Выращивание монокристаллов на затравочном кристалле, остающемся в расплаве в процессе выращивания, например по методу Накена-Киропулоса – C30B 17/00

Изобретение относится к выращиванию крупных кристаллов, предназначенных для использования в приборах квантовой электроники. Способ выращивания кристалла методом Киропулоса из расплава или из раствор-расплава включает рост кристалла на затравку, зафиксированную в кристаллодержателе и расположенную сверху в центральной точке поверхности расплава, разращивание кристалла в ростовом тигле при медленном снижении температуры и охлаждение выросшего кристалла, при этом по окончании ростового цикла оставшийся в тигле расплав или раствор-расплав сливают через нагретую с помощью дополнительного нагревателя трубку, расположенную в донной части тигля, а выросший кристалл, сохраняющий свое положение после окончания ростового цикла, охлаждают в тигле, освобожденном от расплава. Технический результат - предотвращение растрескивания выросшего кристалла из-за термоупругих напряжений, возникающих в момент подъема кристалла, а также деформации платинового тигля расплавом при его медленном охлаждении. Получают кристалл, например, трибората лития размером 150×130×80 мм, оптически качественная часть которого составляет 80-90% объема выросшего кристалла. 2 ил.

Изобретение относится к области автоматического выращивания высокотемпературных монокристаллов и может быть использовано для управления процессом выращивания в ростовых установках с весовым методом контроля. В блок констант автоматической системы управления технологическим процессом вводят технологические параметры: справочные, паспортные, и практические данные установки, процесса выращивания, обеспечивающие наилучшее качество монокристалла. Определен достаточный комплекс технологических параметров, начиная с дегазации шихты и гарнисажа, заканчивая охлаждением монокристалла, обеспечивающий постоянство скорости кристаллизации, повороты растущего монокристалла на заявляемые углы с заявляемыми паузами, а также расчет зависимостей, обеспечивающих тонкие частные механизмы компенсации отклонений веса растущего монокристалла от теоретического, применяемый впервые для обеспечения качественного автоматического управления. Параметры вводят в блоки констант, сравнения и вычислительные автоматической системы управления технологическим процессом. Подключают соответствующие автоматические системы и контролируют работу последних, используя программное обеспечение для визуализации процесса. Получают монокристалл совершенной структуры. 4 ил.

Изобретение относится к технологии высокотемпературной кристаллизации диэлектрических материалов из расплава, например лейкосапфира. Способ основан на сравнении текущих параметров роста монокристаллов при постоянном весовом контроле и постоянной скорости кристаллизации с результатами периодических вычислений по математическим формулам, описывающим нелинейные процессы движения теплового поля и фронта кристаллизации в объеме тигля, последующем изменении технологических параметров процесса выращивания. Иллюстрируется комплексный график зависимостей от времени веса и скорости вытягивания растущего монокристалла при выращивании носовой зоны. Перед плавлением шихты проводят дегазацию шихты и гарнисажа в вакуумной камере. Изобретение позволяет получать монокристаллы особо крупного размера цилиндрической формы за счет устранения радиальной несимметрии температурного поля вблизи фронта кристаллизации и обеспечивает структурное совершенство монокристалла по всему объему за счет постоянства скорости кристаллизации. 6 ил.

Изобретение относится к технологии выращивания тугоплавких монокристаллов из расплава с использованием затравочного кристалла, в частности кристаллов лейкосапфира, рубина. Кристаллы выращивают методом Киропулоса с оптимальным режимом отжига, который проводят при снижении температуры выращенного монокристалла до 1200°С со скоростью 10-15°С/час и последующем охлаждении до комнатной температуры со скоростью 60°С/час. Технический результат изобретения заключается в получении крупногабаритных монокристаллов, менее напряженных во всем объеме и пригодных для механической обработки с целью получения пластин кристаллов нулевой ориентации. 1 ил.

Изобретение относится к устройствам для выращивания объемных монокристаллов из расплавов, например, сапфира методом Чохральского, Киропулоса, и может быть использовано в электронной и полупроводниковой промышленности. Установка содержит цилиндрическую камеру 1 с крышкой 2 и поддоном 3, установленный в камере блок тепловых экранов, тигель для расплава с размещенным над ним затравкодержателем, связанным со штоком 9, несущую поворотный кронштейн 11 колонну 10 с приводами вращения 12 и перемещения 13 штока 9, вакуумную систему 14, систему питания со шкафом управления 15 и систему охлаждения 16. Блок тепловых экранов включает верхние и нижние экраны, при этом установка снабжена механизмом подъема крышки, представляющим собой привод 23, установленный на поворотном кронштейне 11 и связанный с крышкой 2 камеры 1 гибким элементом 24, выполненным в виде цепи, причем привод 23 механизма подъема крышки имеет регулируемую муфту предельного момента, настроенную на усилие, достаточное для подъема крышки 2, но проскальзывающую при подъеме штока 9 и неподвижной крышке, кроме того, установка снабжена установленным на колонне с возможностью поворота вокруг оси колонны подъемником 26 для подъема тигля и нижних тепловых экранов, причем подъемник 26 снабжен съемником для установки и съема тигля, при этом верхние тепловые экраны закреплены на внутренней стороне крышки 2 камеры 1, имеющей снаружи три смотровых окна 21, 22, а поддон 3 камеры 1 имеет водоохлаждаемую заглушку с каналом подачи инертного газа, а шкаф управления оснащен дистанционным пультом 30 в виде электронного маховичка, установленного на боковой поверхности шкафа. Технический результат изобретения заключается в повышении производительности, возможности выращивания объемных монокристаллов цилиндрической формы в автоматическом режиме, повышении совершенства структуры монокристалла и обеспечении постоянства его размеров по всей длине за счет применения высокоточных механизмов управления на базе промышленного компьютера. 6 ил.

Изобретение относится к выращиванию высокотемпературных неорганических монокристаллов и может быть использовано в квантовой электронике и физике элементарных частиц, в частности, для создания детекторов процесса двойного безнейтринного бета-распада. Выращивание осуществляют путем вытягивания монокристаллов молибдата цинка ZnMoO₄ из расплава исходной шихты в тигле на затравку. В качестве исходной шихты используют смесь оксидов ZnO и МoO ₃, взятых в стехиометрическом соотношении с избытком М0О3 в количестве от 1,0 до 7,0 вес.%, а выращивание осуществляют при объемной скорости кристаллизации не более 0,4 см³ /час. При выращивании методом Чохральского скорость вытягивания составляет 0,3-3,0 мм/час при осевом температурном градиенте на фронте кристаллизации 80-100°/см. При выращивание методом Киропулоса скорость вытягивания составляет не более 0,5 мм/час при поддержании диаметра кристалла от 80 до 95% диаметра тигля. Предложенный способ позволяет получать крупные монокристаллы (размером 1 см³ и более), имеющие оптическое качество, пригодные для работы в качестве сцинтилляционных детекторов и оптических элементов. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к технологии выращивания тугоплавких монокристаллов, в частности сапфира, рубина, из расплава с использованием затравочного кристалла. Устройство включает двухсекционную камеру 1, в верхней секции которой расположен подвижный по вертикали водоохлаждаемый шток 4 с затравкодержателем 5, а в нижней секции установлен тигель 2 на подставке. Тепловой узел в виде двухсекционного нагревателя образован из U-образных ламелей, собранных и изогнутых по форме тигля, верхние концы которых закреплены в кольцевых токовводах 13, расположенных коаксиально относительно вертикальной оси всего устройства. Секции камеры 1 разделены набором накладных экранов 9 с центральным отверстием для прохода водоохлаждаемого штока 4 с затравкодержателем 5, установленных на верхних краях тигля 2, а нагреватель выполнен из вольфрамовых прутков, имеющих различную толщину в верхней 11 и нижней 12 секциях таким образом, что площадь поперечного сечения вольфрамовых прутков верхней секции 11 нагревателя, расположенной выше уровня тигля 2, превышает не менее чем в два раза площадь поперечного сечения вольфрамовых прутков нижней секции 12 нагревателя, окружающей снаружи поверхность тигля 2, при этом элементы верхней и нижней секций нагревателя образуют единые U-образные ламели. На токовводах 13, установленных вверху двухсекционной камеры, закреплены сверху через электроизоляционные вставки 14 держатели 15 подвесных экранов 16, выполненных в виде набора горизонтальных молибденовых пластин кольцевого типа и расположенных в верхней секции камеры роста между водоохлаждаемым штоком 4 и верхней секцией 11 нагревателя. Изобретение позволяет упростить конструкцию устройства, обеспечивает возможность создания выпуклого фронта кристаллизации, создает условия уменьшения количества пузырей в кристалле, что, в конечном итоге, позволяет получать крупные кристаллы высокого оптического качества с однородной структурой при экономии использования электроэнергии в процессе выращивания. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов из расплавов и может быть использовано на предприятиях химической и электронной промышленности для выращивания монокристаллов сапфира 1-6 категории качества методом Киропулоса из расплавов на затравочный кристалл. Способ включает подготовку шихты, ее загрузку и расплавление посредством нагревательного элемента в вакууме, затравление и вытягивание монокристалла, при этом выращивание монокристалла осуществляют на затравку технического качества 6 категории, содержащую газовые включения размером до 500 мкм и их скопления, посредством опускания затравки на 10 мм каждые 10-12 мин до соприкосновения с расплавом температурой 2330 К, не имеющим на поверхности зародышей кристаллизации, погружения затравки на 20-30 сек в расплав на 10-15 мм, снижения мощности нагревательного элемента до переохлаждения расплава, необходимого для зарождения зерен кристаллизации на поверхности затравки при выращивании перетяжек, и формирования конусообразного выпуклого в направлении расплава фронта кристаллизации. Изобретение позволяет выращивать монокристаллы сапфира оптического качества на затравки технического качества с содержанием газовых включений и их скоплений диаметром до 500 мкм, что позволяет снизить себестоимость монокристаллического сапфира.

Изобретение относится к обработке композиции, содержащей галогенид редкоземельного элемента, особенно в контексте роста кристаллов из указанной композиции. Способ обработки композиции, содержащей, по меньшей мер, 80 мас.% галогенида редкоземельного элемента формулы A_eLn_fX _(3f+e), в которой Ln означает один или несколько редкоземельных элементов, X означает один или несколько атомов галогена, выбранных из Cl, Br и I, и А означает один или несколько щелочных металлов, выбранных из К, Li, Na, Rb и Cs, e и f имеют значения, такие что: е, который может быть нулем, меньше или равен 2f, - f больше или равен 1, осуществляют путем контактирования с непрозрачным материалом, который содержит, по меньшей мере, 20 мас.% углерода, поверхность указанного материала, которая находится в контакте с указанной композицией, содержит, по меньшей мере, 20 мас.% углерода, при этом указанная композиция контактирует с указанным материалом в расплавленном состоянии при температуре выше 500°С. Изобретение позволяет получать прозрачные, не содержащие черных пятен, монокристаллы, проявляющие замечательные сцинтилляционные свойства, при этом кристаллы не прилипали к тиглю и после охлаждения легко извлекались из него, что облегчает его очистку. 2 н. и 21 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к сцинтилляционным материалам и может быть использовано в ядерной физике, медицине и нефтяной промышленности для регистрации и измерения рентгеновского, гамма- и альфа-излучений; неразрушающего контроля структуры твердых тел; трехмерной позитрон-электронной и рентгеновской компьютерной томографии и флюорографии. Сцинтилляционные вещества на основе силиката, содержащего лютеций Lu и церий Се, имеют состав, который выражается химическими формулами

Ce_xLi_2+2y-xSi_1-yО_5+y ,

Ce_xLi_q+pLu_2-p+2y-x-z A_zSi_1-yO_5+y-р,

Ce _xLi_q+pLu_{9,33-x-p-z 0,67}A_zSi₆O_26-p,

где А - по крайней мере один из элементов группы Gd, Sc, Y, La, Eu, Tb; x - от 1×10^-4 ф.ед. до 0,02 ф.ед, y - от 0,024 ф.ед. до 0,09 ф.ед, z не более чем 0,05 ф.ед; q не более чем 0,2 ф.ед, р не более чем 0,05 ф.ед.

Ce _xLi_1+q+pLu_9-x-p-zA_zSi ₆O_26-р,

z не более чем 8,9 ф.ед.

Получаемые сцинтилляционные вещества обладают большой плотностью, высоким световым выходом, малым временем послесвечения и малым процентом потерь при изготовлении сцинтилляционных элементов для трехмерных томографов (PET). 16 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 ил.