способ нанесения люминофорного покрытия на внутренние поверхности тритиевого радиолюминесцентного источника света

Формула изобретения

СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ЛЮМИНОФОРНОГО ПОКРЫТИЯ НА ВНУТРЕННИЕ ПОВЕРХНОСТИ ТРИТИЕВОГО РАДИОЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ИСТОЧНИКА СВЕТА, включающий химическую обработку внутренних поверхностей заготовки, промывку заготовки дистиллированной водой, сушку ацетоном, нанесение связующего в виде ортофосфорной кислоты из ее раствора в ацетоне, нанесение порошкообразного люминофора и термообработку, отличающийся тем, что химическую обработку осуществляют кипящей щелочью, нанесение связующего осуществляют путем заполнения вертикально расположенной заготовки раствором связующего в ацетоне и выводом раствора со скоростью перемещения уровня раствора, равной 1 - 2 мм/с, а люминофор наносят путем создания внутри заготовки псевдокипящего слоя порошка люминофора.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к люминесцентной технике и может быть использовано при изготовлении тритиевых радиолюминесцентных источников света, представляющих собой наполненные радиоактивным газом тритием стеклянные ампулы обычно цилиндрической формы, на внутренних поверхностях которых нанесено люминофорное покрытие.

Известен ряд способов нанесения люминофорных покрытий на внутренние поверхности стеклянных трубок. Условно их можно подразделить на суспензионные и методы сухого напыления. Первая группа методов характеризуется тем, что вначале готовится суспензия из порошка люминофора и какого либо связующего, а затем ее наносят на покрываемую поверхность. Для изготовления тритиевых радиолюминесцентных источников света эти методы малопригодны, так как источники света с люминофорным покрытием, нанесенным из суспензии, имеют пониженную яркость. Метод сухого напыления заключается в том, что внутреннюю поверхность стеклянной трубки покрывают слоем связующего, а затем на него напыляют порошок люминофора. Вариантом метода сухого напыления является электростатический метод нанесения люминофорных покрытий, согласно которому напыляемый порошок люминофора предварительно заряжают в электростатическом поле, а покрываемая поверхность имеет знак заряда, противоположный знаку заряда порошка. Недостатком этого метода, ограничивающим его применение для изготовления радиолюминесцентных источников света, является то, что спустя некоторое время после нанесения электростатический потенциал порошка исчезает и появляется постоянное осыпание нанесенных частиц.

Известен также способ нанесения люминофорного покрытия на тритиевые радиолюминесцентные источники света, включающий операции нанесения связующего - ортофосфорной кислоты из раствора ортофосфорной кислоты в ацетоне с добавками смачивающего агента и последующее напыление порошка люминофора [1]. Недостатком этого метода является то, что малые количества смачивающего агента, добавляемого в раствор кислоты в ацетоне, не приводят к стабилизации пленки раствора на покрываемой поверхности, а увеличение его концентрации в растворе приводит к тому, что радиолюминесцентные источники света с люминофорным покрытием, изготовленным данным методом, обладают низкой долговременной стабильностью свечения.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является порошковый метод получения люминофорных покрытий на тритиевых радиолюминесцентных источниках света, в котором в качестве связующего используется ортофосфорная кислота [2]. Этот способ включает предварительное опыление люминофором внутренней поверхности заготовки корпуса радиолюминесцентного источника света, представляющей собой отрезок стеклянной трубки, разбрызгивание над покрываемой поверхностью раствора ортофосфорной кислоты в ацетоне, выпаривание растворителя, внесение в заготовку корпуса избытка порошка люминофора, ее встряхивание и высыпание не прикрепившегося к покрываемой поверхности порошка люминофора. После проведения перечисленных операций проводят термообработку заготовки корпуса источника света, основным недостатком этого способа является то, что слой раствора кислоты в ацетоне после его нанесения не стабилизируется на поверхности в виде сплошной тонкой пленки, а имеет тенденцию к образованию разрывов и "сбеганию" в капли до того, как произойдет испарение растворителя. Это приводит к тому, что на покрываемой поверхности образуются места, не покрытые связующим и, как следствие пробелы в слое люминофорного покрытия. Кроме того, нанесение порошка люминофора путем его засыпки в заготовку корпуса, ее встряхивание и высыпание избытка порошка - трудоемкая ручная операция, достаточно сложно поддающаяся автоматизации и не пригодная при массовом производстве радиолюминесцентных источников света.

Задачей изобретения является получение сплошного однородного равномерного слоя люминофорного покрытия на внутренних поверхностях радиолюминесцентного источника света способом, позволяющим наносить покрытие с применением минимального числа "ручных" операций.

Заготовку корпуса радиолюминесцентного источника света предварительно очищают от механических загрязнений, ее внутренние поверхности подвергают химической обработке кипящей щелочью, промывают последовательно проточной и дистиллированной водой и просушивают ацетоном. Затем вертикально расположенную заготовку корпуса заполняют раствором ортофосфорной кислоты в ацетоне, после чего раствор медленно со скоростью 1-2 мм/с выводят из заготовки корпуса. При этом на прилегающих к опускающемуся столбу раствора поверхностях заготовки корпуса радиолюминесцентного источника света остается тонкая пленка жидкости. При испарении из нее растворителя на стенках остается сплошной равномерный слой ортофосфорной кислоты. Указанная скорость опускания раствора обеспечивает предотвращение образования разрывов и "сбегания" пленки в капли в течение времени, необходимого для испарения растворителя. Повышение скорости опускания раствора выше указанной величины приводит к появлению разрывов пленки жидкости к как следствие, к образованию неоднородностей в слое люминофорного покрытия. Нанесение порошка люминофора проводят при контакте покрытой слоем связующего внутренней поверхности радиолюминесцентного источника света с псевдокипящим слоем порошка. Перевод порошка в режим псевдокипения проводят в специальном сосуде цилиндрической формы, имеющем пористую перегородку, на которую насыпан порошок люминофора, и патрубок с диаметром, примерно равным диаметру источника света, нижний конец которого опущен в порошок люминофора, а верхний выступает над верхним краем сосуда. В нижней части сосуда расположен патрубок с регулирующим вентилем для подвода воздуха. Заготовку корпуса нижним торцом герметично подсоединяют к выступающему из сосуда патрубку, а ее верхний конец через пылеулавливающее устройство (циклон) и вентиль - к вакуум-насосу. Прокачка воздуха через слой порошка люминофора приводит к его псевдокипению. В случае, когда выходной вентиль перекрыт, воздух через заготовку корпуса источника света не проходит и порошок в него не поступает. После открывания вентиля и включения вакуум-насоса псевдокипящий слой порошка заполняет заготовку корпуса источника света, причем высота подъема порошка регулируется вентилем. Затем через 15-20 с вентиль перекрывают и псевдокипящий слой порошка опускается из заготовки корпуса. При этом на стенках, предварительно покрытых слоем связующего, остается равномерный тонкий слой люминофора. Затем заготовку корпуса отсоединяют и подвергают термообработке. Полученное таким способом люминофорное покрытие представляет собой тонкий равномерный однородный по всей длине слой, стойкий к воздействию различных факторов таких, например как синусоидальная вибрация с частотой 5-80 Гц и ускорением до 4q и изменение температуры в интервале (-60)-(+70)^оС.

С целью определения оптимальной толщины слоя люминофорного покрытия были исследованы зависимости яркости радиолюминесцентных источников света от толщины слоя покрытия при одинаковых остальных параметрах (габаритные размеры, внутреннее давление газа). При этом было показано, что при нанесении покрытия предлагаемым способом толщина слоя может регулироваться с помощью изменения концентрации кислоты в ацетоне.

На фиг. 1 проиллюстрированы примеры зависимостей толщины слоя покрытия от концентрации кислоты в ацетоне; на фиг. 2 графически проиллюстрированы яркости радиолюминесцентных источников света от толщины слоя покрытия; на фиг. 3 - установка для нанесения слоя связующего, поясняющая предлагаемый способ; на фиг. 4 - установка для нанесения порошка люминофора.

Полученные зависимости (толщины слоя от концентрации кислоты, яркости от толщины слоя) дают основание выбрать оптимальную для каждого люминофора толщину слоя покрытия.

Для определения равномерности толщины слоя люминофорного покрытия, полученного предлагаемым способом, определяют равномерность яркости тритиевых радиолюминесцентных источников света с такого рода люминофорным покрытием. Под равномерностью яркости (и, следовательно, равномерностью толщины слоя покрытия) принимают параметр, характеризуемый разностью между единицей и модулем максимального относительного отклонения яркости контролируемого участка поверхности от среднего значения яркости всех контролируемых участков световой поверхности источника света. Измерение яркости проводят яркомером-люксметром ЯРМ-3 с использованием диафрагмы с диаметром, равным половине диаметра радиолюминесцентного источника света. После визуального осмотра, при котором не обнаружено участков с трещинами или отслоениями люминофорного покрытия у всех исследованных образцов, измеряют яркость различных участков световой поверхности источников, отстоящих один от другого не более чем на один сантиметр. Установлено, что равномерность яркости тритиевых радиолюминесцентных источников с люминофорным покрытием, нанесенным предлагаемым способом, не зависит от марки используемого люминофора и толщины слоя покрытия и составляет 95+1% с доверительной вероятностью 0,95.

Предлагаемый способ может быть использован для нанесения люминофорного покрытия не только на радиолюминесцентные источники света простой цилиндрической формы, но и на источники света более сложной конфигурации, в частности содержащие внутри корпуса дополнительные элементы конструкции, предназначенные для увеличения поверхности, покрываемой люминофором. Кроме того, этот способ может быть положен в основу принципа работы полуавтоматизированной установки нанесения покрытия на внутренние поверхности тритиевых радиолюминесцентных источников света при их массовом производстве, так как основные операции (нанесение связующего и люминофора) могут быть достаточно просто автоматизированы с помощью устройств, описанных в приведенном ниже примере.

П р и м е р. Заготовку корпуса радиолюминесцентного источника света, представляющую собой отрезок стеклянной трубки с наружным диаметром 15 мм, длиной 150 мм и толщиной стенок 1 мм, после механической промывки опускают в кипящий 50% -ный раствор щелочи и выдерживают в нем 25 мин. Затем заготовку извлекают из щелочи, промывают последовательно проточной и дистиллированной водой, высушивают ацетоном и подсоединяют к установке по нанесению слоя связующего (см. фиг. 3). Заготовка корпуса 1 через двухходовый кран 2 посредством гибкого шланга 4 соединена с сосудом 3 с 10%-ным раствором ортофосфорной кислоты в ацетоне. Сосуд 3 установлен на подставке 5, приводимой в движение с помощью электродвигателя 6. Перед нанесением связующего подставку 5 с сосудом 3 с раствором поднимают на высоту, обеспечивающую заполнение заготовки корпуса раствором связующего. Затем открывают кран 2 и после заполнения заготовки корпуса раствором, приводят в движение подставку с сосудом по направлению "вниз". Подставку перемещают со скоростью 1 мм/с и с такой же скоростью опускается столб жидкости в заготовке корпуса. После полного выведения раствора перекрывают кран 2 и заготовку отсоединяют от установки для нанесения связующего. Далее заготовку, внутренние поверхности которой покрыты тонким слоем ортофосфорной кислоты, герметично подсоединяют к установке для нанесения порошка люминофора (см. фиг. 4). В состав данной установки входят сосуд для псевдоожижения порошка 7 с пористой перегородкой 8 и патрубком 12, воздуходувка 9, циклон 11, вентили 10 и 13 и вакуумный насос 14. Включают воздуходувку 9 и, регулируя расход воздуха через установку вентилем 10, переводят слой порошка 15, насыпанного на пористую перегородку 8 (порошок люминофора, например, марки ФК-106з, ФК-1) в режим псевдокипения. Затем включают вакуум-насос 14 и вентилем 13 регулируют подъем псевдокипящего слоя порошка в заготовку корпуса радиолюминесцентного источника 1 света на требуемую высоту. Через 15-20 с вентиль 13 перекрывают, порошок при этом опускается из заготовки 1 в сосуд 7, выключают воздуходувку 9 и отсоединяют заготовку корпуса 1 от установки для нанесения порошка. После этого заготовка подвергается термообработке при 200^оС в течение 30 мин и передается на стеклодувный участок для ее подготовки для подключения к установке по заполнению тритием.