способ определения содержания примеси в кристаллическом кремнии

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСИ В КРИСТАЛЛИЧЕСКОМ КРЕМНИИ, включающий облучение образца потоком частиц с заданными энергией и флюенсом, последующий нагрев образца и регистрацию сигнала, обусловленного наличием примеси, отличающийся тем, что, с целью осуществления возможности определения наличия примеси водорода, образец облучают ионами Ar⁺ и Kr⁺ с энергией 1-4 кэВ и флюенсом 10¹⁵ - 10¹⁶ ион/см², нагревают со скоростью 10-100 К/с до температуры 1100 К, а в качестве сигнала регистрируют поток молекул водорода с поверхности образца в результате термодесорбции.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу подготовки монокристаллического кремния к легированию или нанесению покрытий и может найти применение в полупроводниковой технологии.

Известен способ обнаружения внедренного в монокристалл кремния дейтерия, в котором применяли облучение ионами ³Не⁺ с энергией 700 кэВ и регистрировали продукты ядерной реакции ³Не + D ->>H + ⁴He, т. е. выход частиц ⁴Не свидетельствовал о наличии атомов D в кристалле, как связанных, так и несвязанных. Для обнаружения Н-атомов используют другие зондирующие легкие ионы [1] .

Наиболее близким к заявленному является способ определения содержания Al в кристаллическом кремнии, включающий облучение образца реакторными нейтронами флюенсом 0,5 10¹⁸-1 10¹⁸ см^-2, термообработку образца при Т = 523 + 3К в течение 30 мин, измерение коэффициента поглощения ИК-излучения и определение по нему содержания алюминия [2] .

Однако этот способ имеет следующие недостатки. Он требует наличия источника ионов довольно высоких энергий с анализом по массам, а также детектора продуктов ядерных реакций, что существенно усложняло бы процедуру анализа.

Целью изобретения является определение содержания примеси водорода.

Цель достигается тем, что для обнаружения водорода в кремнии проводят облучение кристалла ионами Ar⁺ или Kr⁺ с энергией 1. . . 4 кэВ при комнатной температуре, и молекулы водорода, выделяющегося из образца, регистрируются масс-спектрометрически в процессе нагрева образца от 300 до 1100 К.

Выбор энергии ионов Ar⁺ или Kr⁺ в диапазоне 1. . . 4 кэВ позволяет получить интенсивный сигнал десорбции водорода, и в то же время, разрушение образца ионным пучком происходит на небольшой глубине в приповерхностных атомных слоях. При меньшей энергии сигнал слишком слаб, при большой возможно появление трудноотжигаемых дефектов. Облучение в диапазоне флюенсов 10¹⁵. . . 10¹⁶ см^-2 позволяет получить достаточно интенсивный сигнал десорбции, и в то же время, поверхность образца можно полностью восстановить в процессе его отжига при температуре 1200 К. При меньших флюенсах происходит ослабление сигнала, при большей значительно возрастает вероятность появления трудноотжигаемых дефектов. Плотность потока ионов при поглощаемой на поверхности образца мощности ниже 1 Вт роли не играет. Нижний предел скорости нагрева 10 к/с определялся величиной отношения полезного сигнала к фоновому не хуже 10. Нагревать образец выше 1100 К нежелательно, так как в противном случае во избежание образования дефектов потребовалось бы контролировать медленное охлаждение кристалла. При скорости нагрева выше 100 к/с десорбция анализируемого водорода завершается при температуре выше 1100 К.

Изобретение иллюстрируется примером. Определение водорода проводили на монокристаллическом образце Si (100) диаметром 9 мм, толщиной 0,4 мм. Поверхность полировалась окисью хрома. Для полной очистки поверхности образца в вакууме проводили 3-4 цикла ионное облучение (Ar⁺, 0,9 кэВ, 10¹⁶ см^-2, 300 К), отжиг (1200 К, 15 мин).

Для обнаружения водорода поверхность образца облучали ионами Ar⁺ с энергией 2 кэВ, флюенсом 1 10¹⁵ Ar⁺ см^-2 при комнатной температуре.

В процессе нагрева таким образом облученного образца масс-спектрометрически регистрировали десорбцию молекул Н₂ с поверхности. Нагрев проводили раскаленной током вольфрамовой спиралью, расположенной на расстоянии 2 мм от поверхности образца. Мощность нагрева около 70 Вт.

Регистрация десорбирующегося водорода проведена в режиме прямого пролета при расположении образца в 3 см от ионного источника масс-спектрометра. Зависимость сигнала десорбции водорода от температуры поверхности имеет один четко выраженный максимум при температуре около 900 К, как и для атомов применявшегося для анализа внедренного аргона. Согласно проведенным оценкам, чувствительность данного способа не хуже 10¹⁷. . . 10¹⁸ Н-атомов на 1 см³.

Таким образом, предлагаемый способ определения водорода в кристалле кремния дает возможность обнаружить как связанный, так и не связанный с атомами Si в кристалле кремния водород. Способ позволяет уменьшить концентрацию водорода без разрушения образца, проводя ее контроль.

Данный способ обладает высокой чувствительностью, прост в применении, предусматривает наличие относительно несложной экспериментальной техники.