₂O₃ - 3,2, Na₂O - 14,25, K₂O - 7,24, прочие - 3,18. Гранулометрический состав концентрата, мкм: +400-315 - 3,81%, -315+250 - 7%, +250+160 - 11%, -160+100 - 27%, -100+50 - 25%, -50 - 26,2%. В полученный раствор серной кислоты вводят 100 г концентрата и интенсивно перемешивают в течение 10 секунд с образованием суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты и теплоты реакции, температура суспензии повышается до 100°С. В суспензию добавляют 692 мл воды, при этом ее объем возрастает до 1024 мл. Отстаиванием отделяют нерастворимый осадок в количестве 21 г. Полученный раствор алюмокремниевого коагулянта-флокулянта с pH 1 содержит 25,2 г/л Al₂O₃ и 36,1 г/л SiO₂, 78% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al₂O₃ составляет 97%, SiO ₂ - 92%.

Пример 2. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 286 мл воды и 42 мл концентрированной серной кислоты готовят 20% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 70% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами нефелинового концентрата по Примеру 1. В полученный раствор кислоты вводят 100 г концентрата и интенсивно перемешивают в течение 120 секунд с образованием суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты и теплоты реакции, температура суспензии повышается до 70°С. В суспензию добавляют 364 мл воды, при этом ее объем возрастает до 786 мл. Отстаиванием отделяют нерастворимый осадок в количестве 24 г. Полученный раствор алюмокремниевого коагулянта-флокулянта с pH 3,2 содержит 28,5 г/л Al₂ O₃ и 40 г/л SiO₂, 47,8% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al₂O₃ составляет 84,3%, SiO₂ - 81%.

Пример 3. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 167 мл воды и 54 мл концентрированной серной кислоты готовят 35% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 90% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами нефелинового концентрата по Примеру 1. Полученный раствор кислоты охлаждают до 10°С, вводят в него 100 г концентрата и интенсивно перемешивают в течение 10 секунд с образованием суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты и теплоты реакции, температура суспензии повышается до 95°С. В суспензию добавляют 668 мл воды, при этом ее объем возрастает до 925 мл. Отстаиванием отделяют нерастворимый осадок в количестве 23 г. Полученный раствор алюмокремниевого коагулянта-флокулянта с pH 2 содержит 27,4 г/л Al₂O₃ и 36 г/л SiO₂, 69% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al₂O₃ составляет 95%, SiO ₂ - 90%.

Пример 4. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 237 мл воды и 61 мл концентрированной серной кислоты готовят 30% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 100% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами нефелиновой пыли, выделяемой в гидроциклонах и электрофильтрах печей сушки нефелинового концентрата, содержащей 86,5% нефелина, 95% которой представлено частицами менее 80 мкм и которая близка по химическому составу к нефелиновому концентрату (28,6% - Al₂O ₃, 43,2% - SiO₂). В полученный раствор кислоты вводят 100 г нефелиновой пыли и интенсивно перемешивают в течение 5 секунд с образованием суспензии, состоящей из алюминий-кремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты и теплоты реакции, температура суспензии повышается до 100°С. В суспензию добавляют 697 мл воды, при этом ее объем возрастает до 1024 мл. Отстаиванием отделяют нерастворимый осадок в количестве 20 г. Полученный раствор алюмокремниевого коагулянта-флокулянта с pH 1,1 содержит 25,3 г/л Al₂ O₃ и 37,2 г/л SiO₂, 78% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al₂O₃ составляет 97,6%, SiO₂ - 92,4%.

Пример 5. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 188 мл воды и 48 мл концентрированной серной кислоты готовят 30% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 100% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами хвостов апатитовой флотации, содержащими 63% нефелина. Состав хвостов апатитовой флотации, мас.%: Al₂O₃ - 24,0, SiO₂ - 42,2, Fe₂O₃ - 6,8, Na₂O - 11, K₂O - 6, крупность - менее 400 мкм. В полученный раствор кислоты вводят 100 г хвостов апатитовой флотации и интенсивно перемешивают в течение 30 секунд с образованием суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты и теплоты реакции, температура суспензии повышается до 84°С. В суспензию добавляют 552 мл воды, при этом ее объем возрастает до 824 мл. Отстаиванием отделяют нерастворимый осадок в количестве 44 г. Полученный раствор алюмокремниевого коагулянта-флокулянта с pH 1,1 содержит 23,9 г/л Al₂ O₃ и 31,6 г/л SiO₂, 52% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al₂O₃ составляет 91,5%, SiO₂ - 87,1%.

Пример 6. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 149 мл воды и 28 мл концентрированной серной кислоты готовят 30% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 100% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами хвостов нефелиновой флотации, содержащими 50% нефелина. Состав хвостов нефелиновой флотации, мас.%: Al₂O₃ - 21,0, SiO₂ - 43,2, Fe₂O₃ - 7,2, Na₂O - 10,8, K₂O - 6,1, крупность - менее 400 мкм. В полученный раствор кислоты вводят 100 г хвостов нефелиновой флотации и интенсивно перемешивают в течение 60 секунд с образованием суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты и теплоты реакции, температура суспензии повышается до 72°С. В суспензию добавляют 438 мл воды, при этом ее объем возрастает до 661 мл. Отстаиванием отделяют нерастворимый осадок в количестве 54 г. Полученный раствор алюмокремниевого коагулянта-флокулянта с pH 1 содержит 22,9 г/л Al₂ O₃ и 30,9 г/л SiO₂, 48% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al₂O₃ составляет 90,1%, SiO₂ - 86,5%.

Пример 7. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 221 мл воды и 57 мл концентрированной серной кислоты готовят 30% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 100% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами нефелиновых сиенитов, содержащих 74% нефелина. Состав нефелиновых сиенитов, мас.%: Al₂O₃ - 26,4, SiO ₂ - 43,7, Fe₂O₃ - 4, Na₂ O - 11, K₂O - 5, крупность - менее 400 мкм. В полученный раствор кислоты вводят 100 г сиенитов и интенсивно перемешивают в течение 30 секунд с образованием суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты и теплоты реакции, температура суспензии повышается до 91°С. В суспензию добавляют 648 мл воды, при этом ее объем возрастает до 962 мл. Отстаиванием отделяют нерастворимый осадок в количестве 27,3 г. Полученный раствор алюмокремниевого коагулянта-флокулянта с pH 1,1 содержит 24,9 г/л Al₂ O₃ и 38,8 г/л SiO₂, 68% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al₂O₃ составляет 94%, SiO₂ - 89,8%.

Пример 8 по прототипу. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 644 мл воды и 45 мл концентрированной серной кислоты готовят 12% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 75% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами нефелинового концентрата, содержащего 86% нефелина. Состав концентрата, мас.%: Al₂O₃ - 28,48, SiO₂ - 43,4, Fe₂O₃ - 3,2, Na₂O - 14,25, K₂O - 7,24, прочие - 3,18. Гранулометрический состав концентрата, мкм: +400-315 - 3,81%; -315+250 - 7%; +250+160 - 11%; -160+100 - 27%; -100+50 - 25%; -50 - 26,2%. В полученный раствор кислоты вводят 100 г концентрата и интенсивно перемешивают в течение 20 минут с образованием суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет теплоты реакции температура суспензии повышается до 56°С. Объем суспензии составляет 725 мл. Отстаиванием отделяют осадок крупнозернистых частиц в количестве 22 г от раствора алюмокремниевого коагулянта-флокулянта. В раствор добавляют 52 мл воды, при этом его объем возрастает до 768 мл. Полученный раствор с pH 1,8 содержит 23 г/л Al ₂O₃ и 25,5 г/л SiO₂, 5% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al₂ O₃ составляет 77%, SiO₂ - 52%.

Алюмокремниевые коагулянты-флокулянты, полученные по Примерам 1-7 и Примеру 8 по прототипу, использовали для очистки оборотной воды Апатито-нефелиновой обогатительной фабрики № 1 (АНОФ-1) ОАО "Апатит", содержащей до 560 мг/л взвесей. Расход реагента в пересчете на Al₂O₃ составил 20 мг/л очищаемой воды. Скорость осаждения коагуляционных хлопьев равна 250-400 мм/мин, по прототипу - 150 мм/мин. Остаточное содержание взвесей в очищенной воде 5-15 мг/л, по прототипу - 25 мг/л.

Из анализа вышеприведенных Примеров видно, что предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом повысить эффективность получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта. Сокращается продолжительность сернокислотного разложения сырья, обеспечивается более высокая (до 78%) степень полимеризации кремнекислоты при кислотной обработке сырья. Степень извлечения алюминия и кремния достигает: Al₂O₃ - 97,6%, SiO ₂ - 92,4%. В качестве кислотного реагента при разложении сырья может быть использована с несколько меньшей эффективностью 20-27% соляная кислота при аналогичных прочих параметрах. Способ согласно изобретению относительно прост, характеризуется пониженным объемом материальных потоков и может быть реализован с привлечением стандартного оборудования.