способ получения наноразмерных пленок феррита

Формула изобретения

Способ получения наноразмерных пленок феррита, включающий изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, отличающийся тем, что используется подложка титаната стронция, процесс распыления осуществляется на подогретую до температуры 700-750°C подложку, в процессе распыления осуществляется подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода, а полученные пленки отжигают в атмосфере кислорода в течение 1,0 час при температуре 500-550°C и нормальном атмосферном давлении.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения наноразмерных пленок мультиферроиков состава BiFeO₃ и R_x Bi_1-xFeO₃ и может найти применение в производстве высокодобротных магнитооптических устройств обработки и хранения информации, магнитных сенсоров, емкостных электромагнитов, магнитоэлектрических элементов памяти, невзаимных сверхвысокочастотных фильтров и других устройств.

Известен способ получения наноразмерных пленок феррита висмута методом химического осаждения из паровой фазы металлорганических соединений (MOCVD) (см. Картавцева М.С. Синтез и свойства тонких эпитаксиальных пленок BiFeO₃ и твердых растворов на его основе. Автореферат на соискание уч. ст. к.х.н. М., МГУ, 2008. - 24 с.). Недостатки способа - получение многофазных пленок, токсичность исходных компонентов для здоровья человека, дороговизна способа.

Наиболее близким к предлагаемому является «Способ получения наноразмерных пленок феррита-граната, содержащих Bi» (см.: патент Украины № 66219. Прокопов А.Р., Шапошников А.Н., Каравайников А.В. «Способ получения наноразмерных пленок феррита-граната, содержащих Bi». Бюл. № 24, 2011 г.). Способ включает изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление компонентов мишени на подложку и отжиг на воздухе при атмосферном давлении. Недостаток настоящего способа - невозможность получения наноразмерных пленок мультиферроиков состава BiFeO ₃ и R_xBi_1-xFeO₃ (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.).

Цель настоящего изобретения - получение наноразмерных пленок мультиферроиков состава BiFeO₃ и R_xBi_1-xFeO ₃ (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.).

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения наноразмерных пленок феррита, включающем изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, в соответствии с предлагаемым техническим решением используются подложка титаната стронция, ионное распыление и подогрев подложки в процессе напыления пленки до 700-750°C, подача в зону подложки контролируемого потока кислорода и отжиг полученных пленок на протяжении 1,0 час в атмосфере кислорода при температуре 500-550°C при нормальном атмосферном давлении.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что использование подогрева подложки, подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода и последующий отжиг полученных структур в атмосфере кислорода при нормальном атмосферном давлении позволяют получать качественные наноразмерные пленки феррита составов BiFeO ₃ и R_xBi_1-xFeO₃ (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.). Использование монокристаллических пластин титаната стронция в качестве подложки позволяет получить монокристаллические пленки ферритов вышеуказанных составов.

Способ реализуется следующим образом. Изготавливается мишень требуемого состава (BiFeO₃ или R_x Bi_1-xFeO₃, где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.). Монокристаллическую подложку титаната стронция обрабатывают ионами аргона энергии 10-20 эВ. В вакуумной камере достигают давления (6,5-6,8)·10^-4 Па и производят с помощью платинового нагревателя нагрев подложки до температуры 700-750°C. Далее производят осаждение материала мишени на подложку путем распыления мишени пучком аргона с помощью ионного источника (плотность тока пучка ионов j=8-12 мА/см² , энергия ионов Е=1-3 кэВ). С целью облегчения кристаллизации пленки стехиометрического феррита висмута (чистого или замещенного) в область подложки подается с помощью источника ионов контролируемый поток ионов кислорода. Требуемая толщина пленки регулируется временем распыления. Полученную структуру помещают в печь и отжигают в атмосфере кислорода при температуре 500-550°C при нормальном атмосферном давлении в течение одного часа.

Пример реализации способа

Методом керамической технологии готовили мишени BiFeO₃ и R_xBi_1-x FeO₃ (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,2 форм.ед.). Диаметр мишеней составлял 100 мм. В качестве подложек использовались монокристаллические пластины-подложки титаната стронция SrTiO ₃. Процесс получения наноразмерных пленок состава BiFeO ₃ и R_xBi_1-xFeO₃ (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,2 форм.ед.) осуществлялся в вакуумной установке, изготовленной на базе установки УВН 3279026. В вакуумной камере достигали давления (6,5-6,8)·10^-4 Па, после чего осуществляли обработку подложки ионами аргона энергии 10-20 эВ. Далее производили с помощью платинового нагревателя нагрев подложки до температуры 750°C, после чего проводилось осаждение материала мишени на подложку путем распыления мишени пучком аргона с помощью ионного источника (плотность тока пучка ионов j=12 мА/см², энергия ионов Е=3 кэВ). С целью облегчения кристаллизации пленки стехиометрического феррита висмута в область подложки подавали с помощью источника ионов контролируемый поток ионов кислорода. Полученные пленки отжигали в установке для обжига иттриевых гранатов ТИ-1 ПЯ 2.983.003 СП атмосфере кислорода при температуре 550°C и нормальном атмосферном давлении. После естественного охлаждения установки для обжига до комнатной температуры полученные пленки промывали в дистиллированной и деионизованной воде. Таким образом были приготовлены по 5 пленок каждого состава.

Результаты рентгено-дифракционного исследования показали, что полученные наноразмерные пленки являются монокристаллическими.

В таблице представлены основные характеристики полученных наноразмерных пленок феррита висмута.

Таблица
Свойства полученных методом ИЛР пленок мультиферроиков (подложка SrTiO3; Tизм=300K)
№ п/п	Химический состав пленки	Толщина пленки, нм	Контролируемые свойства
			Удельное фарадеевское вращение F, град/см ( =0,633 мкм)	Коэрцитивная сила Н С, Э
1	BiFeO3	250	3 800	0,85
2	Bi0,85La0,15FeO 3	255	4 075	0,65
3	Bi0,8La0,15FeO3	275	4 180	0,75
4	Bi0,9La0,1FeO3	240	4 900	0,78
5	Bi0,85La0,15FeO3	245	5 600	0,72
6	Bi0,9La0,1FeO3	195	6 350	0,80
7	Bi0,85La0,15FeO3	220	6 750	0,70

Таким образом, предлагаемый способ обладает следующими отличительными признаками:

1. Используется монокристаллическая подложка титаната стронция.

2. Используется подогрев подложки до температуры 700-750°C.

3. Используется в процессе распыления подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода.

4. Полученные пленки отжигают в кислороде в течение 1,0 час при температуре 500-550°C и нормальном атмосферном давлении.

Использование настоящих отличительных признаков для достижения полученных результатов авторам неизвестно.