способ получения наноразмерных пленок bi-содержащих ферритов-гранатов

Формула изобретения

Способ получения наноразмерных пленок Bi-содержащих ферритов-гранатов, включающий изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки галлиевого граната ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, отличающийся тем, что используется подложка сложнозамещенного галлиевого граната, процесс распыления осуществляется на подогретую до температуры 800-850°C подложку, в процессе распыления осуществляется подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода, а полученные пленки отжигают в атмосфере кислорода в течение 0,5-1,0 час при температуре 700-750°C и нормальном атмосферном давлении.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения пленок ферритов-гранатов и может быть использовано в прикладной магнитооптике для получения магнитооптических дисков, модуляторов, дефлекторов и т.д.

Известен способ получения поликристаллических пленок ферритов-гранатов, содержащих Bi, методом магнетронного напыления на подложку гадолиний-галлиевого граната (см. Старостин Ю.В., Николаев Е.Н., Песин В.С., Кочетков В.В. и др. Напыление и параметры пленок ферритов-гранатов для магнитооптических дисков. Неорганические материалы. - 1993. Т.32, № 7. - С.988-991). Способ включает изготовление мишеней заданных составов, их магнетронное распыление на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки в атмосфере кислорода на протяжении одного часа. Недостаток способа - невозможность получения наноразмерных пленок.

Наиболее близким к предлагаемому является «Способ получения наноразмерных пленок феррита-граната, содержащих Bi» (см.: патент Украины № 66219. Прокопов А.Р., Шапошников А.Н., Каравайников А.В. «Способ получения наноразмерных пленок феррита-граната, содержащих Bi». Бюл. № 24, 2011 г.). Способ включает изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление компонентов мишени на подложку и отжиг на воздухе при атмосферном давлении. Недостаток настоящего способа - существенное отличие состава полученной пленки от состава исходной мишени, нестехиометрия получаемых пленок.

Цель настоящего изобретения - улучшение качества получаемых пленок Bi-содержащих ферритов-гранатов, повышение удельного фарадеевского вращения.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения наноразмерных пленок Bi-содержащих ферритов-гранатов, включающем изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки галлиевого граната ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, в соответствии с предлагаемым техническим решением используется подложка сложнозамещенного галлиевого граната с высоким значением параметра решетки, ионное распыление и подогрев подложки в процессе напыления пленки до 800-850°C, подача в зону подложки контролируемого потока кислорода и отжиг полученных пленок кислорода на протяжении 0,5-1,0 час в атмосфере кислорода при температуре 700-750°C при нормальном атмосферном давлении.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что использование подогрева подложки, подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода и последующий отжиг полученных структур в атмосфере кислорода при нормальном атмосферном давлении позволяют существенно улучшить качество получаемых наноразмерных пленок Bi-содержащих ферритов-гранатов, в частности, уменьшить нестехиометрию, существенно уменьшить расхождение состава получаемой пленки по сравнению с составом мишени. Использование сложнозамещенного галлиевого граната в качестве подложки за счет высоких значений параметра решетки позволяет получить высокую концентрацию ионов Bi³⁺ (2,5-2,8 форм, ед.) в кристаллической решетке и за счет этого достичь высоких значений удельного фарадеевского вращения.

Способ реализуется следующим образом. Изготавливается мишень требуемого состава Bi-содержащего феррита-граната (содержание ионов Bi³⁺ - 2,5-2,8 форм. ед.). Монокристаллическую подложку сложнозамещенного галлиевого граната (напр.: (GdCa) ₃(GaMgZr)₅O₁₂, Ca₃(NbGaMg) ₅O₁₂, Ca₃(GaNbZr)₅O ₁₂ и др.; такой тип подложки выбирается с целью вхождения в решетку пленки как можно большей концентрации ионов Bi ³⁺ для увеличения удельного фарадеевского вращения) обрабатывают ионами аргона энергии 10-20 эВ. В вакуумной камере достигают давления (6,5-6,8)·10^-4 Па и производят с помощью платинового нагревателя нагрев подложки до температуры 800-850°C. Далее производят осаждение материала мишени на подложку путем распыления мишени пучком аргона с помощью ионного источника (плотность тока пучка ионов j=8-12 мА/см², энергия ионов Е=1-3 кэВ). С целью облегчения кристаллизации пленки стехиометрического Bi-содержащего феррита-граната, в область подложки подается с помощью источника ионов контролируемый поток ионов кислорода. Требуемая толщина пленки регулируется временем распыления. Полученную структуру помещают в печь и отжигают в атмосфере кислорода при температуре 700-750°C при нормальном атмосферном давлении.

Пример реализации способа.

1. Методом керамической технологии готовили мишени состава Bi_2,7 Lu_0,3Fe_3,9Ga_1,1O₁₂ . Диаметр мишеней составлял 100 мм. В качестве подложек использовались монокристаллические пластины-подложки состава Ca₃(GaNbZr) ₅O₁₂. Процесс получения наноразмерных Bi-содержащих пленок указанного состава осуществлялся в вакуумной установке, изготовленной на базе установки УВН 3279026. В вакуумной камере достигали давления (6,5-6,8)·10 Па, после чего осуществляли обработку подложки ионами аргона энергии 10-20 эВ. Далее производили с помощью платинового нагревателя нагрев подложки до температуры 850°C, после чего производилось осаждение материала мишени на подложку путем распыления мишени пучком аргона с помощью ионного источника (плотность тока пучка ионов j=8-12 мА/см² , энергия ионов Е=1-3 кэВ). С целью облегчения кристаллизации пленки стехиометрического Bi-содержащего феррита-граната, в область подложки подавали с помощью источника ионов контролируемый поток ионов кислорода. Полученные пленки отжигали в установке для обжига иттриевых гранатов ТИ-1 ПЯ 2.983.003 СП атмосфере кислорода при температуре 750°C и нормальном атмосферном давлении. После естественного охлаждения установки для обжига до комнатной температуры полученные пленки промывали в дистиллированной и деионизованной воде. Таким образом были приготовлены 5 пленок.

Результаты рентгено-дифракционного исследования показали, что полученные наноразмерные пленки являются монокристаллическими. Толщина переходного слоя составляла 3-6 нм, толщина пленок 33-47 нм.

По данным рентгеноспектрального анализа, концентрация ионов висмута в полученных пленках составляла от 2,6 форм. ед. до 2,72 форм. ед.

В таблице представлены основные характеристики полученных наноразмерных пленок Bi-содержащих гранатов.

Таблица
Характеристики полученных методом ионно-лучевого распыления наноразмерных пленок Bi2,7Lu0,3Fe3,9Ga 1,1O12 (ВЛФГ)
№ п/п	Номер структуры	Температура обжига Т, °C	Толщина пленки ВЛФГ	Удельное фарадеевское вращение F, град/см ( =0,633 мкм)	Намагниченность насыщения, Ms, Гс	Поле эффективной анизотропии НК, Э
1	1-1	700	33,00	54 100	280	4 300
2	3-2	715	37,00	54 900	270	4 450
3	4-5	730	42,00	55 250	250	4 280
4	6-3	750	45,00	55 600	295	4 290

Таким образом, предлагаемый способ обладает следующими отличительными признаками:

1. Используется монокристаллическая подложка сложнозамещенного галлиевого граната.

2. Используется подогрев подложки до температуры 800-850°С.

3. Используется в процессе распыления подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода.

4. Полученные пленки отжигают в кислороде в течение 0,5-1,0 час при температуре 700-750°C и нормальном атмосферном давлении.

Использование настоящих отличительных признаков для достижения полученных результатов авторам неизвестно.