способ получения жидкого стекла

Формула изобретения

1. Способ получения жидкого стекла взаимодействием кремнеземсодержащего вещества с водными растворами гидроксида натрия при температуре в пределах 200-250С и возникающем при этой температуре избыточном давлении, отличающийся тем, что в качестве исходного кремнеземсодержащего вещества используют фракционированный кварцевый песок фракции 0,1-0,315 мм, содержащий 95,5-98,15 мас.% диоксида кремния, 0,05-0,13 мас.% оксида кальция, 0,1-1,5 мас.% воды и от 1,7 до 2,83 мас.% оксидов других металлов.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что массовое соотношение кварцевого песка и гидроксида натрия в пересчете на диоксид кремния и оксид натрия находится в пределах SiО₂:Na₂O=2,2-3,6:1.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения растворов силиката натрия (жидкого стекла) с различным силикатным модулем, применяемых в мыловаренной, жировой, химической, машиностроительной, текстильной и бумажной промышленности, а также в строительной индустрии, металлургии и для других целей.

Известен способ получения жидкого стекла, включающий приготовление суспензии кремнеземсодержащего аморфного материала с размером частиц (80-200 и более)10^-6 м, являющегося отходом производства кристаллического кремния, в растворе гидроксида натрия при соотношении твердой и жидкой фаз в суспензии Т: Ж=1:(1,9-5,65) с последующей гидротермальной обработкой суспензии при 0,3 МПа и 130-150^oС в течение 35-240 минут [Патент 2171223 РФ, 27.07.2001. МПК⁷ С 01 В 33/32].

Недостатком этого способа является использование относительно дефицитного сырья - отхода производства кристаллического кремния.

Известен способ получения жидкого стекла путем взаимодействия молотого кварцевого песка и водных растворов гидроксида калия или натрия при повышенных температурах и давлении в автоклаве [Заявка 3515233 ФРГ, 1986. МПК С 01 В 33/32] . В качестве исходного кварцевого песка в этом способе используют песок, помол которого производят в шаровой мельнице в присутствии 50%-ного раствора гидроксида щелочного металла с добавлением воды, продолжительность помола песка 3-48 часов, предпочтительно до 24 часов.

Недостатками этого способа являются необходимость размола исходного кремнеземсодержащего вещества в присутствии щелочи и связанная с этим усложненность технологии производства.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ получения жидкого стекла, включающий смешение и последующее взаимодействие кремнеземсодержащего вещества, которое предварительно измельчают до удельной поверхности 2000-20000 см²/г, с водным раствором гидроксида щелочного металла при температуре 100-250^oС и возникающем при этой температуре давлении водяного пара [Патент 2078433 РФ, 27.04.1997. MПК⁶ C 01 В 33/32].

Недостатками указанного способа являются необходимость предварительного размола кремнеземсодержащего вещества (песка) до удельной поверхности в пределах 2000-20000 см²/г и связанные с этим относительно высокие энергозатраты.

Задачей предлагаемого способа является упрощение технологии получения жидкого стекла за счет исключения из процесса стадии предварительного размола кремнеземсодержащего вещества (песка) и снижение энергозатрат на производство продукта.

Это достигается тем, что в процессе получения жидкого стекла взаимодействием кремнеземсодержащего вещества с водными растворами гидроксида натрия при температуре в пределах 200-250^oС и возникающем при этой температуре давлении в качестве исходного кремнеземсодержащего вещества используют фракционированный кварцевый песок фракции 0,1-0,315 мм, содержащий 95,5-99,0 мас.% диоксида кремния, 0,05-0,13 мас.% оксида кальция, 0,1-1,5 воды и от 1,7 до 2,83 мас.% оксидов других металлов.

Способ осуществляют преимущественно при массовом соотношении исходного кварцевого песка и гидроксида натрия в пересчете на диоксид кремния и оксид натрия в пределах SiО₂:Na₂O=2,2-3,6:1.

Совокупность существенных признаков, включающая использование мелкодисперсной фракции (0,1-0,315 мм) фракционированного кварцевого песка указанного состава, обусловливает достижение ожидаемого технического результата - упрощение технологии получения жидкого стекла за счет исключения стадии предварительного размола песка и снижения связанных с этим энергозатрат.

Использование в процессе фракции кварцевого песка с размером частиц более 0,315 мм, равно как и песка с содержанием диоксида кремния менее 95,5 мас. % и/или содержанием оксида кальция более 0,13%, технически и экономически нецелесообразно, поскольку существенно увеличивает продолжительность процесса и энергозатраты или обусловливает снижение выхода и качества целевого продукта.

Реализация предлагаемого способа при указанных массовых соотношениях кварцевого песка и гидроксида натрия обеспечивает получение натриевого жидкого стекла с силикатным модулем в пределах 2,3-3,6 и другими техническими показателями, полностью соответствующими требованиям ГОСТ 13078-81 "Стекло натриевое жидкое" на различные марки. При иных массовых соотношениях реагентов по предлагаемому способу получаются растворы силиката натрия с силикатным модулем, выходящим за пределы норм указанного ГОСТ, хотя и находящие применение в некоторых отраслях промышленности.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие предлагаемый способ. Во всех примерах используют фракционированный кварцевый песок фракции 0,1-0,315 мм, содержащий 95,5-98,15 мас.% диоксида кремния, 0,05-0,13 мас.% оксида кальция, 0,1-1,5 мас. % воды и от 1,7 до 2,83 мас.% оксидов других металлов, в количестве 358,7 г в пересчете на 100%-ный диоксид кремния.

Пример 1 (типовая методика)

В стальной автоклав с рабочим объемом до 1,5 дм³ помещают 365,5 г фракционированного кварцевого песка с размером частиц в пределах 0,1-0,315 мм (массовая доля диоксида кремния 98,15%, массовая доля оксида кальция 0,05%), 362,25 г едкого натра марки РД по ГОСТ 2263-79 с массовой долей (м.д.) гидроксида натрия 48,0% и 362,2 г фильтрованной или обессоленной воды. Массовое соотношение SiO₂:Na₂О составляет 3,2:1. После герметизации автоклава реакционную смесь выдерживают при эффективном перемешивании при температуре в пределах 200-250^oС и возникающем при этой температуре давлении. Продолжительность процесса составляет от 3 до 8 часов. По завершении синтеза реакционную смесь охлаждают до температуры 20-60^oС, декантируют жидкую фазу или отфильтровывают известными способами непрореагировавший песок. Получают 1084,5 г жидкого натриевого стекла с силикатным модулем 3,21. Выход 99,5% от теоретического. Полученный продукт полностью соответствует требованиям ГОСТ 13078-81. Непрореагировавший остаток (осадок) 5,44 г или 0,5% от общей массы непосредственно возвращают в технологический цикл на следующую операцию.

Пример 2

Синтез проводят по методике примера 1 исходя из 366,0 г кварцевого песка с м. д. кремния 98,0%, м.д. оксида кальция 0,1% и м.д. воды 0,6%, 321,65 г едкого натра марки РД с м.д. гидроксида натрия 48% и 546,15 г обессоленной воды. Массовое соотношение SiО₂:Na₂O составляет 3,6:1. После синтеза, охлаждения и разгрузки автоклава получают 1222,5 г жидкого стекла с силикатным модулем 3,6 и м.д. диоксида кремния 28,4%, соответствующего всем требованиям ГОСТ 13078-81. Непрореагировавший остаток (осадок) 11,3 г или 0,92% от общей массы - непосредственно.

Пример 3

Синтез проводят по методике, описанной в примере 1, исходя из 375,6 г кварцевого песка с м.д. диоксида кремния 95,54%, м.д. оксида кальция 0,13%, м.д. воды 1,5%, м.д. оксидов других металлов 2,83%, 549,2 г едкого натра марки РД с м.д. гидроксида натрия 46,0% и 570,0 г обессоленной воды. Массовое соотношение SiО₂:Na₂О составляет 2,2:1. После синтеза, охлаждения и разгрузки автоклава получают 1494,6 г жидкого стекла с силикатным модулем 2,3 и м. д. диоксида кремния 23,9%, полностью соответствующего требованиям ГОСТ 13078-81 марки А. Выход продукта - количественный.

Аналогично описанному выше, варьируя массовое соотношение SiO₂:Na₂O и продолжительность взаимодействия, получают жидкое стекло с силикатным модулем в пределах 2,0-3,6.

Из представленных примеров следует, что предлагаемый способ получения жидкого стекла позволяет упростить технологию за счет исключения из процесса энергоемкой и продолжительной стадии предварительного размола кремнеземсодержащего вещества (песка) и тем самым существенно сократить энергетические затраты на производство этого продукта.