Кремний, его соединения: ..очистка – C01B 33/037

Изобретение относится к технологии получения галогенидсодержащего кремния. Галогенированный полисилан термически разлагают при непрерывном добавлении в реактор в диапазоне температур 350°C-1200°C и при давлении от 10^-3 мбар до 1,3 бар. Кремний имеет содержание галогенида от 1% ат до 50% ат. Технический результат изобретения заключается в получении сорта кремния, который может быть использован для очистки металлургического кремния. 5 н. и 16 з.п. ф-лы, 1 пр.

Изобретение относится к производству высокочистого кремния в виде наноразмерного порошка, который может быть использован в полупроводниковой электронике и в нанотехнологиях. Способ включает синтез газообразного монооксида кремния реакцией диоксида кремния с кремнием и последующее восстановление монооксида кремния до свободного кремния, при этом синтез газообразного монооксида кремния проводят при температуре ниже точки плавления кремния, газообразный монооксид кремния конденсируют при температуре 400-600°C, а восстановление монооксида кремния до свободного кремния проводят путем отжига при температуре 950-1200°C в течение 2-3 часов с последующим выделением наночастиц кремния. Выделение наночастиц кремния проводят травлением в растворе плавиковой кислоты с последующей отмывкой и сушкой. Регулирование размеров наночастиц кремния и их структуры осуществляют изменением условий отжига монооксида кремния. Изобретение позволяет получать кремний с размерами частиц менее 50 нм и чистотой 99,999%. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к производству высокочистого кремния, который может быть использован при изготовлении солнечных элементов. Способ включает загрузку в тигель исходного кремния на слой особо чистой кварцевой крупки, его нагрев в инертной атмосфере выше температуры плавления, выдержку при этой температуре, формирование капель расплава кремния путем его вытекания через калибровочное отверстие в дне тигля, охлаждение капель расплава до затвердевания в деионизованной воде с образованием гранул. При этом исходный кремний до загрузки в тигель смешивают с карбонатом кальция и диоксидом кремния, взятыми в количестве не менее 0,05 моль каждого на 1 моль кремния, и нагрев производят со скоростью не более 15°С в минуту. Способ позволяет получать гранулы кремния высокой чистоты из промышленно выпускаемого технического кремния марок КР1, КРО и КРОО, а также из отходов кремния в полупроводниковом производстве. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к технологии очистки кремния с помощью плазменной технологии при промышленном производстве кремния для фотоэлектронной промышленности, и в том числе для изготовления солнечных батарей. Способ включает разогрев в тигле кремния до получения расплава и обработку расплава плазменным факелом, направленным под острым углом к поверхности, содержащим инертный газ и пары воды, при этом разогрев и плавление неочищенного кремния производят в кварцевом тигле цилиндрической формы в вакууме с помощью графитового нагревателя, затем расплав кремния обрабатывают с помощью системы из трех двухрежимных плазмотронов с изолированными от корпуса анодами и системой подачи воды в канал анода, сперва плазмой сухого аргона при постоянном токе 50-80 А, затем плазмой увлажненного аргона при переменном токе 100-200 А, после чего формируют слиток поликристаллического кремния путем медленного охлаждения расплава в кварцевом тигле. Технический результат направлен на получение из металлургического кремния чистотой 98-99.9% слитка поликристаллического кремния степени чистоты 99.9999%, при содержании фосфора не более 0.1 ppmw, бора от 0.1 до 1 ppmw, пригодного для изготовления фотопреобразователей промышленным способом. 1 ил.

Изобретение относится к способу очистки кремния с помощью плазменной технологии при промышленном производстве кремния для фотоэлектронной промышленности, и в том числе для изготовления солнечных батарей. Способ включает разогрев в тигле неочищенного кремния до получения расплава и обработку расплава плазменным факелом, содержащим инертный газ и пары воды. Причем разогрев и плавление неочищенного кремния производят в вакууме с помощью графитового нагревателя. Кремний помещают в кварцевый тигель прямоугольной формы. Расплав кремния обрабатывают струей плазмы увлажненного аргона, направленной под острым углом к поверхности расплава. Контроль температуры дна тигля осуществляют с помощью оптического пирометра. Степень очистки контролируют путем взятия проб, с помощью специального щупа. Слиток поликристаллического кремния формируют путем медленного охлаждения расплава в кварцевом тигле. Обеспечивается получение из металлургического кремния чистотой 98-99.9% слитка поликристаллического кремния степени чистоты 99.9999%, при содержании фосфора не более 0.1 ppmw, бора от 0.1 до 1 ppmw, пригодного для изготовления фотопреобразователей промышленным способом. 1 ил.

Изобретение относится к способам очистки кремния с помощью плазменной технологии при промышленном производстве кремния. Способ включает разогрев в тигле неочищенного кремния до получения расплава и обработку расплава плазменным факелом, содержащим инертный газ, восстановительный газ и пары воды. Обработку кремния производят с помощью струи плазмы аргона с примесью паров воды, направленной вертикально снизу вверх через отверстие в дне кварцевого тигля в вакууме, предварительный нагрев кремния до температуры 1400°C производят с помощью индукционного нагревателя и графитового цилиндра, температуру стенки графитового цилиндра контролируют с помощью оптического пирометра, охлаждение и направленную кристаллизацию кремния в направлении от стенок тигля к центру воронки в расплаве производят посредством постепенного уменьшения температуры струи плазмы. Далее отключают индукционный нагреватель и, после полного охлаждения, извлекают слиток, от которого отрезают нижнюю часть с гарнисажным слоем, оставшуюся часть подвергают размолу. Техническим результатом изобретения является получение из металлургического кремния чистотой 98-99.9% слитка поликристаллического кремния степени чистоты 99.9999%, при содержании фосфора не более 0.1 ppmw, бора от 0.1 до 1 ppmw, пригодного для изготовления фотопреобразователей промышленным способом. 1 ил.

Изобретение относится к технологии очистки кремния с помощью плазменной технологии при промышленном производстве кремния для фотоэлектронной промышленности, в том числе для изготовления солнечных батарей. Способ включает разогрев в тигле неочищенного кремния до получения расплава и обработку его поверхности плазменным факелом, содержащим инертный газ, направленным под острым углом к поверхности расплава, при этом разогрев и плавление неочищенного кремния производят с помощью резистивных нагревателей в вакууме в кварцевом тигле прямоугольной формы, температура дна которого контролируется с помощью оптического пирометра, при этом поверхность расплава кремния обрабатывают струей плазмы сухого аргона, одновременно подавая на нее порции дистиллированной воды объемом от 0.01 до 0.05 см³ под давлением 1000-1500 кгс/см² через сопло-форсунку, после чего формируют слиток поликристаллического кремния методом контролируемой направленной кристаллизации. Технический результат направлен на получение из металлургического кремния чистотой 98-99.9%, слитка поликристаллического кремния степени чистоты 99.9999% при содержании фосфора не более 0.1 ppmw, бора от 0.1 до 1 ppmw, пригодного для изготовления фотопреобразователей промышленным способом. 1 ил.

Изобретение относится к технологии получения чистого кремния (поликристаллического, монокристаллического, гранулированного и/или его штабиков), используемого для производства солнечных коллекторов или интегральных схем. Один из способов очистки кремния включает получение первого жидкого расплава из кремния и растворителя - металла, выбранного из группы: медь, олово, цинк, сурьма, серебро, висмут, алюминий, кадмий, галлий, индий, магний, свинец, их сплавов, а также их комбинаций; контактирование первого жидкого расплава с первым газом с получением дросса и второго жидкого расплава; разделение дросса и второго жидкого расплава; охлаждение второго жидкого расплава с образованием первичных кристаллов кремния и первого маточного раствора; и разделение первичных кристаллов кремния и первого маточного раствора. Изобретение обеспечивает получение промышленных количеств (например, по меньшей мере, около 1000 т/год) очищенного кремния при сравнительно небольших расходах. 7 н. и 79 з.п. ф-лы, 7 ил., 5 табл., 4 пр.

Изобретение относится к технологии получения высокочистого кремния, используемого для производства фотогальванических элементов. Способ включает восстановление оксида кремния с углеродсодержащим агентом, где оксид кремния предварительно очищают в водном растворе с борселективной хелатообразующей смолой, и предварительно очищенный оксид кремния имеет приблизительно 5 частей на 1 млн или меньшее количество бора. Предварительная очистка исходного оксида кремния обеспечивает получение готового продукта высокой чистоты. 4 н. и 29 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к металлургии, а именно к очистке порошка кремния от примесей. Для устранения примесей бора из порошка кремния осуществляют кислотную очистку путем погружения порошка кремния в кислоту на 6-48 часов, промывку и сушку нагреванием. Далее осуществляют нагревательное окисление путем нагрева до 300-700°С в реакторе при подаче в него окисляющего газа для реакции окисления бора в течение 6-72 часов, погружение нагретого порошка кремния в воду или кислоту на 1-6 часов с последующей тщательной промывкой и сушкой промытого порошка кремния при температуре 100-300°С в течение 6-24 часов. Обеспечивается очистка простым и недорогим способом. 9 з.п ф-лы.

Изобретение может быть использовано в металлургии для получения кремния солнечного качества. Кремний измельчают до размера частиц менее 100 мкм и из бункера 1 с питателем перегружают в реактор 3 очистки. Реактор 3 заполняют химически активным газом, например хлором, через отверстие 2, нагревают электронагревателями 4 в рабочей зоне до температуры 900-1410°С и создают условия для перемешивания порошка. Порошок кремния выдерживают в рабочей зоне в течение, по крайней мере, 1 часа, затем перегружают в плавильную камеру 8 с чистым расплавленным кремнием и периодически производят частичный выпуск очищенного кремния 12 дозатором 11 в изложницу 13. Изобретение позволяет эффективно удалять примеси и получать кремний в виде слитков с чистотой около 99,9995%. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

Группа изобретений относится к производству кремния. Способ вакуумной очистки кремния включает загрузку очищаемого кремния в тигель, расплавление его с использованием электронно-лучевого нагрева под вакуумом, выдержку расплава в тигле для испарения примесей и его кристаллизацию с получением очищенного кремния. При этом выдержку расплава осуществляют при интенсивном нагреве центральной части поверхности расплава и отводе тепла от верхней части стенки тигля на уровне поверхности расплава и от центральной части днища тигля. Отвод тепла от верхней части стенки тигля осуществляют с большей интенсивностью по сравнению с отводом тепла от центральной части днища тигля. Кристаллизацию расплава ведут с отводом тепла только от днища тигля при равномерном снижении интенсивности нагрева поверхности расплава. Устройство содержит вакуумную камеру, тигель с кремнием, электронно-лучевую пушку, холодильник, установленный на наружной поверхности стенки тигля в его верхней части. Оно содержит также охлаждаемую емкость, в которой соосно размещен тигель, теплоизолятор, расположенный между тиглем и охлаждаемой емкостью, и теплопроводный элемент, расположенный между охлаждаемой емкостью и днищем тигля по их продольной оси. Техническим результатом является повышение скорости очистки кремния и его чистоты, а также сокращение времени очистки и снижение энергетических и материальных затрат. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Группа изобретений относится к производству кремния, в частности к вакуумной очистке кремния. Способ включает загрузку очищаемого кремния в тигель, расплавление его в тигле с использованием электронно-лучевого нагрева, выдержку расплава в тигле для испарения примесей и их соединений и его охлаждение с получением очищенного кремния. При этом используют тигель из тугоплавкого материала на основе соединения кремния. Тигель размещают в охлаждаемой емкости с теплоизолятором в нижней части. Выдержку расплава кремния для испарения примесей осуществляют при интенсивном отводе тепла от верхней части стенки тигля на уровне поверхности расплава и поддержании кремния в расплавленном состоянии теплом, подводимым электронным лучом, направленным на локальный участок поверхности расплава. Устройство содержит вакуумную камеру, электронно-лучевую пушку, тигель и охлаждаемую емкость с теплоизолятором между ними. На наружной стенке тигля в его верхней части установлен холодильник. Охлаждаемая емкость и холодильник выполнены с водоохлаждаемыми контурами. Устройство может быть снабжено средством для перемешивания расплава. Техническим результатом является повышение скорости расплавления и очистки кремния вакуумным испарением, сокращение времени очистки и снижение энергетических и материальных затрат. 3 н. и 10 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Изобретение может быть использовано для получения кремния высокой чистоты. Способ заключается в химическом травлении и высокотемпературной термообработке поверхности кремния, которые проводят одновременно при перемешивании частиц порошкообразного кремния при температуре от 800 до 1410°С при погружении частиц кремния в поток химически активного по отношению к примесям и кремнию газа. По другому варианту на поверхности частиц порошкообразного кремния предварительно создают слой пористого кремния. Изобретение позволяет снизить продолжительность процесса очистки и расход химически активного газа. 2 н. и 6 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу вакуумной очистки кремния от примесей. Способ включает расплавление кремния в тигле с использованием электронно-лучевого нагрева, выдержку расплава для испарения примесей и охлаждение с получением очищенного кремния. При этом расплавление ведут в кварцевом тигле. После расплавления проводят выдержку расплава при интенсивном теплоотводе от наружной части стенки тигля на уровне поверхности расплава и при нагреве электронным лучом, сконцентрированным на минимальной площади, преимущественно, центральной части поверхности расплава кремния. От наружной части стенки тигля отводят не менее 50% тепла от тепла, подводимого электронным лучом. Со стороны пода тигля осуществляют дополнительную подачу тепла. Техническим результатом изобретения является повышение скорости очистки кремния. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к технологическим процессам и оборудованию, предназначенным для отмывки порошка кремния от фторидных солей щелочных металлов. Измельченную закристаллизованную смесь кремния и фторидных солей щелочных металлов растворяют в безводном жидком фтористом водороде в аппарате-растворителе с одновременным перемешиванием и разделяют полученную суспензию на центрифуге с отделением твердого порошка кремния. Процесс растворения и последующего разделения осуществляют, по меньшей мере, в две стадии с перемещением растворителя встречно направленно к растворяемой твердой фазе, включающей порошок кремния. Безводный фтористый водород отгоняют термическим методом от фторидных солей и используют повторно. Предложенное изобретение позволяет осуществить качественную отмывку порошка кремния от фторидных солей щелочных металлов, а так же полностью регенерировать фторидные соли и растворитель для повторного использования. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к металлургии, химической технологии, получению металлов высокой чистоты, преимущественно кремния, устройствам для очистки жидких металлов электропереносом в поперечном магнитном поле. Техническим результатом изобретения является упрощение конструкции устройства очистки, повышение надежности и снижение энергозатрат. Устройство для очистки жидких металлов, преимущественно кремния, содержит нагреваемый объем с емкостями для исходного металла и очищенного металла, соединенными между собой каналом, электроды, расположенные в емкостях для исходного и очищенного металла. Канал выполнен в виде спирали, создающей магнитное поле в канале при пропускании тока. Канал может быть выполнен из проводящего материала (углерод, карбид кремния) и являться одновременно электродом, что упрощает конструкцию. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Использование: удаление примесей из остаточного порошка кремния, получаемого при производстве органохлорсиланов и хлорсиланов. Позволяет упростить и удешевить удаление примесей из остатков от способов получения органохлорсиланов и хлорсиланов. Остатки подвергают магнитной сепарации с получением относительно чистой немагнитной фракции, имеющей повышенное содержание кремния, и относительно загрязненной магнитной фракции, имеющей содержание кремния более низкое, чем немагнитная фракция. 6 з.п. ф-лы, 4 табл.,1 ил.

Изобретение относится к металлургии, химической технологии, получению металлов высокой чистоты, преимущественно кремния, в частности к устройствам для очистки жидких металлов электропереносом в магнитном поле. Техническим результатом является снижение трудоемкости процесса очистки жидких металлов. Устройство содержит нагреваемый объем с емкостью для исходного металла и выполненной с выпускным отверстием емкостью для очищенного металла, соединенными между собой каналом, магнит для создания магнитного поля в канале, и электроды, расположенные в емкостях для исходного и очищенного металла. Канал соединен с емкостью для очищенного металла в нижней ее точке и имеет наклон в сторону емкости для очищенного металла на угол , синус которого меньше отношения высоты h емкости для очищенного металла, от дна до выпускного отверстия, к длине 1 канала. В нижней точке емкости для очищенного металла расположена перекрываемая трубка для слива остатков металла, направленная вниз. Перекрывание трубки может быть осуществлено различными вариантами устройств; например пришлифованной заглушкой, выполненной из очищаемого металла и расположенной на штоке, охлаждаемом ниже температуры плавления металла, или трубка для слива остатков металла может выходить за пределы зоны нагреваемой до температуры плавления и иметь дополнительный нагреватель, расположенный вдоль всей длины трубки. На трубке для слива остатков металла можно располагать кольцевой электрод для формирования электромагнитного импульса, выталкивающего остатки металла из трубки. 3 з.п. ф-лы, 4 ил.