Кремний, его соединения: ....разложением галогенидов кремния или галогенсиланов или восстановлением их водородом в качестве единственного восстанавливающего агента – C01B 33/03

Изобретение относится к способу получения кремния. В способе используют подачу травильного газа около стенок реактора с псевдоожиженным слоем. Травильный газ состоит по существу из тетрахлорсилана. В этот процесс может быть интегрирован реактор Сименса таким образом, что отходящие из него газы используют в качестве исходного газа и/или травильного газа, которые подают в реактор с псевдоожиженным слоем. Изобретение позволяет устранить отложения кремния на стенках реактора с псевдоожиженным слоем. 3 н. з., 17 з. п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к технологии получения галогенидсодержащего кремния. Галогенированный полисилан термически разлагают при непрерывном добавлении в реактор в диапазоне температур 350°C-1200°C и при давлении от 10^-3 мбар до 1,3 бар. Кремний имеет содержание галогенида от 1% ат до 50% ат. Технический результат изобретения заключается в получении сорта кремния, который может быть использован для очистки металлургического кремния. 5 н. и 16 з.п. ф-лы, 1 пр.

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. Способ включает приготовление парогазовой смеси (ПГС) из хлорсиланов и водорода в испарителе под давлением посредством барботажа водорода через слой хлорсиланов, водородное восстановление кремния на разогретых кремниевых стержнях в реакторе, низкотемпературную конденсацию хлорсиланов отходящей из реактора ПГС, ректификацию хлорсиланов, абсорбционное разделение водорода и хлористого водорода, десорбцию хлористого водорода из абсорбента и компримирование очищенного водорода, при этом на первом этапе в испарителе готовят первую ПГС под давлением 0,8÷1,0 МПа, для чего в него подают смесь кремнийсодержащих продуктов с преобладанием объемной доли трихлорсилана (ТХС) и водород с температурой 250÷300°С, подогретый за счет рекуперации тепла отходящей из реактора ПГС, причем обеспечивают мольное отношение водорода к хлорсиланам nН₂/nХС, равное (3÷4):1, полученную ПГС подают в реактор, температурное поле внутри которого выравнивают по его диаметру и высоте тепловым зеркалом, полученным путем покрытия стенок реактора материалом с низкой поперечной теплопроводностью 3÷5 Вт/м К, и проводят наращивание диаметра разогретых до температуры 1050÷1100°С исходных кремниевых стержней в четыре раза, на втором этапе в испарителе под давлением 0,8÷1,0 МПа готовят вторую ПГС из смеси кремнийсодержащих продуктов с преобладанием в ней объемной доли тетрахлорида кремния (ТХК) и водорода с температурой 250÷300°С, подогретого за счет рекуперации тепла отходящей из реактора ПГС, причем обеспечивают мольное отношение водорода к хлорсиланам nН₂/nХС, равное (6÷8):1, полученную ПГС подают в реактор на разогретые до температуры 1150÷1200°С кремниевые стержни для проведения одновременно процессов гидрирования ТХК в ТХС и дихлорсилан (ДХС) и водородного восстановления кремния из образовавшихся кремнийсодержащих продуктов, выходящую из реактора ПГС направляют на низкотемпературную конденсацию для выделения газообразного водорода с хлористым водородом и жидких хлорсиланов, газообразный водород и хлористый водород под давлением 0,6÷0,8 МПа направляют на разделение в абсорбер, выделение хлористого водорода из абсорбента проводят в десорбере, в котором давление по отношению к давлению в абсорбере снижено не менее чем в 10 раз, с одновременным подогревом абсорбента, перед подачей водорода из абсорбера в адсорбер для очистки от следов хлорсиланов и хлористого водорода его с температурой минус 62 ÷ минус 65°С направляют в блок конденсации хлорсиланов для рекуперации «холода» встречным потоком ПГС из реактора водородного восстановления кремния. Изобретение обеспечивает дополнительное образование ТХС, ДХС из ТХК (более 30 мол.%), удержание образованных ТХС и ДХС вблизи поверхности нагретых кремниевых стержней из-за поддержания стабильного выровненного теплового поля внутри реакционной зоны за счет наличия теплового зеркала на внутренней поверхности реактора, что приводит к уменьшению энергозатрат и себестоимости производства поликремния. 1 ил., 1 табл., 1 пр.

Изобретение может быть использовано в производстве поликристаллического кремния, применяемого в микроэлектронике. При его получении поток отходящего газа из одного или нескольких реакторов Сименса подают в один или несколько реакторов с псевдоожиженным слоем. Поток отходящего газа из множества реакторов Сименса может быть подан непосредственно в один или несколько реакторов с псевдоожиженным слоем без промежуточных стадий обработки. Поток отходящего газа включает трихлорсилан, тетрахлорид кремния, водород, хлористый водород и порошкообразный кремний. Порошкообразный кремний может быть удален из потока отходящего газа перед подачей потока отходящего газа в реактор с псевдоожиженным слоем. Изобретение позволяет облегчить нагрев при получении поликристаллического кремния, уменьшить количество побочных продуктов. 4 н. и 10 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение может быть использовано в химической и электронной промышленности. Поликристаллический кремний получают водородным восстановлением трихлорсилана на кремниевых стержнях. Отходящую парогазовую смесь подвергают конденсации с рециркуляцией водорода после абсорбционной очистки. Конденсацию ведут с отбором фракции, содержащей трихлорсилан, которую направляют в голову процесса. Кубовый остаток, содержащий 5-10% полисиланхлоридов и 90-95% тетрахлорида кремния, передают на гидрирование в реактор гидрирования с получением трихлорсилана и его восстановление до кремния, при этом увеличивают температуру процесса до 1100-1200°С и устанавливают мольное отношение водорода к хлорсиланам (6-12):1. Полученную отходящую парогазовую смесь охлаждают с получением конденсата тетрахлорида кремния и трихлорсилана, который после переработки возвращают на стадию получения кремния. Предложенное изобретение позволяет снизить себестоимость получения поликристаллического кремния за счет образования трихлорсилана при гидрировании отходов - тетрахлорида кремния и полисиланхлоридов. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение может быть использовано для водородного восстановления кремния. На разогретых кремниевых стержнях-основах 5 ведут процесс водородного восстановления трихлорсилана. Затем перекрывают подачу в реактор трихлорсилана и подают в патрубок ввода 3 в крышке реактора 1 отфильтрованную смесь тетрахлорсилана и полисиланхлоридов. Устанавливают заданный расход водорода. В реакторе происходит процесс разложения полисиланхлоридов с одновременным гидрированием продуктов разложения и тетрахлорида кремния. В результате этого образуется трихлорсилан, восстанавливающийся на стержнях-основах 5 водородом до кремния. Изобретение позволяет кроме проведения основного процесса дополнительно перерабатывать отходы высококипящих хлорсиланов и тетрахлорида кремния. 1 ил.

Изобретение относится к производству поликристаллического кремния. Установка для получения поликристаллического кремния содержит реактор водородного восстановления кремния 1, патрубок 2 выхода отработанной парогазовой смеси из реактора, соединенный трубопроводом 3 с охладителем 4. В патрубке 2 установлено сопло, с нижней части к которому присоединен цилиндрический стакан с патрубком. Внутри стакана в сопле выполнены отверстия. В верхней части на сопло установлена резьбовая втулка, к которой на ребрах прикреплен конический входной коллектор с цилиндрической камерой смешения. На камере смешения установлен сменный конический диффузор с цилиндрическим выходным патрубком. Предложенное изобретение позволяет повысить качество стержней поликристаллического кремния, снизить себестоимость получаемого материала, повысить производительность установки и коэффициент извлечения кремния из хлорсиланов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к способам получения поликристаллического кремния водородным восстановлением трихлорсилана по замкнутому технологическому циклу с регенерацией тетрахлорида кремния из отходящей газовой фазы гидрированием до получения трихлорсилана. Способ включает приготовление исходной парогазовой смеси в испарителе путем барботажа водорода через слой трихлорсилана при поддержании в испарителе постоянной температуры и давления, компримирование компонентов отходящей из реактора восстановления парогазовой смеси с созданием давления в замкнутой системе аппаратов, обеспечивающих рециркуляцию непрореагировавших трихлорсилана и водорода, фракционную конденсацию хлорсиланов и хлористого водорода, разделение ректификацией трихлорсилана и тетрахлорида кремния из продуктов конденсации, разделение газообразных компонентов хлористого водорода и водорода, синтез трихлорсилана из полученного тетрахлорида кремния и рециркуляцию синтезированного трихлорсилана на стадию приготовления парогазовой смеси для восстановления, при приготовлении исходной парогазовой смеси в испарителе поддерживают температуру и давление, соответствующие получению мольного отношения водорода и трихлорсилана (3,6-6,0):1, отходящую после восстановления трихлорсилана парогазовую смесь охлаждают до температуры -45÷-47°C с конденсацией основного количества тетрахлорида кремния, частично трихлорсилана и других хлорсиланов, компримирование отходящей парогазовой смеси после отделения конденсата тетрахлорида кремния ведут до давления 7,5÷8,0 ати при поддержании температуры -45÷-47°C с конденсацией основного количества трихлорсилана и других хлорсиланов, из полученного после ректификации тетрахлорида кремния гидрированием водородом получают трихлорсилан, процесс гидрирования ведут при приготовлении исходной смеси в испарителе путем барботажа водорода через слой тетрахлорида кремния при температуре и давлении, обеспечивающих получение мольного отношения водорода и тетрахлорида кремния (1-3):1, затем последовательно осуществляют разделение компонентов отходящей после гидрирования парогазовой смеси, сначала конденсируют тетрахлорид кремния и возвращают его на стадию приготовления исходной смеси для гидрирования, затем парогазовую смесь компримируют, выделяют трихлорсилан конденсацией и возвращают на стадию приготовления исходной смеси для водородного восстановления поликристаллического кремния; хлористый водород выделяют абсорбцией трихлорсиланом и направляют на получение трихлорсилана, а водород выделяют адсорбцией на активированном угле и возвращают на приготовление исходной смеси для гидрирования тетрахлорида кремния водородом, гидрирование и разделение компонентов отходящей после гидрирования парогазовой смеси проводят в едином рециркуляционном контуре, для создания которого исходный и регенерированный тетрахлорид кремния, исходный и регенерированный водород направляют в испаритель под давлением, создаваемым в системе аппаратов компримированием отходящей после гидрирования парогазовой смеси. Результат изобретения: сокращение энергозатрат, снижение себестоимости поликристаллического кремния. 3 з.п. ф-лы, 2 ил.