Выращивание монокристаллов вытягиванием из расплава, например по методу Чохральского: .управление или регулирование – C30B 15/20

Изобретение относится к керамике, в частности к технологии производства монокристаллического сапфира. В одном из вариантов описан способ формирования монокристаллического сапфира с r-плоскостью, включающий следующие стадии: стадию, на которой приспособление с расплавом затравливают затравкой, имеющей ориентацию r-плоскости, практически параллельную продольной оси отверстия формообразователя и параллельную направлению выращивания кристалла; стадию, на которой кристаллизуют монокристаллический сапфир над формообразователем, причем монокристаллический сапфир имеет ориентацию r-оси, практически перпендикулярную основной поверхности сапфира; стадию, на которой монокристаллический сапфир пропускают через первую область, имеющую первый температурный градиент менее примерно 26°С/см; и последующую стадию, на которой сапфир пропускают через вторую область, имеющую второй температурный градиент менее примерно 6,4°С/см, причем первая область граничит с наконечником формообразователя и имеет длину менее примерно полдюйма, а вторая область граничит с первой областью. Изобретение обеспечивает получение монокристаллического материала, демонстрирующего отсутствие малоугловых границ. 10 н. и 15 з.п. ф-лы, 11 ил., 1 пр.

Изобретение относится к области автоматического выращивания высокотемпературных монокристаллов и может быть использовано для управления процессом выращивания в ростовых установках с весовым методом контроля. В блок констант автоматической системы управления технологическим процессом вводят технологические параметры: справочные, паспортные, и практические данные установки, процесса выращивания, обеспечивающие наилучшее качество монокристалла. Определен достаточный комплекс технологических параметров, начиная с дегазации шихты и гарнисажа, заканчивая охлаждением монокристалла, обеспечивающий постоянство скорости кристаллизации, повороты растущего монокристалла на заявляемые углы с заявляемыми паузами, а также расчет зависимостей, обеспечивающих тонкие частные механизмы компенсации отклонений веса растущего монокристалла от теоретического, применяемый впервые для обеспечения качественного автоматического управления. Параметры вводят в блоки констант, сравнения и вычислительные автоматической системы управления технологическим процессом. Подключают соответствующие автоматические системы и контролируют работу последних, используя программное обеспечение для визуализации процесса. Получают монокристалл совершенной структуры. 4 ил.

Изобретение относится к технологии высокотемпературной кристаллизации диэлектрических материалов из расплава, например лейкосапфира. Способ основан на сравнении текущих параметров роста монокристаллов при постоянном весовом контроле и постоянной скорости кристаллизации с результатами периодических вычислений по математическим формулам, описывающим нелинейные процессы движения теплового поля и фронта кристаллизации в объеме тигля, последующем изменении технологических параметров процесса выращивания. Иллюстрируется комплексный график зависимостей от времени веса и скорости вытягивания растущего монокристалла при выращивании носовой зоны. Перед плавлением шихты проводят дегазацию шихты и гарнисажа в вакуумной камере. Изобретение позволяет получать монокристаллы особо крупного размера цилиндрической формы за счет устранения радиальной несимметрии температурного поля вблизи фронта кристаллизации и обеспечивает структурное совершенство монокристалла по всему объему за счет постоянства скорости кристаллизации. 6 ил.

Изобретение относится к технике получения монокристаллов полупроводниковых и диэлектрических соединений и их твердых растворов в виде слитка с заданным наперед распределением состава по длине слитка (концентрационно-профилированных слитков) и может найти применение в производстве монокристаллов. Способ включает вытягивание монокристалла 10 из расплава 13 с заданной концентрацией основных компонентов в тигле-реакторе 15, снабженном отверстием или отверстиями 14 и расположенном внутри основного тигля 1, и перемещение тигля-реактора 15 относительно основного тигля 1, управление скоростью их перемещения и изменением веса кристалла с помощью ЭВМ 3. При вытягивании кристалла 10 производят контроль состава основных компонентов расплава в тигле-реакторе 15 и основном тигле 1 путем сопоставления состава, соответствующего температуре, определяемой по показаниям термопары 11, подведенной к фронту кристаллизации растущего кристалла 10 и перемещающейся вместе с кристаллом 10 в тигле-реакторе 15, и состава расплава, соответствующего температуре, определяемой термопарой 11 в момент времени, которому соответствует резкий скачок в показаниях на кривой изменения веса кристалла сигнала датчика веса 7 растущего кристалла 10 в тигле-реакторе 15, с последующим сопоставлением состава расплава в тигле-реакторе 15 с теоретическим составом расплава по фазовой диаграмме состояния основных компонентов, если определенный и теоретический составы совпадают, то начинают вытягивание кристалла 10 со скоростью V_cr, а тигель-реактор 15 перемещают со скоростью, рассчитанной по формуле:

, где , V_т-p - линейная скорость перемещения тигля-реактора относительно основного тигля; µ - параметр подпитки; V ₁ - массовая скорость расплава, поступающего из основного тигля в тигель-реактор; V_cr - массовая скорость вытягивания кристалла; S_i - площадь поперечного сечения тигля-реактора; S_o - площадь поперечного сечения основного тигля; - плотность расплава, если определенный и теоретически рассчитанный составы расплава по основным компонентам в тигле-реакторе 15 не совпадают, то рассчитывают недостающую массу основного компонента, которую добавляют в тигель-реактор 15, после чего производят температурный контроль с повторением процедуры до полного совпадения определенного и теоретически рассчитанного состава расплава. Изобретение позволяет получать кристаллы с заданным постоянным составом основных компонент и с произвольно задаваемыми концентрационными профилями по длине монокристалла одного или нескольких примесных компонентов. 1 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов сапфира и может быть использовано в оптической, химической и электронной промышленности. Способ включает вакуумную плавку исходной шихты в камере, вытягивание монокристалла на затравку с его разращиванием при одновременном охлаждении расплава и последующее охлаждение выращенного монокристалла. Перед началом разращивания монокристалла дополнительно проводят выращивание перетяжек, причем высота перетяжек соответствует высоте наблюдаемого мениска расплава и равна 0,5-4,0 мм, а время их выращивания составляет 1-20 минут, при этом осуществляют управление процессом кристаллизации путем снижения мощности нагревателя и обеспечения заданной линейной скорости кристаллизации, а охлаждение монокристалла проводят в вакууме в течение 30-35 часов с последующей выдержкой в течение 10-12 часов в атмосфере аргона при давлении в камере 0,5 кгс/см ², вскрытием крышки камеры и выгрузкой монокристалла. Изобретение позволяет выращивать крупногабаритные монокристаллы сапфира с высоким структурным совершенством, увеличить срок службы устройства за счет контроля и ограничения температуры перегрева расплава, контроля температуры начала затвердевания и скорости кристаллизации.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов парателлурита из расплава методом Чохральского. Выращивание осуществляют из неподвижного тигля с программированием скоростей вытягивания и вращения затравки, при этом после выхода на требуемый диаметр вытягивание цилиндрической части кристалла осуществляют при скоростях вращения, соответствующих диапазону чисел Рейнольдса Re=100-150, рассчитанных согласно формуле Re= ·r(R-r)/ , где - скорость вращения затравки (с^-1 ), R - радиус тигля (см), r - радиус кристалла (см), - кинематическая вязкость расплава (см с^-1), при которых на поверхности расплава наблюдается устойчивая система двух обращающихся вокруг кристалла диаметрально-противоположных конвективных ячеек (вихрей Тейлора) переохлажденного расплава более темного цвета, чем остальная поверхность расплава. Изобретение позволяет улучшить структурное совершенство кристаллов при одновременном увеличении их размеров. Полученные кристаллы обладают высокой оптической однородностью, минимальным уровнем рассеяния излучения и имеют минимальные концентрации структурных дефектов. 3 ил.

Изобретение относится к области выращивания кристаллов и может быть использовано в электронной, химической промышленности, в ювелирном деле. Способ включает расплавление исходной шихты, затравливание на вращающуюся затравку, разращивание конической части кристалла и вытягивание кристалла. В качестве исходной шихты используют смесь оксидов тербия и галлия, после начала разращивания конической части уменьшают скорость вытягивания монокристалла из расплава согласно следующей зависимости _L= ₀-kL, где v_L - скорость вытягивания при длине кристалла L, мм/час, v ₀ - скорость вытягивания при начале разращивания конической части кристалла, равная 2-7 мм/час, L - текущее значение длины кристалла, мм, k - коэффициент пропорциональности, равный 0,1-0,2, при этом угол разращивания конусной части составляет не менее 140°. Изобретение позволяет получать однородные кристаллы с минимальной концентрацией дефектов и повышенным выходом годной цилиндрической части.

Изобретение относится к получению монокристаллов диэлектриков и полупроводников направленной кристаллизацией путем вытягивания слитка вверх из расплава и может найти применение в производстве полупроводниковых и электрооптических монокристаллических материалов. Сущность изобретения: способ получения монокристаллов включает вытягивание монокристалла из снабженного отверстием или отверстиями внутреннего тигля, расположенного внутри внешнего тигля, и задание исходных составов расплавов во внутреннем и внешнем тиглях, при этом по мере вытягивания кристалла внутренний тигель перемещают относительно внешнего тигля с помощью ЭВМ со скоростью, определяемой в соответствии с формулой: v=(m-1)(dm_c/dt)/( _L·S_in)+(dm_c/dt)/( _L·S_o), где: v - скорость перемещения внутреннего тигля относительно внешнего, со знаком плюс - вниз, со знаком минус - вверх; m=dm_f/dm_c - параметр подпитки; m_c - масса кристалла; m_f - масса расплава, поступившего из внешнего тигля во внутренний; t - время; _L - плотность расплава; S_in - площадь поперечного сечения внутреннего тигля; S_o - площадь поперечного сечения внешнего тигля. Изобретение позволяет управлять составом монокристалла и создавать в нем заданный продольный концентрационный профиль компонентов твердого раствора. 5 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано при выращивании монокристаллов кремния по методу Чохральского. Сущность изобретения: способ включает расплавление исходного кремния в тигле, введение кристаллической затравки, вытягивание кристалла из расплава во вращающемся тигле на вращающуюся затравку при совпадении направления вращения тигля и кристалла, при этом по мере выращивания кристалла во время процесса его получения скорость вращения тигля и скорость вращения кристалла постепенно увеличивают, сохраняя приблизительно постоянным отношение скоростей вращения тигля и кристалла. Способ позволяет получать монокристаллы кремния с однородным радиальным распределением легирующей примеси и кислорода и с равномерным распределением требуемого количества кислорода по длине кристалла. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов из расплавов на затравочный кристалл и может быть использовано для выращивания монокристаллов различного химического состава, например, типа А₂В₆ и А₃В ₅, а также монокристаллов тугоплавких оксидов, например, сапфира. Сущность изобретения: в способе получения монокристаллов выращиванием из расплава, включающем расплавление исходного материала и вытягивание монокристалла кристаллизацией расплава на затравочном кристалле с регулируемым отводом теплоты кристаллизации и использованием независимых источников нагрева, образующих тепловые зоны, согласно изобретению независимые источники нагрева образуют две равновеликие расположенные соосно тепловые зоны с созданием единой термической области расплава и выращиваемого монокристалла и разделяемые зеркалом расплава, при этом расплавление исходного материала ведут в две стадии: сначала нагреванием верхней тепловой зоны с подачей на верхний нагреватель 30-50% мощности, необходимой для получения расплава, до достижения максимальной температуры, обеспечивающей стабильное состояние твердой фазы затравочного кристалла; затем оставшуюся мощность подают в нижнюю тепловую зону на нижний нагреватель при поддержании неизменной температуры верхней тепловой зоны до достижения полного расплавления шихты; процесс разращивания и выращивания монокристалла ведут при регулируемом снижении температуры в верхней тепловой зоне при сохранении неизмененной величины подаваемой мощности в нижнюю тепловую зону. Кроме того, отвод теплоты кристаллизации на стадии разращивания и выращивания монокристалла ведут со скоростью кристаллизации монокристалла, рассчитываемой по формуле:

Изобретение предназначено для выращивания из расплавов монокристаллов методом Чохральского. Сущность изобретения: выращивание осуществляют с программированием процесса роста по скоростям вращения тигля и затравки, при этом процесс вытягивания монокристалла ведут под углом b к вертикали, соответствующей заданному кристаллографическому направлению, причем величина угла b определяется условием 0,2 arcsin (h/d)b0,8 arcsin (h/d), где d - диаметр кристалла; h - капиллярная постоянная, ; - поверхностное натяжение расплава; - плотность расплава; g - ускорение свободного падения. Получают монокристаллы однородные по распределению примесей и с минимальной концентрацией дефектов. 1 ил.

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов для электронной техники, в частности кремния, получаемого методом Чохральского. Способ выращивания монокристалла кремния диаметром d из расплава включает формирование при остаточном давлении в камере 50-150 мм рт.ст. газового потока над расплавом, находящимся в тигле, в присутствии газонаправляющего цилиндрического экрана диаметром _ц=[(d² +D²)/2]^1/2 , где D - диаметр тигля, установленного соосно выращиваемому монокристаллу. Газонаправляющий цилиндрический экран дополнительно снабжают газоразделительным кольцевым экраном с внутренним диаметром _к=(1,2-1,4)·d, который размещают сверху газонаправляющего цилиндрического экрана соосно последнему. Газонаправляющий цилиндрический экран устанавливают и поддерживают на высоте h=[(D² -d²)/8]/ _ц от поверхности расплава. Предложенный способ обеспечивает выращивание монокристаллов кремния с высокими технико-экономическими характеристиками, себестоимость получения годной продукции снижается в среднем на 15-20%. Существенно упрощается аппаратурное оснащение подготовки и проведения процесса выращивания. 1 ил.