способ получения сферического пороха для дробовых патронов к гладкоствольному спортивно-охотничьему оружию 12, 16 и 20 калибров

Формула изобретения

Способ получения сферического пороха для дробовых патронов к гладкоствольному спортивно-охотничьему оружию 12, 16 и 20 калибров, включающий загрузку в реактор воды, нитроцеллюлозы (НЦ) или нитроцеллюлозы с возвратными отходами от предшествующих операций, добавление водной суспензии катализаторов горения, растворителя - этилацетата, дифениламина, приготовления порохового лака, диспергирования на сферические частицы и удаление этилацетата, отличающийся тем, что в реактор загружают 4-6 мас.ч. воды и при включенной мешалке загружают 1 мас.ч. НЦ с содержанием оксида азота 212-214 мл. NO/г или указанной НЦ с 10-30 мас.% возвратных отходов от предшествующих операций, заливают в течение 5-10 минут при температуре в реакторе 50°C предварительно приготовленную в 10 мас.ч. воды суспензию катализаторов горения, состоящую, по отношению к массе НЦ, из 1,2-1,8 мас.% свинец (II) - медь (II) фталат оксида, 0,3-0,5 мас.% технического углерода и 0,1-0,3 мас.% графита, затем при температуре 50-60°C заливают 2,4-5,5 мас.ч. этилацетата, загружают к массе пороха 0,4-0,8 мас.% дифениламина, готовят пороховой лак в течение 20-60 минут при температуре 50-68°C, вводят 0,7-1,2 мас.% мездрового клея по отношению к воде и ведут диспергирование порохового лака на сферические частицы в течение 20-40 минут, при температуре 68°C вводят от 0 до 0,1 мас.% сернокислого натрия и ведут процесс отгонки растворителя при следующих температурных режимах в рубашке реактора: подъем температуры теплоносителя в течение 25-30 минут до 68-78°C, выдержка в течение 30-40 минут при температуре 76-78°C, подъем температуры в течение 15-20 минут до 78-84°C, выдержка в течение 30-40 минут при температуре 82-84°C, подъем температуры теплоносителя в течение 30-35 минут до температуры 84-98°C, выдержка в течение 30-40 минут при температуре 96-98°C.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия.

В патентах США [ № 2843584, № 3378545] представлены способы получения СФП для стрелкового оружия, заключающиеся в измельчении мелкозерненых пироксилиновых порохов в водной среде с последующим растворением в растворителе, диспергировании порохового лака на сферические частицы и отгонке растворителя из них.

Недостатком этих способов является невозможность получения СФП для дробовых патронов к гладкоствольному спортивно-охотничьему оружию 12, 16 и 20 калибров.

Наиболее близким аналогом заявляемого изобретения является способ получения сферического пороха для дробовых патронов к гладкоствольному охотничьему оружию 12, 16 и 20 калибров (патент SU 1727375 A1, C06B 21/00, опубл. 10.02.1997), включающий загрузку 4-5 частей воды и 1 масс. части нитроцеллюлозы (НЦ) с содержанием оксида азота 212-214 мл NO/г (пироксилин) или указанной нитроцеллюлозы с возвратно-технологическими отходами, перемешивание приготовленной суспензии, состоящей по отношению к массе НЦ из 0,3-1,0 масс.% технического углерода, 0,5-2,5 масс.% свинец (II) - медь (II) фталат оксида, перемешивание в течение 10 минут, затем заливают растворитель этилацетат в количестве 2,4-3,6 масс.%, готовят пороховой лак в течение 45 мин при температуре 66°C, затем вводят мездровый клей (эмульгатор) и ведут диспергирование порохового лака на сферические частицы в течение 70 минут, после чего ведут процесс отгонки растворителя при повышении температуры до 94°C.

Недостатком этого способа является низкая стабильность баллистических характеристик и высокое дульное давление пороховых газов в канале ствола оружия к гладкоствольному спортивно-охотничьему оружию 12, 16 и 20 калибров.

Целью изобретения является получение СФП, который позволит снизить массу порохового заряда из сферического пороха, повысить скорость полета дробового заряда, снизить давление пороховых газов в канале ствола оружия, снизить дульное давление на срезе ствола оружия при выстреле, снизить пламенность и уровень звука при выстреле для дробовых патронов к гладкоствольному оружию 12, 16 и 20 калибров.

Поставленная цель достигается тем, что в реактор загружают 4-6 масс. части воды и при включенной мешалке загружают 1 масс. часть НЦ с содержанием оксида азота 212-214 мл NO/г или указанной НЦ с 10-30 масс.% возвратных отходов от предшествующих операций, заливают в течение 5-10 минут при температуре в реакторе 50°C предварительно приготовленную в 10 масс. частях воды суспензию катализаторов горения, состоящую, по отношению к массе НЦ, из 1,2-1,8 масс.% свинец (II) - медь (II) фталат оксида, 0,3-0,5 масс.% технического углерода и 0,1-0,3 масс.% графита, затем при температуре 50-60°C заливают 2,4-5,5 масс. частей этилацетата, загружают к массе пороха 0,4-0,8 масс.% дифениламина, готовят пороховой лак в течение 20-60 минут при температуре 50-68°C, вводят 0,7-1,2 масс.% мездрового клея по отношению к воде и ведут диспергирование порохового лака на сферические частицы в течение 20-40 минут, при температуре 68°C вводят от 0 до 0,1 масс.% сернокислого натрия и ведут процесс отгонки растворителя при следующих температурных режимах в рубашке реактора: подъем температуры теплоносителя в течение 25-30 минут до 68-78°C, выдержка в течение 30-40 минут при температуре 76-78°C, подъем температуры в течение 15-20 минут до 78-84°C, выдержка в течение 30-40 минут при температуре 82-84°C, подъем температуры теплоносителя в течение 30-35 минут до температуры 84-98°C, выдержка в течение 30-40 минут при температуре 96-98°C.

Авторами установлено, что от ввода катализаторов горения зависит распределение их в пороховых элементах, что, в свою очередь, связано со скоростью горения порохового заряда и, как следствие, с изменением баллистических характеристик. Авторами предложен способ получения СФП, где первоначально в 10 масс. частях воды готовится суспензия катализаторов горения, состоящих, по отношению к массе НЦ, из 1,2 1,8 масс.% ФМС, 0,3 0.5 масс.% технического углерода (сажи) и 0,1 0,3 масс.% графита. Уменьшение ФМС менее 1,2 масс.% углерода технического (сажи), менее 0,3 масс.% и графита менее 0,1 масс.% приводит к снижению скорости горения порохового заряда, что, в свою очередь, приводит к увеличению массы порохового заряда и снижению скорости полета дробового заряда. Увеличение ФМС более 1,8 масс.%, технического углерода (сажи) более 0,5 масс.% и графита более 0,3 масс.% дальнейшего эффекта на скорость порохового заряда не оказывает, но в целом приводит к снижению энергетических характеристик пороха.

Формирование СФП проводят в реакторе следующим образом: в реактор заливают 4 6 масс. частей воды и при перемешивании загружают 1 масс. часть НЦ с содержанием оксида азота 212 214 мл NO/г или НЦ с 10 30 масс.% возвратных отходов от предшествующих операций. Уменьшение воды в реакторе менее 4 масс. частей приводит к изменению фракционного состава СФП, а увеличение количества воды более 6 масс. частей приводит к снижению коэффициента полезного действия реактора. НЦ в составе СФП выполняет роль энергетической и структурирующей основы. Уменьшение содержания оксида азота менее 212 мл NO/г приводит к увеличению массы порохового заряда и, как следствие, к повышению давления пороховых газов в канале ствола оружия. Увеличение оксида азота более 214 мл NO/г улучшает баллистические характеристики СФП, однако верхний предел содержания оксида азота ограничен большими трудозатратами при изготовлении.

Количество возвратно-технологических отходов от 10 до 30 масс.% определяется после сортировки пороха от предшествующих операций.

После загрузки НЦ в реактор заливают суспензию катализаторов горения при температуре 50°C в течение 5 10 минут. Снижение температуры в реакторе менее 50°C приводит к увеличению длительности технологического процесса, а увеличение температуры более 50°C приводит к нарушению температурных режимов последующих операций. Уменьшение времени слива и перемешивания катализаторов горения менее 5 минут не обеспечивает равномерного распределения их в НЦ, а увеличение времени слива и перемешивания катализаторов горения более 10 минут связано с увеличением технологического процесса получения пороха.

При температуре в реакторе 50 60°C заливают ЭА в количестве 2,4 5,5 масс. частей, загружают к массе пороха 0,4 0,8 масс.% ДФА и готовят пороховой лак в течение 20 60 минут при температуре 50 68°C. Уменьшение температуры менее 50°C приводит к увеличению длительности технологического цикла, а увеличение температуры более 60°C приводит к нарушению температурных режимов последующих операций.

Дифениламин является стабилизатором химической стойкости СФП. Уменьшение его менее 0,4 масс.% снижает химическую стойкость пороха, а увеличение его более 0,8 масс.% снижает энергетические характеристики пороха.

Снижение времени приготовления порохового лака менее 20 минут не обеспечивает полного растворения НЦ в ЭА, а увеличение времени приготовления порохового лака более 60 минут связано с увеличением длительности технологического процесса. Снижение температуры в реакторе при приготовлении порохового лака менее 50°C связано с увеличением длительности технологического процесса. А увеличение температуры более 68°C связано с преждевременной отгонкой ЭА из пороховых элементов.

После приготовления порохового лака в реактор вводят 0,7 1,2 масс.% мездрового клея по отношению к воде и в течение 20 40 минут ведут диспергирование порохового лака на сферические частицы при температуре 64 68°C. Уменьшение количества мездрового клея менее 0,7 масс.% приводит к коалесценсии пороховых элементов, что в итоге приводит к получению бракованной продукции, а увеличение мездрового клея более 1,2 масс.% дальнейшего положительного эффекта не дает. Уменьшение времени диспергирования порохового лака на сферические частицы менее 20 минут не позволяет полностью завершить процесс диспергирования, а увеличение времени диспергирования более 40 минут связано с увеличением длительности технологического процесса. Уменьшение температуры менее 64°C связано с увеличением длительности технологического процесса, а увеличение температуры выше 68°C связано с преждевременной отгонкой растворителя.

После завершения процесса диспергирования в реактор вводят от 0 до 0,1 масс.% сернокислого натрия и ведут процесс отгонки растворителя при следующих температурных режимах в рубашке реактора: подъем температуры теплоносителя в течение 25 30 минут до 68 78°C, выдержка в течение 30 40 минут при температуре 76 78°C, подъем температуры теплоносителя в течение 15 20 минут до 78 84°C, выдержка в течение 30 40 минут при температуре 82 84°C, подъем температуры в течение 30 35 минут до 84 98°C, выдержка в течение 30 40 минут при температуре 96 98°C.

Увеличение сернокислого натрия более 0,1 масс.% приводит к получению СФП с более выской насыпной плотностью, что в итоге способствует увеличению массы порохового заряда и снижению скорости полета дробового заряда.

Снижение температурных и временных режимов в процессе отгонки ЭА из пороховых элементов приводит к увеличению длительности технологического процесса и к получению СФП с повышенным содержанием ЭА, а увеличение температурных и временных режимов приводит к пленочному режиму кипения, что сопровождается выбросом пороховой смеси из реактора, при этом проведенная операция получения СФП полностью бракуется.

Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики по разработанному авторами способу в пределах граничных условий (примеры 1 3) и за пределами граничных условий (примеры 4,5) приведены в таблице.

Требования по баллистическим характеристикам для СФП для дробовых патронов к гладкоствольному спортивно-охотничьему оружию 12, 16 и 20 калибров: в качестве базового варианта испытание СФП проводят в спортивно-охотничьем оружии 12 калибра, где масса порохового заряда 1,4 1,8 г, масса дроби от 7 до 28 г, средняя скорость дробового снаряда, V_10cp- не менее 343 м/с, давление пороховых газов в канале ствола оружия, кгс/см²: наибольшее - не более 970, дульное давление на срезе ствола оружия - не более 35.

Таблица
Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики СФП
Наименование показателей	Пример (Пр. № 1)	Пр. № 2	Пр. № 3	Пр. № 4	Пр. № 5
Кол-во масс, частей воды для приготовления суспензии катализаторов	10	10	10	10	10
Кол-во ФМС в суспензии катализаторов, масс.%	1,2	1,6	1,8	1,0	2,2
Кол-во технического углерода в суспензии катализаторов, масс.%	0,3	0,4	0,5	0,1	0,7
Кол-во графита в суспензии катализаторов, масс.%	0,1	0,2	0,3	0,05	0,5
Кол-во ДФА вводимого в дисперсионную среду, масс.%	0,4	0,6	0,8	0,2	1,0
Кол-во воды, заливаемой в реактор для получения СФП, масс, частей	4	5	6	3	7
Время загрузки и перемешивание катализаторов в реакторе, мин	5	7	10	2	15
Температура в реакторе при смешении нитроцеллюлозы с катализаторами, °C	40	45	50	35	60
Температура в реакторе при сливе этилацетата, °C	50	55	60	45	65

Количество залитого в реактор этилацетата, масс, частей	2,4	3,7	5,5	2,2	6,0
Время приготовления порохового лака, мин	20	40	60	15	70
Температура, при которой готовится пороховой лак, °C	50	60	68	45	68
Количество вводимого мездрового клея, масс.%	0,7	8,2	1,2	0,6	1,6
Время диспергирования порохового лака, мин	20	30	40	15	60
Температура, при которой ведется диспергирование порохового лака °C	64	66	68	60	68
Количество вводимого сернокислого натрия, масс.%	0	0,005	0,1	0	0,3
Подъем температуры теплоносителя, °C	68	72	78	68	80
Время подъема температуры, мин	25	27	30	20	40
Время выдержки, мин	30	35	40	25	45
Температура при выдержке, °C	76	77	78	74	80
Подъем температуры теплоносителя, °C	78	82	84	76	80
Время подъема температуры, мин.	15	17	20	10	25
Время выдержки, мин.	30	39	40	30	45
Температура при выдержке, °C	82	83	84	84	86
Подъем температуры теплоносителя, °C	84	90	98	82	98
Время подъема температуры, мин	30	32	35	25	40
Время выдержки, мин	30	35	40	25	45
Температура при выдержке, °C	96	97	98	90	98
Баллистические характеристики
Масса дроби, г	28	28	28	28	28
Масса порохового заряда, г	1,4	1,6	1,8	1,2	2,1
Средняя скорость дробового снаряда, м/с	350	354	351	340	339
Дульное давление пороховых газов на срезе ствола оружия, кгс/см2	28	26	27	37	40
Максимальное наибольшее давление пороховых газов в канале ствола оружия, кгс/см2	960	956	951	980	975

Из приведенных данных таблицы видно, что разработанные авторами технологические режимы получения СФП для дробовых патронов к гладкоствольному спортивно-охотничьему оружию 12, 16 и 20 калибров в пределах граничных условий (примеры 1 3) позволяет получать стабильные баллистические характеристики с низким дульным давлением пороховых газов на срезе ствола оружия, не превышающим 27 кгс/см², что обеспечивает при выстреле небольшую отдачу, небольшой шумовой эффект и низкую пламенность при выстреле. За пределами граничных условий (примеры 4,5) полученный сферический порох не удовлетворяет баллистическим характеристикам.