Выращивание монокристаллов вытягиванием из расплава, например по методу Чохральского: .добавлением к расплаву кристаллизующегося материала или реагентов, образующих его непосредственно в процессе – C30B 15/02

Изобретение относится к области получения полупроводниковых материалов, а именно к получению монокристаллов антимонида галлия, которые используются в качестве подложечного материала в изопериодных гетероструктурах на основе тройных и четверных твердых растворов в системах Al-Ga-As-Sb и In-Ga-As-Sb, позволяющих создавать широкую гамму оптоэлектронных приборов (источников и приемников излучения на спектральный диапазон 1,3-2,5 мкм). Способ включает синтез и выращивание монокристалла методом Чохральского в атмосфере водорода на затравку, ориентированную в кристаллографическом направлении [100], при этом синтез и получение монокристалла проводят в едином технологическом процессе со скоростью протока особо чистого водорода в интервале 80-100 л/час и времени выдержки расплава на стадии синтеза при температуре 930-940°С в течение 35-40 мин. Изобретение позволяет получать совершенные крупногабаритные монокристаллы антимонида галлия диаметром 60-65 мм. 1 табл.

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов германия в форме диска из расплава и может быть использовано для изготовления объективов в устройствах регистрации инфракрасного излучения. Монокристаллы германия выращивают в кристаллографическом направлении [111] после выдержки при температуре плавления в течении 1-2 часов, при температурном градиенте у фронта кристаллизации в пределах (10,0÷18,0) К/см, обеспечивающем плотность дислокации на уровне (2·10⁵-5·10⁵) на см ². Изобретение позволяет получать монокристаллы германия со значительным увеличением площади приема сигнала за счет направленного введения в выращиваемый кристалл заданной концентрации дислокации и их превращения из стандартных дефектов кристалла в активно действующие элементы устройств инфракрасной оптики. 3 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области выращивания из расплава нелегированных кристаллов вольфрамата натрия-висмута NaBi(WO ₄)₂, являющегося перспективным материалом для Черепковских детекторов. Выращивание кристаллов осуществляют методом Чохральского в воздушной атмосфере со скоростью вытягивания 4-5 мм/час и скоростью вращения кристалла 15-19 мин^-1 . Способ позволяет получать кристаллы, прозрачные в видимом диапазоне начиная с длины волны 352 нм. 3 ил., 4 пр.

Изобретение относится к области получения полупроводниковых материалов, а именно к получению монокристаллов антимонида индия, которые широко используются в различных фотоприемных устройствах, работающих в ИК-области спектра. Для получения крупноблочных монокристаллов антимонида индия, ориентированных в кристаллографическом направлении [100], проводят синтез и получение поликристаллического крупноблочного слитка в совмещенном процессе по методу Чохральского с добавлением избытка сурьмы сверх стехиометрического 3,0-3,5 ат.%, после чего производят выращивание монокристалла также по методу Чохральского с использованием затравочного кристалла, ориентированного в кристаллографическом направлении [100], при поддержании осевых температурных градиентов на фронте кристаллизации равными 35-40 град/см. Изобретение позволяет улучшить структуру кристаллов с одновременным увеличением их диаметра до 70,2 мм, увеличить выход годных пластин при резке слитков за счет направления выращивания [100], уменьшить материалоемкость процесса за счет снижения доли нестехиометрического материала и снизить энерго- и трудозатраты за счет использования совмещенного процесса синтеза, очистки и выращивания поликристаллического слитка. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов оксида цинка, являющегося перспективным материалом для светодиодов и фотоэлектрических приборов, который также может быть использован в пироэлектрических элементах, пьезоэлектрических приборах, газовых датчиках и прозрачных электропроводящих пленках. Способ включает осаждение кристалла оксида цинка на затравочном кристалле в верхней части и из смешанного расплава оксида цинка и растворителя, способного растворять оксид цинка и имеющего более высокую плотность, чем оксид цинка в расплаве, и вытягивание монокристалла оксида цинка, причем при упомянутом вытягивании подают такое же количество исходного оксида цинка, что и количество вытянутого оксида цинка, при этом предусматривают перемычку между областью вытягивания кристалла из расплава и зоной подачи исходного оксида цинка так, чтобы не вызывать турбулентности в расплаве в области вытягивания кристалла во время подачи исходного оксида цинка, упомянутым растворителем является растворитель, образованный одним или более видами соединений, дающих эвтектический состав от 30 до 99,9 мол.% в единицах концентрации оксида цинка и с температурой эвтектики от 700 до 1720°С, которые представляют собой соединения, образующие эвтектическую фазовую диаграмму с оксидом цинка в качестве растворяемого вещества, соотношение компонентов в смеси между оксидом цинка и соединением(ями), составляющим(и) упомянутый растворитель, составляет от 99,9 до 30 мол.% против от 0,1 до 70 мол.%, а соотношение компонентов в смеси соответствующих растворителей составляет от 0 до 100 мол.%. Изобретение обеспечивает непрерывное получение монокристалла отличного качества и удлиненного в направлении вытягивания. 6 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к технологии получения объемных кристаллов александрита, которые могут быть использованы в качестве высококачественного сырья для изготовления оптических элементов лазерных систем. Способ включает растворение исходной шихты, ее гомогенизацию, введение в раствор вращающейся монокристаллической затравки и выращивание кристалла, при этом исходная шихта содержит 40 мас.% алюмината бериллия с добавкой оксида хрома в количестве до 1 мас.% и 60 мас.% растворителя, состоящего из 95-98 мас.% оксида свинца и 2-5 мас.% оксида бора, а выращивание ведут при температуре 1250°С, осевом градиенте температуры от 2 до 20°С, скорости вытягивания до 5 мм/сутки, частоте вращения до 10 об/сек. Изобретение обеспечивает получение объемных монокристаллов александрита оптического качества с низкой плотностью дислокации. 2 пр.

Изобретение относится к технологии высокотемпературной кристаллизации из расплава и может быть использовано для получения крупных монокристаллов оксидов металлов. Способ получения монокристаллов методом вытягивания вниз включает создание и поддержание в шахтной вакуумной многозонной печи соответствующего температурного градиентного поля, ввод порошкообразного сырья в печь из внешнего питателя на электропроводящее средство получения расплава сырья, поддержание температуры средства получения расплава и тигля не ниже точки плавления сырья, а также затравливание, формирование, отжиг и охлаждение монокристалла. Сырье перед вводом в печь предварительно электризуют, а на средство получения расплава подают потенциал, противоположный знаку заряда сырья, при этом ввод сырья в печь осуществляют от внешнего питателя центробежного типа. Кроме того, допустима подача на средство получения расплава сырья наноразмерных фракций, а также допустимо осуществление разогрева сырья и средства получения расплава светолучевым обогревателем некогерентного излучения; выполнение средства получения расплава в виде цилиндра с коническим торцем в сторону тигля и осуществление его вращения или возвратно-поступательного вертикального движения с возможностью вращения; осуществление сканирования средства получения расплава сфокусированным лучом светолучевого обогревателя. Технический результат изобретения заключается в увеличении производительности процесса, уменьшении себестоимости производства исходного сырья до 28%; сокращении суммарных удельных массовых энергозатрат. 4 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к технике получения монокристаллов полупроводниковых и диэлектрических соединений и их твердых растворов в виде слитка с заданным наперед распределением состава по длине слитка (концентрационно-профилированных слитков) и может найти применение в производстве монокристаллов. Способ включает вытягивание монокристалла 10 из расплава 13 с заданной концентрацией основных компонентов в тигле-реакторе 15, снабженном отверстием или отверстиями 14 и расположенном внутри основного тигля 1, и перемещение тигля-реактора 15 относительно основного тигля 1, управление скоростью их перемещения и изменением веса кристалла с помощью ЭВМ 3. При вытягивании кристалла 10 производят контроль состава основных компонентов расплава в тигле-реакторе 15 и основном тигле 1 путем сопоставления состава, соответствующего температуре, определяемой по показаниям термопары 11, подведенной к фронту кристаллизации растущего кристалла 10 и перемещающейся вместе с кристаллом 10 в тигле-реакторе 15, и состава расплава, соответствующего температуре, определяемой термопарой 11 в момент времени, которому соответствует резкий скачок в показаниях на кривой изменения веса кристалла сигнала датчика веса 7 растущего кристалла 10 в тигле-реакторе 15, с последующим сопоставлением состава расплава в тигле-реакторе 15 с теоретическим составом расплава по фазовой диаграмме состояния основных компонентов, если определенный и теоретический составы совпадают, то начинают вытягивание кристалла 10 со скоростью V_cr, а тигель-реактор 15 перемещают со скоростью, рассчитанной по формуле:

, где , V_т-p - линейная скорость перемещения тигля-реактора относительно основного тигля; µ - параметр подпитки; V ₁ - массовая скорость расплава, поступающего из основного тигля в тигель-реактор; V_cr - массовая скорость вытягивания кристалла; S_i - площадь поперечного сечения тигля-реактора; S_o - площадь поперечного сечения основного тигля; - плотность расплава, если определенный и теоретически рассчитанный составы расплава по основным компонентам в тигле-реакторе 15 не совпадают, то рассчитывают недостающую массу основного компонента, которую добавляют в тигель-реактор 15, после чего производят температурный контроль с повторением процедуры до полного совпадения определенного и теоретически рассчитанного состава расплава. Изобретение позволяет получать кристаллы с заданным постоянным составом основных компонент и с произвольно задаваемыми концентрационными профилями по длине монокристалла одного или нескольких примесных компонентов. 1 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к способу получения монокристаллов трибората цезия с нелинейно-оптическими свойствами, которые могут быть использованы в лазерной технике при изготовлении преобразователей частоты лазерного излучения. Кристаллы CsB₃O₅ (CBO) выращивают из расплава, который, наряду с оксидами бора В₂О₃ и цезия Cs₂O, содержит добавку третьего компонента - оксида переходного металла, образующего химическое соединение с оксидом цезия, например оксида ванадия или оксида молибдена. Для приготовления шихты используют карбонат цезия, борную кислоту или оксид бора, оксиды молибдена или ванадия. Шихту, состав которой лежит в области первичной кристаллизации CBO на диаграмме плавкости Cs₂O-В₂О ₃ - третий компонент, готовят одним из двух способов. Первый заключается в твердофазном синтезе из компонентов или соединений, при разложении которых образуются компоненты смеси. Процесс приготовления шихты состоит из однократного или многократного изотермического отжига, охлаждения и измельчения продукта. При многократном процессе температура отжига на каждой последующей стадии выше, чем на предыдущей. Второй способ приготовления шихты состоит из перемешивания исходных реактивов в стеклянных емкостях с последующим расплавлением порциями в платиновом тигле в печи при температуре 800°С. Используется механическое перемешивание для получения однородного расплава. Выращивание кристаллов осуществляют на затравку методом снижения температуры со скоростью 0.1-2 град/сутки. Применение растворителя снижает температуру роста кристаллов на 150-270°С по сравнению с ростом из стехиометрического расплава и одновременно уменьшает вязкость расплава. Это позволяет избежать испарения

Cs₂O, стабилизировать процесс роста кристаллов и предотвратить образование паразитных кристаллов на поверхности расплава. В результате обеспечивается возможность получения кристаллов без включений или с незначительными включениями, характеризующихся высокими показателями оптического качества. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области выращивания из расплава поликристаллических слоев кремния и может найти применение в производстве солнечных элементов (фотопреобразователей). Устройство для выращивания слоев 5 кремния на углеродной подложке 4, включает тигель, подложку, соединенную с механизмом ее перемещения, капиллярный питатель и нагреватель 2 питателя, при этом капиллярный питатель и тигель совмещены в одной детали 1 в форме полой лодочки с донной щелью, в которую заправлен элемент 3 из углеродного кариллярно-пористого материала: углеродного войлока или углеграфитовой ткани, контактирующий с подложкой. Изобретение позволяет упростить и удешевить конструкцию теплового блока и системы управления им, повысить однородность теплового поля в плоскости подложки, а также снизить расход электроэнергии и уменьшить габариты ростовой камеры. 2 ил.

Изобретение относится к выращиванию высокотемпературных неорганических монокристаллов и может быть использовано в квантовой электронике и физике элементарных частиц, в частности, для создания детекторов процесса двойного безнейтринного бета-распада. Выращивание осуществляют путем вытягивания монокристаллов молибдата цинка ZnMoO₄ из расплава исходной шихты в тигле на затравку. В качестве исходной шихты используют смесь оксидов ZnO и МoO ₃, взятых в стехиометрическом соотношении с избытком М0О3 в количестве от 1,0 до 7,0 вес.%, а выращивание осуществляют при объемной скорости кристаллизации не более 0,4 см³ /час. При выращивании методом Чохральского скорость вытягивания составляет 0,3-3,0 мм/час при осевом температурном градиенте на фронте кристаллизации 80-100°/см. При выращивание методом Киропулоса скорость вытягивания составляет не более 0,5 мм/час при поддержании диаметра кристалла от 80 до 95% диаметра тигля. Предложенный способ позволяет получать крупные монокристаллы (размером 1 см³ и более), имеющие оптическое качество, пригодные для работы в качестве сцинтилляционных детекторов и оптических элементов. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области технологии получения монокристаллического кремния методом выращивания из расплава. Способ дозагрузки шихты при выращивании монокристаллов кремния по методу Чохральского включает подачу шихты на поверхность расплава в тигле из контейнера с загруженной шихтой, в котором предусмотрена возможность дозированной подачи шихты на поверхность расплава через нижний торец, опускание контейнера до поверхности расплава в тигле, понижение температуры расплава до образования на поверхности расплава вязкого слоя, препятствующего поступлению нерасплавленной шихты в объем расплава, после чего контейнер раскрывают и высыпают порцию шихты на поверхность вязкого слоя. Температуру расплава затем постепенно повышают до полного расплавления загруженной шихты, после чего пустой (или частично опорожненный) контейнер выводят из зоны роста, на его место опускают шток с затравочным монокристаллом, осуществляют затравку слитка и проводят очередной процесс выращивания монокристалла кремния. Изобретение обеспечивает более высокую воспроизводимость параметров выращиваемых слитков, а также сокращение длительности производственного цикла выращивания монокристалла и экономию электроэнергии за счет оптимизации технологического цикла.

Изобретение относится к технологии получения материала на основе бората для последующего выращивания кристаллов на основе бората цезия или бората цезия-лития, которые могут быть использованы в качестве оптических устройств для преобразования длины волны, в частности генератора лазерного излучения. Способ получения материала для выращивания кристаллов на основе бората цезия включает растворение водорастворимого соединения цезия и водорастворимого соединения бора в воде с получением водного раствора, испарение воды из водного раствора с последующим спеканием или без спекания для получения материала для выращивания кристаллов и плавление полученного материала с целью выращивания кристалла на основе бората цезия. Для выращивания кристалла на основе бората цезия-лития в качестве исходных компонентов материала для выращивания используют водорастворимые соединения цезия, лития и бора. Изобретение позволяет получать кристаллы на основе бората с превосходной однородностью и надежностью, с малыми затратами и за короткий период времени. Кроме того, при использовании этого кристалла в качестве оптического устройства для преобразования длины волны можно получить очень надежный генератор лазерного излучения (лазерный осциллятор). 3 н. и 10 з.п. ф-лы, 21 ил.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов LiNbO₃ стехиометрического состава, используемого в нелинейной оптике. Монокристаллы LiNbO₃ плавятся инконгруэнтно и поэтому для получения монокристаллов стехиометрического состава используют вытягивание монокристалла из жидкой фазы эвтектического состава с подпиткой твердой фазой предварительно синтезированного соединения, подогреваемой снизу и сверху двухслойным спиральным электронагревателем, помещенным в жидкую фазу и установленным с зазором относительно подпитывающей твердой фазы, а уменьшение градиентов температуры в жидкой фазе и получаемом монокристалле осуществляют использованием печи для подогрева монокристалла. Устройство включает механизм вытягивания монокристалла, теплоизолированный тигель с подпитывающей твердой фазой, плоский нагреватель тигля с теплоизоляцией, двухслойный спиральный электронагреватель с поперечным сечением спиралей в виде перевернутых желобов, перекрывающих все сечение тигля, установленный с зазором относительно подпитывающей твердой фазы, при этом двухслойный спиральный электронагреватель снабжен электродами, проходящими через теплоизоляцию печи для подогрева монокристалла и скрепленными с ней. Нагреватели устройства формируют плоские изотермические поверхности по высоте тигля, двухслойный спиральный электронагреватель с поперечным сечением спиралей в виде перевернутых желобов, перекрывающих все сечение тигля, отводит пузырьки воздуха, выделяющиеся при растворении подпитывающей твердой фазы, от фронта кристаллизации к стенкам тигля, установка двухслойного спирального электронагревателя с зазором относительно подпитывающей твердой фазы обеспечивает ее нагрев до температуры растворения при условии уменьшения градиентов температуры в жидкой фазе и монокристалле, что осуществляется использованием печи с теплоизоляцией для подогрева вытягиваемого монокристалла, входящей в тигель по мере растворения подпитки и роста монокристалла. Это стабилизирует условия проведения диффузионного механизма роста, снижает термические напряжения в монокристалле и обеспечивает получение структурно-совершенных монокристаллов LiNbO₃ стехиометрического состава с точностью около 0,1%. 2 н.п.ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области выращивания кристаллов и может быть использовано в электронной, химической промышленности, в ювелирном деле. Способ включает расплавление исходной шихты, затравливание на вращающуюся затравку, разращивание конической части кристалла и вытягивание кристалла. В качестве исходной шихты используют смесь оксидов тербия и галлия, после начала разращивания конической части уменьшают скорость вытягивания монокристалла из расплава согласно следующей зависимости _L= ₀-kL, где v_L - скорость вытягивания при длине кристалла L, мм/час, v ₀ - скорость вытягивания при начале разращивания конической части кристалла, равная 2-7 мм/час, L - текущее значение длины кристалла, мм, k - коэффициент пропорциональности, равный 0,1-0,2, при этом угол разращивания конусной части составляет не менее 140°. Изобретение позволяет получать однородные кристаллы с минимальной концентрацией дефектов и повышенным выходом годной цилиндрической части.

Изобретение относится к способам получения кристаллов, а именно к способу получения монокристаллов хризоберилла и его разновидностей, в том числе его хромсодержащей разновидности - александрита, и может быть использовано для получения высококачественного ограночного сырья в ювелирной промышленности и для изготовления элементов квантовой электроники. Способ выращивания объемных монокристаллов хризоберилла и его разновидностей включает расплавление исходной шихты, ее гомогенизацию, введение в расплав вращающейся монокристаллической затравки и выращивание кристалла при температуре ниже температуры фазового перехода. При выращивании используют исходную шихту, в которой, по сравнению со стехиометрическим составом, увеличено содержание одной из ее составляющих, а именно: или оксида бериллия на 3-6 мас.%, или оксида алюминия на 5-6 мас.% при соответствующем уменьшении содержания другой составляющей, а выращивание кристалла ведут в режиме снижения температуры со скоростью 0,5-4°С/час, в том числе и ниже температуры эвтектики. Исходная шихта может содержать катионы В³⁺ или Si ⁴⁺ в виде соответствующих оксидов в количестве 0,3-0,5 мас.%. Изобретение обеспечивает выращивание визуально бездефектных монокристаллов хризоберилла и его разновидностей с высокой массовой скоростью роста. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к технологии получения кристаллов с триклинной сингонией. Сущность изобретения: монокристаллы лантангаллиевого силиката, выращенные методом Чохральского из иридиевого тигля, подвергают двухстадийной термообработке. Монокристаллы предварительно подвергают вакуумному отжигу при давлении 1·10^-2 -1·10^-4 Па и температуре 600-1200°С в течение 0,5-10 часов, а затем проводят их изотермическую выдержку на воздухе при температуре 300-350°С в течение 0,5-48 часов. Изобретение позволяет воспроизводимо получать обесцвеченные монокристаллы лантангаллиевого силиката, а также увеличить скорость распространения поверхностно-акустических волн (ПАВ) на 1-1,5 м/с при одновременном уменьшении дисперсии скорости распространения волн на 20-30 ppm.

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката (лангасита) методом Чохральского, используемого для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах, а также разнообразных пьезоэлектрических и пьезорезонансных датчиков. Монокристаллы лангасита выращивают методом Чохральского из шихты состава La₃Ga₅Si_0,88÷0,92 Ge_0,12-0,08)O₁₄ (5.387÷5.631 вес.% SiO₂; 0.404÷0.606 вес.% GeO₂) на ростовой установке "Кристалл-3М", включающим загрузку полученной шихты в иридиевый тигель, ее расплавление и рост кристаллов лангасита на предварительно ориентированную затравку. Использование шихты с частичным замещением кремния на германий приводит к уменьшению количества кислородных вакансий в кристаллах лангасита и повышает их качество, делая их пригодными для изготовления стабильных устройств, работающих в области высоких температур.

Изобретение относится к области выращивания из расплава поликристаллических слоев кремния и может найти применение в производстве солнечных элементов (фотопреобразователей). Сущность изобретения: устройство включает тигель для расплава, установленный внутри нагревателя, подложки, соединенные с механизмами их перемещения, и капиллярный питатель. Подложки выполнены из углеродной сетчатой ткани, а капиллярный питатель состоит из двух горизонтальных секций, размещенных слева и справа от тигля, каждая из которых имеет хвостовик, обмотанный жгутами из углеродной нити. Тигель выполнен с донным полым удлиненным носиком, снабженным независимым нагревателем, под тиглем установлена емкость для слива тигельного остатка, внутренняя поверхность которой покрыта слоем гексагонального нитрида бора, а над тиглем установлен вибрационный питатель для подачи дробленого кремния. 1 ил.

Изобретение может быть использовано в электронике для изготовления сцинтилляторов для регистрации излучения и рабочих тел лазеров. Сущность изобретения: выращивание монокристалла вольфрамата осуществляют с использованием в качестве исходного материала триоксида вольфрама и оксида или карбоната двухвалентного металла, триоксида вольфрама и оксида или карбонатом одновалентного металла и оксида трехвалентного металла, или вольфрамата, имеющего молекулярную формулу X _IIWO₄ или X_IX_III(WO ₄)₂, где X_I обозначает одновалентный металл, Х_II - двухвалентный металл и Х_III - трехвалентный металл, который образован путем нагревания указанных оксидов и/или карбонатов, и затем нагревают выращенный монокристалл вольфрамата при температуре от 600 до 1550°С в атмосфере, где парциальное давление кислорода регулируют так, чтобы оно было отрицательным по отношению к парциальному давлению кислорода в атмосферном воздухе. Способ позволяет получать монокристалл вольфрамата, обладающий высокой плотностью и излучающий свет высокой интенсивности, и следовательно, пригодный в качестве сцинтиллятора для регистрации излучения, в частности рентгеновских или -лучей. Кроме того, полученный указанным способом монокристалл вольфрамата обладает повышенной теплопроводностью и, следовательно, является пригодным в качестве рабочего тела лазера для двухволнового лазерного прибора. 14 з.п. ф-лы, 1 табл.