Выращивание монокристаллов вытягиванием из расплава, например по методу Чохральского: .нагревание расплава или кристаллизуемого материала – C30B 15/14

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов парателлурита методом Чохральского, которые могут быть использованы при изготовлении поляризаторов в ближней ИК-области. Способ выращивания кристаллов парателлурита гранной формы из расплава включает наплавление порошка диоксида теллура в платиновый тигель, создание необходимого осевого распределения температуры, обеспеченного градиентом температуры 1-2 град/см над расплавом, скачком в 2-3 град на границе раздела воздух-расплав, повышением температуры на 2-3 градуса до глубины 2 см и постоянством температуры по всей оставшейся толщине расплава, нахождение равновесной температуры при касании затравочным кристаллом поверхности расплава, рост кристалла при его вращении и вытягивании с заданным изменением площади поперечного сечения с использованием системы весового автоматического контроля и нагревательной печи с четырьмя независимыми нагревательными элементами по вертикали, отрыв кристалла от расплава и охлаждение кристалла до комнатной температуры, при этом используют печь, в которой средние нагревательные элементы выполнены в виде трех одинаковых сегментов по 120 градусов каждый, а рост кристалла ведут в условиях неоднородного радиального разогрева расплава повышением на 1-2 градуса температуры в 120-градусном секторе в нижней части ростового тигля. Изобретение позволяет получить крупногабаритные кристаллы парателлурита (массой до 1,8 кг) с пониженным светорассеянием и полностью свободные от газовых включений. 2 н. п. ф-лы, 4 ил., 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к конструкции «горячей зоны» при выращивании кристаллов из расплава методом Чохральского, которая включает область расплава, тигель и теплоизолирующий экранирующий элемент, включающий диск 33а, изолятор 33b, колпак 33с, выполненный с возможностью разделения входящего потока продувочного газа II на первый частичный поток IIa и второй частичный поток IIb таким образом, что первый частичный поток IIa направляется через область расплава, а второй частичный поток IIb направляется вдоль канала 34 внутри теплоизолирующего экранирующего элемента в обход пространства в тигле, расположенного над указанным расплавом, перед выходом его из «горячей зоны». Изобретение обеспечивает повышение экономической эффективности получения кристаллов. Это достигается за счет конструкции «горячей зоны», организации потоков газов и процесса роста, которые могут снизить потребление энергии, увеличить срок службы деталей «горячей зоны» и повысить производительность, например - за счет наличия устройств для открывания «горячей зоны» и легкой адаптации «горячей зоны» к различным диаметрам кристалла. 4 н. и 9 з п. ф-лы, 9 ил.

Изобретение относится к керамике, в частности к технологии производства монокристаллического сапфира. В одном из вариантов описан способ формирования монокристаллического сапфира с r-плоскостью, включающий следующие стадии: стадию, на которой приспособление с расплавом затравливают затравкой, имеющей ориентацию r-плоскости, практически параллельную продольной оси отверстия формообразователя и параллельную направлению выращивания кристалла; стадию, на которой кристаллизуют монокристаллический сапфир над формообразователем, причем монокристаллический сапфир имеет ориентацию r-оси, практически перпендикулярную основной поверхности сапфира; стадию, на которой монокристаллический сапфир пропускают через первую область, имеющую первый температурный градиент менее примерно 26°С/см; и последующую стадию, на которой сапфир пропускают через вторую область, имеющую второй температурный градиент менее примерно 6,4°С/см, причем первая область граничит с наконечником формообразователя и имеет длину менее примерно полдюйма, а вторая область граничит с первой областью. Изобретение обеспечивает получение монокристаллического материала, демонстрирующего отсутствие малоугловых границ. 10 н. и 15 з.п. ф-лы, 11 ил., 1 пр.

Изобретение относится к технологии получения керамических материалов, в частности монокристаллического сапфира в виде слитков или пластин, которые могут быть использованы при производстве светодиодов. Способ формирования материала монокристалла сапфира с ориентацией в С-плоскости включает затравливание установки с расплавом затравкой, имеющей ориентацию оси С главным образом перпендикулярно продольной оси отверстия формообразователя; кристаллизацию монокристалла сапфира над формообразователем, при этом монокристалл сапфира имеет ориентацию оси С главным образом перпендикулярно основной поверхности сапфира; вытягивание сапфира через первую область, имеющую первый градиент температур, при этом сапфир находится при температуре больше чем 1850°С, причем первая область включает часть сапфира, имеющую длину больше или равную 1 см, последовательное прохождение сапфира через вторую область, имеющую второй градиент температур, который меньше, чем первый градиент температур, при этом сапфир находится при температуре больше чем 1850°С, причем первый градиент температур, по меньшей мере, на 10°С/см больше, чем второй градиент температур и охлаждение сапфира с ориентацией в С-плоскости для получения материала, имеющего менее чем 10000 нарушений дислокации на 1 см². Полученный материал имеет низкую поликристалличность и/или низкую плотность дислокации. 4 н. и 17 з.п. ф-лы, 14 ил.

Изобретение относится к технологии и оборудованию для выращивания монокристаллов сапфира. Устройство содержит вакуумную камеру 1, электронагреватель 4, тигель для плавки сырья 6, установленный внутри нагревателя 4, отражатель 7 и тепловые экраны 8, расположенные между электронагревателем 4 и водоохлаждаемыми стенками 1a, 1b вакуумной камеры 1. Часть экранов 8 выполнена с обращенной к нагревателю зеркальной поверхностью, которая находится в герметичной полости, образованной сваркой торцов обечаек соседних листов-экранов, в промежутках между которыми установлены дистанционные элементы с последующим вакуумированием этой полости. Такие экраны обеспечивают максимальные значения коэффициента отражения теплового потока, снижают теплопотери, улучшают параметры температурного поля и качество изделий, уменьшают расход электроэнергии и мощность нагревателей. 7 з.п. ф-лы, 6 ил.

Изобретение относится к области получения монокристаллов кремния. Устройство включает камеру 1 выращивания монокристалла 22 с расположенным в ней тиглем 4 для получения расплава, средство вытягивания из расплава монокристалла кремния и экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу 22, выполненное в виде двойного экрана - внутреннего 15 и внешнего 16, при этом внешний экран 16 имеет форму, повторяющую или близкую к форме кварцевого тигля 4, а внутренний 15 - форму усеченного конуса, обращенного малым основанием к расплаву. Экранирующее приспособление снабжено вторым коническим экраном 9. размещенным внутри первого 15 и коаксиально ему, с зазором между ними для обеспечения возможности прохода газа через зазор к стенкам камеры, верхний край второго конического экрана 9 соединен с кольцом 10, под которым размещен водоохлаждаемый экран 12, внутренняя полость которого соединена трубками для подвода и отвода воды, а экран 16, повторяющий форму тигля, соединен с боковым цилиндрическим теплоизолирующим экраном. Водоохлаждаемый экран 12 выполнен в виде полого цилиндра, имеющего в стенках полость прямоугольного сечения, которая снабжена трубками для подвода и отвода воды. Верхняя часть бокового теплоизолирующего экрана выполнена в виде набора колец 20. Пространство между первым коническим экраном 15 и экраном 16, повторяющим форму тигля, заполнено теплоизолирующим материалом 17, например графитовым войлоком. Боковой теплоизолирующий экран снабжен отверстиями для прохода газа к боковым стенкам камеры выращивания. Изобретение направлено на повышение структурного совершенства выращиваемых бездислокационных монокристаллов кремния при одновременном снижении энергозатрат на их производство. 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к технологии выращивания из расплавов объемных прямоугольных кристаллов сапфира с заданной кристаллографической ориентацией. Устройство содержит вакуумную камеру 1 с установленным в ней тиглем 2 с прямоугольным формообразователем 3, размещенным во внутреннем пространстве нагревателя 4, собранного из ламелей, расположенных по образующей нагревателя 4, повторяющей форму тигля 2. Свободные концы ламелей закреплены на токовводах 5. Тигель 2 и образующая нагревателя 4, по которой расположены ламели, имеют прямоугольную форму, высота ламелей превышает высоту тигля на 20-25%, количество ламелей, расположенных в средней части каждой стороны образующей и составляющей 1/3 ее ширины, в 2-2,2 раза меньше количества ламелей, расположенных по краям стороны, а площадь поперечного сечения формообразователя на 35-45% меньше, чем площадь поперечного сечения тигля. Ламели могут быть выполнены сплошными или составными, состоящими из двух одинаковых секций, расположенных одна над другой. Прямоугольная форма тигля и образующей нагревателя, по которой расположены ламели, выполнена со скруглениями. Устройство позволяет снизить длительность процесса и потери исходного сырья при выращивании высококачественных крупноразмерных кристаллов. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к технологии выращивания тугоплавких монокристаллов, в частности сапфира, рубина, из расплава с использованием затравочного кристалла. Устройство включает двухсекционную камеру 1, в верхней секции которой расположен подвижный по вертикали водоохлаждаемый шток 4 с затравкодержателем 5, а в нижней секции установлен тигель 2 на подставке. Тепловой узел в виде двухсекционного нагревателя образован из U-образных ламелей, собранных и изогнутых по форме тигля, верхние концы которых закреплены в кольцевых токовводах 13, расположенных коаксиально относительно вертикальной оси всего устройства. Секции камеры 1 разделены набором накладных экранов 9 с центральным отверстием для прохода водоохлаждаемого штока 4 с затравкодержателем 5, установленных на верхних краях тигля 2, а нагреватель выполнен из вольфрамовых прутков, имеющих различную толщину в верхней 11 и нижней 12 секциях таким образом, что площадь поперечного сечения вольфрамовых прутков верхней секции 11 нагревателя, расположенной выше уровня тигля 2, превышает не менее чем в два раза площадь поперечного сечения вольфрамовых прутков нижней секции 12 нагревателя, окружающей снаружи поверхность тигля 2, при этом элементы верхней и нижней секций нагревателя образуют единые U-образные ламели. На токовводах 13, установленных вверху двухсекционной камеры, закреплены сверху через электроизоляционные вставки 14 держатели 15 подвесных экранов 16, выполненных в виде набора горизонтальных молибденовых пластин кольцевого типа и расположенных в верхней секции камеры роста между водоохлаждаемым штоком 4 и верхней секцией 11 нагревателя. Изобретение позволяет упростить конструкцию устройства, обеспечивает возможность создания выпуклого фронта кристаллизации, создает условия уменьшения количества пузырей в кристалле, что, в конечном итоге, позволяет получать крупные кристаллы высокого оптического качества с однородной структурой при экономии использования электроэнергии в процессе выращивания. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области получения монокристаллов полупроводниковых материалов. Устройство включает камеру 1 выращивания монокристалла с расположенным в ней тиглем 4 для получения расплава, средство вытягивания из расплава монокристалла кремния и экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу, выполненное в виде двойного экрана - внутреннего 12 и внешнего 13, при этом внешний экран имеет форму, повторяющую или близкую к форме кварцевого тигля, а внутренний - форму усеченного конуса, обращенного малым основанием к расплаву. Экранирующее приспособление снабжено вторым коническим экраном 9, размещенным внутри первого и коаксиально ему, с зазором между ними для обеспечения возможности прохода газа через зазор к стенкам камеры, верхний край второго конического экрана соединен с кольцом 10, контактирующим с водоохлаждаемыми стенками камеры выращивания с помощью кольца из графитовой ткани 11, а экран, повторяющий форму тигля, соединен с боковым цилиндрическим теплоизолирующим экраном, в состав которого входят теплоизоляционные цилиндрические экраны 7 и 8, набор теплоизолирующих колец 15, 16, 17 и набор сменных колец 19. Изобретение направлено на повышение структурного совершенства выращиваемых бездислокационных монокристаллов кремния при одновременном снижении энергозатрат на их производство. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов LiNbO₃ стехиометрического состава, используемого в нелинейной оптике. Монокристаллы LiNbO₃ плавятся инконгруэнтно и поэтому для получения монокристаллов стехиометрического состава используют вытягивание монокристалла из жидкой фазы эвтектического состава с подпиткой твердой фазой предварительно синтезированного соединения, подогреваемой снизу и сверху двухслойным спиральным электронагревателем, помещенным в жидкую фазу и установленным с зазором относительно подпитывающей твердой фазы, а уменьшение градиентов температуры в жидкой фазе и получаемом монокристалле осуществляют использованием печи для подогрева монокристалла. Устройство включает механизм вытягивания монокристалла, теплоизолированный тигель с подпитывающей твердой фазой, плоский нагреватель тигля с теплоизоляцией, двухслойный спиральный электронагреватель с поперечным сечением спиралей в виде перевернутых желобов, перекрывающих все сечение тигля, установленный с зазором относительно подпитывающей твердой фазы, при этом двухслойный спиральный электронагреватель снабжен электродами, проходящими через теплоизоляцию печи для подогрева монокристалла и скрепленными с ней. Нагреватели устройства формируют плоские изотермические поверхности по высоте тигля, двухслойный спиральный электронагреватель с поперечным сечением спиралей в виде перевернутых желобов, перекрывающих все сечение тигля, отводит пузырьки воздуха, выделяющиеся при растворении подпитывающей твердой фазы, от фронта кристаллизации к стенкам тигля, установка двухслойного спирального электронагревателя с зазором относительно подпитывающей твердой фазы обеспечивает ее нагрев до температуры растворения при условии уменьшения градиентов температуры в жидкой фазе и монокристалле, что осуществляется использованием печи с теплоизоляцией для подогрева вытягиваемого монокристалла, входящей в тигель по мере растворения подпитки и роста монокристалла. Это стабилизирует условия проведения диффузионного механизма роста, снижает термические напряжения в монокристалле и обеспечивает получение структурно-совершенных монокристаллов LiNbO₃ стехиометрического состава с точностью около 0,1%. 2 н.п.ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области выращивания крупногабаритных монокристаллов с использованием двойного тигля и подпитки расплава исходным материалом. Способ включает нагрев ростового узла с контролем температуры, добавление гранулированной шихты в тигель посредством дозатора, подвод затравки к поверхности расплава, вытягивание вверх вращающегося затравочного кристалла и автоматический контроль диаметра выращиваемого кристалла за счет регулирования скорости подпитки уровня расплава и мощности, подводимой к донному нагревателю. Уровень расплава поддерживают в течение всего процесса равным или меньшим где g=9,8 м/с² - ускорение свободного падения, - температурный коэффициент объемного расширения, h - высота мениска расплава, T - разность температур на дне тигля и на фронте кристаллизации, k - температуропроводность расплава , - теплопроводность расплава, - плотность расплава, С - теплоемкость расплава при постоянном давлении, - кинематическая вязкость расплава. Также приведено устройство для осуществления способа. За счет выбора уровня расплава вследствие отсутствия свободной конвекции расплава и возможности управления формой фронта кристаллизации, во-первых, достигается повышение осевой и радиальной однородности кристалла, а во-вторых, при этом значительно повышается управляемость и воспроизводимость процесса. За счет выбора высоты стенок наружной и внутренней частей тигля , где R - радиус кристалла, - коэффициент теплоотвода с поверхности кристалла, - коэффициент теплопроводности кристалла, и уровня расплава вследствие управляемости осевого градиента температуры на фронте кристаллизации достигается повышение осевой однородности кристалла и улучшение его качества, при этом значительно повышается производительность и экономится материал тигля. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к области выращивания оптических кристаллов, предназначенных для применения в оптоэлектронных приборах. Устройство содержит корпус с камерой роста и камерой охлаждения, которые разделены керамической проставкой, тигель, размещенный в камере роста, индукционный нагреватель, верхний металлический нагревательный экран, установленный над тиглем, и механизм перемещения кристалла с штоком. Тигель выполнен в виде цилиндра, плоское днище которого сопрягается с цилиндрической боковой поверхностью по сферической поверхности, верхний металлический экран выполнен двухсекционным с нижней конической секцией и верхней сферической секцией, между камерами роста и охлаждения установлена наборная диафрагма со сменными концентрическими вставками, а к донной части тигля прикреплен приемник наведенных токов Фуко в виде цилиндра. Внутренний диаметр любой концентрической вставки наборной диафрагмы на 2-16 мм больше диаметра выращиваемого кристалла, причем концентрические вставки наборной диафрагмы выполнены из материала тигля. Диапазон отношения высоты цилиндрической стенки тигля к высоте стенки приемника наведенных токов Фуко составляет от 2 до 10, а диапазон отношения высоты конической секции верхнего металлического экрана к высоте сферической секции этого экрана составляет от 2 до 5. Устройство позволяет выращивать крупногабаритные (диаметром и длиной более 100 мм) оксидные кристаллы (LiNbO₃, LiTaO ₃ и др.) высокого оптического качества и структурного совершенства. 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов из расплавов на затравочный кристалл и может быть использовано для выращивания монокристаллов различного химического состава, например, типа А₂В₆ и А₃В ₅, а также монокристаллов тугоплавких оксидов, например, сапфира. Сущность изобретения: в способе получения монокристаллов выращиванием из расплава, включающем расплавление исходного материала и вытягивание монокристалла кристаллизацией расплава на затравочном кристалле с регулируемым отводом теплоты кристаллизации и использованием независимых источников нагрева, образующих тепловые зоны, согласно изобретению независимые источники нагрева образуют две равновеликие расположенные соосно тепловые зоны с созданием единой термической области расплава и выращиваемого монокристалла и разделяемые зеркалом расплава, при этом расплавление исходного материала ведут в две стадии: сначала нагреванием верхней тепловой зоны с подачей на верхний нагреватель 30-50% мощности, необходимой для получения расплава, до достижения максимальной температуры, обеспечивающей стабильное состояние твердой фазы затравочного кристалла; затем оставшуюся мощность подают в нижнюю тепловую зону на нижний нагреватель при поддержании неизменной температуры верхней тепловой зоны до достижения полного расплавления шихты; процесс разращивания и выращивания монокристалла ведут при регулируемом снижении температуры в верхней тепловой зоне при сохранении неизмененной величины подаваемой мощности в нижнюю тепловую зону. Кроме того, отвод теплоты кристаллизации на стадии разращивания и выращивания монокристалла ведут со скоростью кристаллизации монокристалла, рассчитываемой по формуле:

Изобретение может быть использовано в технологии выращивания кристаллов, например, сапфира. Сущность изобретения: устройство для выращивания монокристаллов включает двухсекционную камеру, затравкодержатель, закрепленный на штоке, тигель, тепловой узел с нагревателем, собранным из изогнутых по форме тигля U-образных ламелей, центрирующее кольцо, на котором закреплены замкнутые части ламелей, водоохлаждаемые кольцевые токовводы. Тепловой узел устройства выполнен в виде двух одинаковых по форме, массе и габаритам нагревателей, являющихся зеркальным отображением друг друга, при этом замкнутые части U-образных ламелей закреплены на центрирующем кольце развернутыми на 90°, а шток с затравкодержателем расположен внутри верхнего нагревателя, свободные концы ламелей через токопроводящие переходники соединены с токовводами с чередованием знаков токовой нагрузки "плюс плюс минус минус", тигель установлен на изолированных опорах, расположенных между ламелями нагревателя, имеющими одинаковый знак токовой нагрузки, а токопроводящие переходники выполнены из тугоплавкого материала с сопротивлением, меньшим сопротивления ламелей, при этом концы переходников соединены с ламелями, расположены на одном расстоянии от оси нагревателя. Технический результат заключается в возможности выращивания крупногабаритных монокристаллов, повышении их структурного совершенства за счет отсутствия переохлаждения расплава и увеличении срока службы узлов. 5 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к технологии получения кремния для полупроводниковой промышленности методом Чохральского. Сущность изобретения: устройство для выращивания монокристалла кремния из расплава содержит камеру с отверстиями для эвакуации газового потока, в которой размещены тигель для расплава, расположенный в подставке на штоке, верхний газонаправляющий экран, формирующий газовый поток над расплавом, и нагреватель. Устройство дополнительно снабжено нижним газонаправляющим кольцевым экраном с центральным отверстием для перемещения подставки, установленным над нагревателем. Отверстия для эвакуации газового потока выполнены в корпусе камеры между верхним и нижним газонаправляющими экранами. Пространство между корпусом, нижним газонаправляющим кольцевым экраном, нагревателем и штоком заполнено засыпкой, например, из карбида кремния. Нагреватель может быть выполнен секционным. В этом случае засыпка фиксируется между секциями нагревателя при помощи уплотняющих вставок, например, из графитового войлока. Вокруг штока засыпка может быть зафиксирована при помощи уплотняющего кольца. Устройство позволяет значительно повысить производительность процесса выращивания, улучшить качественные характеристики выращенных монокристаллов кремния и снизить их себестоимость, а также продлить срок службы теплового узла, уменьшить затраты на его обслуживание и ремонт. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.