Выращивание монокристаллов обычным замораживанием или замораживанием при температурном градиенте, например по методу Бриджмена-Стокбаргера: .без использования растворителей – C30B 11/02

Изобретение относится к области получения материалов, прозрачных в инфракрасной области спектра, которые могут быть использованы для изготовления оптических элементов, прозрачных в области длин волн от 0,4 до 25 мкм, неохлаждаемых детекторов - и - излучений для ядерно-физических методов диагностики и контроля, а также изготовления волоконных световодов ИК-диапазона. Способ получения кристаллов галогенидов таллия включает синтез соли галогенида таллия путем барботирования смеси инертного газа с парами галогена через расплав металлического таллия, очистку соли вакуумной дистилляцией расплава в контейнере и выращивание кристалла, при этом вакуумную дистилляцию проводят в контейнере, установленном под углом 30-50 град относительно горизонтальной плоскости, при вращении контейнера вокруг его продольной оси со скоростью 60-100 об/мин. Изобретение обеспечивает повышение производительности и упрощение процесса получения кристаллов. 2 пр.

Изобретение относится к технологии производства монокристаллов сапфира, используемых для изготовления синего или белого светодиодов. Устройство содержит печь 10, выполненную с возможностью нагрева и термоизоляции от окружающего воздуха для обеспечения температуры внутри печи, превышающей температуру плавления обломков сапфира; тигель 20, расположенный в печи таким образом, чтобы обеспечить расплавление обломков сапфира в тигле 20 и рост монокристалла в длину из затравочного кристалла 51 в тигле 20; нагреватель 30, расположенный снаружи тигля 20 для расплавления обломков сапфира; и охлаждающие средства 40, расположенные на нижней части тигля 20 для предотвращения полного расплавления затравочного кристалла 51, при этом нагреватель 30 выполнен в виде нескольких отдельных нагревателей, которые управляются независимо друг от друга отдельно установленными температурными датчиками, регуляторами мощности и блоками регулирования температуры таким образом, что он равномерно поддерживает температуру внутри тигля в горизонтальном направлении. Нагреватель 30 может содержать несколько боковых нагревательных элементов 32, которые расположены с обеих сторон тигля 20 рядом с его наружными стенками, каждый из них соединен с соответствующим электродом 31, а также содержит соединительный нагревательный элемент 33, расположенный на верхних частях боковых нагревательных элементов 32 для соединения боковых нагревательных элементов друг с другом таким образом, чтобы создать вертикальный градиент температуры и сократить количество электродов. Изобретение обеспечивает равномерное поддержание температуры внутри тигля в горизонтальном направлении даже при использовании прямоугольного тигля, что позволяет повысить качество монокристалла, а также снизить вероятность нарушения его роста. В результате получают высококачественные удлиненные монокристаллы, выращенные из удлиненного затравочного кристалла в направлении оси «с» в течение короткого промежутка времени в длинном прямоугольном тигле. 5 н. и 6 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 пр.

Изобретение относится к области получения материалов, прозрачных в инфракрасной области спектра, а именно кристаллов галогенидов серебра и таллия, которые могут быть использованы для изготовления оптических элементов, прозрачных в области длин волн от 0,4 до 25 мкм, а также для изготовления волоконных световодов ИК-диапазона. Способ выращивания кристаллов галогенидов серебра и таллия включает загрузку материала на основе твердого раствора галогенидов серебра или таллия в контейнер из термостойкого стекла, расплавление, фильтрацию расплава через отверстие в контейнере в приемную ампулу и направленную кристаллизацию расплава перемещением в температурном градиенте, при этом перед фильтрацией расплав охлаждают до температуры на 1-2 градуса ниже температуры плавления соответствующего твердого раствора галогенидов, выдерживают 1,5-2,0 часа, затем расплав перегревают на 40-50 градусов выше температуры плавления твердого раствора, а фильтрацию проводят со скоростью 0,1-2,0 л в минуту. Технический результат изобретения состоит в уменьшении содержания примесей в кристаллах за один процесс выращивания, что упрощает процесс и способствует снижению поглощения лазерного излучения на длине волны 10,6 мкм. 2 пр.

Изобретение относится к области получения материалов прозрачных в инфракрасной области спектра, а именно кристаллов галогенидов серебра, которые могут быть использованы для изготовления оптических элементов прозрачных в области длин волн от 0,4 до 15 мкм, а также для изготовления волоконных световодов среднего ИК диапазона. Способ включает загрузку исходных индивидуальных солей хлорида и бромида серебра в контейнер из термостойкого стекла, их сплавление до заданного состава твердого раствора, выращивание монокристалла в галогенирующей атмосфере путем перемещения контейнера в температурном градиенте, охлаждение выращенного кристалла до комнатной температуры и извлечение кристалла из контейнера, затем монокристалл нагревают со скоростью 50-60°С в час до температуры 250-270°С, выдерживают при данной температуре 1-2 часа, охлаждают со скоростью 20-25°С в час до температуры 100-150°С, затем охлаждают со скоростью 30-40°С в час до комнатной температуры. Технический результат изобретения заключается в снижении внутренних напряжений в кристаллической заготовке, улучшении оптической однородности и снижении оптических потерь на длине волны 10,6 мкм. 2 пр.

Изобретение относится к области выращивания из расплава монокристаллов оптических фторидов щелочноземельных металлов путем их охлаждения при температурном градиенте с использованием затравочного кристалла. Способ включает кристаллизацию из расплава методом Стокбаргера с последующим отжигом кристаллов путем непрерывного перемещения тигля с расплавом из верхней зоны кристаллизации в нижнюю зону отжига при независимом регулировании температуры обеих зон, разделенных диафрагмой, при этом перемещение тигля с расплавом из зоны кристаллизации в зону отжига осуществляют со скоростью 0,5-5 мм/час, увеличивают перепад температур между зонами путем изменения температуры в зоне отжига пропорционально времени перемещения тигля от начала кристаллизации и до ее окончания, для чего, при сохранении в верхней зоне кристаллизации предпочтительно температуры 1450-1550°С, в нижней зоне отжига в начале процесса кристаллизации поддерживают в течение 30-70 часов температуру 1100-1300°С, обеспечивая тем самым вначале перепад температур между зонами до 450°С, а затем снижают температуру зоны отжига до 500-600°С пропорционально скорости перемещения тигля с растущим кристаллом, затем вновь поднимают температуру в зоне отжига до 1100-1300°С со скоростью 20-50°С/час, выдерживают 18-30 часов, после чего охлаждают до 950-900°С со скоростью 2-4°С/час, далее со скоростью 5-8°С/час охлаждают до 300°С и последующее охлаждение до комнатной температуры производят инерционно. Технический результат заключается в повышении выхода годных высококачественных оптических монокристаллов для изготовления оптических элементов фотолитографии. Выход годных монокристаллов фторидов кальция и бария с ориентацией по осям <111> и <001> высокого качества по прозрачности, однородности, показателю преломления, двулучепреломлению составляет не менее 50%.

Изобретение относится к технологии материалов электронной техники, а именно к способам получения полупроводниковых кристаллов из расплавов для создания структурно-совершенных монокристаллических подложек, и может быть использовано при формировании эпитаксиальных структур и приготовлении рабочих тел электрооптических модуляторов, работающих в ИК-области спектра. Способ осуществляют методом вертикально-направленной кристаллизации в кварцевой ампуле с внутренним покрытием из чередующихся слоев -SiO₂ и -SiO_1.5:C_n, где n=1,0÷4,0, в донной части ампулы в покрытии выполнено отверстие диаметром 3-5 мм на всю высоту слоя покрытия, а кварцевую донную поверхность ампулы без покрытия предварительно активируют плавиковой кислотой. Техническим результатом изобретения является увеличение выхода монокристаллической части в слитках. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области материалов электронной техники и может найти применение при создании новых устройств фотоники, квантовой электроники и оптики УФ-диапазона спектра. В лазерное вещество на основе кристалла фторида бария и иттрия, активированное трехвалентными ионами церия BaY₂F ₈:Ce³⁺, дополнительно введены ионы иттербия и лютеция в концентрации 0,5-5,0 ат.% и 1-5 ат.%, соответственно. Это позволяет уменьшить коэффициент потерь (коэффициент поглощения центров окраски) в области длин волн 300-400 нм, наведенных излучением накачки, в 1,5-2,7 раза, а также реализовать эффект лазерной генерации на межконфигурационных 5d-4f переходах ионов Ce ³⁺ в кристаллах BaY₂F₈. 2 ил.

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов и может быть использовано при создании активированных кристаллических материалов с прогнозируемыми свойствами для нужд фотоники, квантовой электроники и оптики. Оптический материал на основе кристаллов двойных фторидов структуры шеелита получают путем выращивания кристаллов из расплава ингредиентов LiF, YF₃, LuF ₃, LnF₃, где Ln - трехвалентные ионы цериевой подгруппы ряда лантаноидов, при этом в шихту для приготовления расплава вводят фторид лютеция в количестве от 50 мол.% до 90 мол.% по отношению к фториду иттрия. Изобретение позволяет получать кристаллы с повышенным коэффициентом распределения трехвалентных редкоземельных ионов цериевой подгруппы. 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к области материалов электронной техники и может найти применение при создании новых устройств фотоники, квантовой электроники и оптики УФ-диапазона спектра. Лазерное вещество на основе кристалла фторидов лития и лютеция, активированного трехвалентными ионами церия, дополнительно содержит фториды иттрия и иттербия в соответствии с химической формулой LiLu_1-xY_xYb_yF₄:Ce, где х=0,5-0,8, у=0-0,05. Изобретение позволяет уменьшить влияние эффекта соляризации активной среды под действием излучения накачки на ее лазерные характеристики, расширить диапазон перестройки частоты лазерной генерации, увеличить концентрацию ионов церия в кристаллах лития-лютеция и значение удельного съема энергии лазерного излучения. 1 табл., 3 ил.

Изобретение относится к получению и использованию новой инфракрасной лазерной матрицы для инфракрасной оптики. Предлагается инфракрасная лазерная матрица на основе кристаллов калия и рубидия пентобромплюмбита, которые описываются формулой К_XRb_1-XPb₂Br₅, где х изменяется в диапазоне 0,2 х 0,5. Полученные кристаллы характеризуются высокой прозрачностью, не рассеивают лазерное излучение, обладают низкими энергиями колебания кристаллической решетки и имеют высокий коэффициент внедрения РЗЭ в матрицу, что обеспечивает возможность реализации лазерного излучения в среднем ИК-диапазоне вплоть до 10 мкм. 5 ил.

Изобретение относится к кристаллам литиевых халькогенидов, предназначенных для применения в нелинейной оптике. Нелинейный монокристалл литиевых халькогенидов характеризуется формулой LiGa_XIn_1-XSe ₂, где х принимает любое значение больше 0,25 и меньше 0,75, имеет пространственную группу mm2 ромбической симметрии, координационное число Z=4, параметры решетки 7,085Å>а>6,903Å, 8,351Å>b>8,264Å, 6,715Å>с>6,586Å, объем элементарной ячейки 397,4ų>V>375,7Å ³ и выращен методом Бриджмена-Стокбаргера в вакуумированной ампуле с предварительным синтезом соединения из элементарных компонентов Li, Ga In, Se. Нелинейный монокристалл обеспечивает генерацию второй гармоники лазерного излучения в диапазоне от 1,57 мкм до 12,4 мкм и перестраиваемое по длине волны когерентное излучение до 14 мкм при параметрической генерации с накачкой лазерами видимого и ближнего ИК-диапазона. Монокристалл оптимально сочетает несколько параметров в зависимости от х: прозрачен от 0,390 мкм при Х=0,75 и имеет достаточно высокий нелинейный коэффициент - на уровне 11,6-10,5 pm/v при х=0,25-0,75. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

(56) (продолжение):

CLASS="b560m"

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов из расплава в температурном градиенте с использованием устройства для передвижения расплава и кристалла. Способ включает нагрев тигля с шихтой и затравкой, расплавление шихты и верхней части затравки и последующую кристаллизацию путем охлаждения в градиенте температуры. Кристаллизацию ведут с использованием погруженного в расплав нагревателя в герметичном корпусе (ОТФ-нагревателя) и сетки со сквозными отверстиями, расположенной внутри обоймы, установленной в тигле без зазора относительно его внутренних стенок, при этом обойму первоначально размещают между верхней частью затравки и ОТФ-нагревателем, а затем с его помощью опускают вниз до тех пор, пока сетка не займет место расплавленной верхней части затравки, а расплав не заполнит целиком сквозные отверстия сетки по всей ее высоте. Способ осуществляется в устройстве, содержащем тигель с расплавом и затравкой, установленной в его нижней части, которое дополнительно содержит погруженный в расплав нагреватель в герметичном корпусе (ОТФ-нагреватель) и сетку со сквозными отверстиями, размещенную внутри обоймы с горизонтальными канавками в ее верхней части, при этом обойма установлена между верхней частью затравки и ОТФ-нагревателем без зазора между ее боковой поверхностью и внутренней поверхностью тигля, причем ОТФ-нагреватель выполнен с возможностью перемещения вниз внутри тигля, а тигель установлен на донышке-подставке. Монокристаллы, кристаллизуясь от затравочного кристалла, вырастают внутри ячеек сетки размерами от 5 до 500 мкм. В результате получают сетку для матричного детектора, все ячейки которой заполнены монокристаллическим материалом. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к технологии производства кристаллов теллурида кадмия, которые могут быть использованы в радиолокационной технике, а также для изготовления элементов инфракрасной оптики. Способ изготовления монокристалла теллурида кадмия заключается в загрузке поликристаллической заготовки в тигель, герметизации и последующем вакуумировании тигля, расплавлении заготовки, охлаждении полученного слитка, его выдержки при определенной температуре и последующего охлаждения до комнатной температуры, при этом поликристаллическую заготовку загружают в тигель совместно с навеской чистого кадмия, массу которого определяют по уравнению Клайперона-Менделеева, тигель откачивают до давления 10 ^-6-10^-7 мм рт.ст., расплавляют заготовку, обеспечивая температурный градиент по высоте 1-5°С/см, выдерживают расплав заготовки при температуре плавления в течение 2-4 часов, охлаждают заготовку со скоростью 0,5-1,0°С/ч до полной кристаллизации, полученный кристалл охлаждают со скоростью 40-60°С/ч до температуры 920-960°С, выдерживают кристалл при данной температуре в течение 8-12 часов, вновь охлаждают его со скоростью 40-60°С/ч до температуры 820-860°С и выдерживают в течение 8-12 часов, далее охлаждают кристалл до температуры 700-720°С и выдерживают в течение 8-12 часов, после чего охлаждают кристалл со скоростью 10-20°С/ч до комнатной температуры и вынимают его из тигля в виде готового продукта. Изобретение позволяет получать монокристаллы с высоким совершенством микроструктуры и высокими оптическими характеристиками. 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к выращиванию из расплава монокристаллов галогенидов, а именно иодида натрия или цезия, в температурном градиенте и с использованием нагревательного элемента, погруженного в расплав. Способ включает выращивание монокристаллов путем вытягивания вниз кристалла из расплава в тигле при градиенте температуры с использованием ростовой камеры и теплового узла с многосекционным фоновым нагревателем. Выращивание осуществляют в насыщенных парах компонентов выращиваемого кристалла с использованием дополнительного нагревателя (ОФТ нагревателя), погруженного в расплав вблизи фронта кристаллизации, термопар в корпусе ОФТ нагревателя и в дне тигля, установленного на подставке, при этом в процессе выращивания на фронте кристаллизации создают осевой градиент температуры в диапазоне от 50 до 200°С/см и радиальный - в диапазоне от 2 до 8°С/см, а после окончания выращивания осуществляют охлаждение монокристалла в условиях осевого и радиального градиентов температуры величиной меньше 0.2°С/см. Способ осуществляется в устройстве, содержащем ростовую камеру 8, тепловой узел с многосекционным фоновым нагревателем 11, отличающемся тем, что оно дополнительно снабжено ОФТ нагревателем 4, погруженным в расплав 5 вблизи фронта кристаллизации, термопарами 17 и 18, размещенными в кварцевом корпусе 20 ОФТ нагревателя и подставке 3 соответственно, затравочным кристаллом 1а в виде диска, вставленным в кварцевый тигель 2 без дна, при этом ОФТ нагреватель размещен относительно стенок тигля 2 без зазора, а в его корпусе 20 выполнены от 4 до 8 сквозных отверстий или канавок по боковой поверхности сечением не более 0.7-1 мм² для подачи свежего расплава из области, расположенной над ОФТ нагревателем, в область выращивания. В этом случае расплав, протекая в зазор между затравкой и стенкам тигля, успевает затвердеть и не вытекает из него; отсутствие прямого контакта затравки с тиглем исключает возникновение напряжений на начальной стадии кристаллизации, и возможные дефекты не наследуются при росте. Изобретение позволяет обеспечить герметизацию составного тигля, получать качественные монокристаллы-сцинтилляторы, избегая стадии дополнительного их отжига после извлечения из камеры. 2 н. и 21 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к технологии высокотемпературной кристаллизации из расплава и может быть применено для получения особо крупных монокристаллов тугоплавких оксидов. Сущность изобретения: способ выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов горизонтальной направленной кристаллизацией включает создание в вакуумной камере с помощью нагревательных устройств температурного поля, расплавление в этом поле исходного кристаллизуемого материала, помещенного в контейнер, выполненный в виде открытой сверху емкости, имеющей форму суживающегося с одной стороны параллелепипеда - форму лодочки, и формирование кристалла от установленной в суженой части контейнера ориентированной монокристаллической затравки из соответствующего выращиваемому кристаллу материала путем перемещения контейнера с расплавленной шихтой в градиентном температурном поле. При выращивании кристалла управляют скоростью кристаллизации в осевом, радиальном и вертикальном направлениях за счет регулирования соотношений величин тепловых потоков излучения нагревательных устройств, а именно, падающего на поверхность зеркала расплава теплового потока лучистой энергии, и кондуктивного теплового потока, проходящего через боковые стенки и дно контейнера, причем в указанных направлениях формируют требуемые температурные градиенты поля на границе раздела фаз расплавленного материала и растущего кристалла - фронте кристаллизации, путем задания разности между температурой на поверхности раздела фаз и равновесной температурой плавления, равной 15-25°С, при этом угол наклона фронта кристаллизации с плоскостью дна контейнера при формировании вертикального градиента температуры задают равным 55-90°, ширину затравки выбирают равной 3-5 мм, угол разращивания монокристалла задают в диапазоне 100-140°, а величину плеч разращивания выбирают до 300 мм. Изобретение обеспечивает возможность увеличения полезной площади (прямоугольной части) выращиваемых кристаллов на (30-45)%, а также получения плоского фронта кристаллизации в областях боковых складок контейнера, что сводит к минимуму возможность возникновения напряжений и полностью исключает образование блоков в растущем кристалле. 4 з.п. ф-лы, 1 табл. 2 ил.

Изобретение относится к кристаллам тройных халькогенидов, предназначенных к применению в квантовой электронике и оптоэлектронике. Сущность изобретения: тройной халькогенидный монокристалл характеризуется тем, что имеет химическую формулу LiGaTe₂, пространственную группу I42d тетрагональной симметрии, параметры решетки а=6,338Å, с=11,704Å, объем элементарной ячейки V=470,1Å, координационное число Z=16, плотность 4,689 г/см³ и выращен методом Бриджмена-Стокбаргера с предварительным синтезом соединения из элементарных компонентов Li, Ga, Те. Монокристалл LiGaTe ₂ способен к преобразованию лазерного излучения в ИК-области спектра от длины волны не менее 520 нм и до 20 мкм. Создан новый литийсодержащий тройной халькогенидный монокристалл, пригодный для использования в оптике среднего ИК-диапазона. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 2 ил.