способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов

Формула изобретения

Способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов путем деформирования исходного материала из алюмомагниевой шпинели при повышении давления, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья в форму загружают брикет, спеченный в вакууме из порошка алюмомагниевой шпинели стехиометрического состава, легированного 1 вес.% фтористого лития, при температурах 1100-1500°C, с диаметром, равным диаметру формы, брикет уплотняют при температуре 1550-1600°C в течение 5-30 минут, при давлении до величины 350-500 кг/см², выдерживают 30-55 минут и охлаждают.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения поликристаллических оптических материалов и может быть использовано при получении оптической керамики на основе оксидов, а также при получении материалов на основе алюмомагниевой шпинели.

Оптическая керамика из алюмомагниевой шпинели относится к конструкционным оптическим материалам с уникальным сочетанием оптических и термомеханических характеристик с широким диапазоном прозрачности и сдвигом длинноволновой границы пропускания в сторону больших длин волн до 6,0 мкм.

Известен быстрый и экономичный процесс получения прозрачной шпинельной керамики. Синтез керамики проводится из смеси оксидов магния и алюминия в присутствии неорганической добавки, улучшающей спекание (LiF; 0,5-2,0 вес.%). Смесь нагревается со скоростью 70-200 град/мин, до температуры 1600±20°C. При этой температуре выдерживают в течение 10-70 минут, а затем прикладывается давление со скоростью 5-10 МПа/мин до величины 50-100 МПа и выдерживается в течение 45-120 минут, после чего снимают давление и охлаждают («Способ получения прозрачной шпинели», US Patent Application № 2009/297851, 03.12.2009; B32B 5/16; C01F 7/16; B32B 5/16; C01F 7/00).

По данному способу получают материал с большим рассеянием и поглощением в спектральной области его прозрачности.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ изготовления искусственной алюмомагниевой шпинели, включающий термообработку соединений магния и алюминия в кислородной атмосфере при температуре 600-800°C и последующее горячее прессование полученного порошка при температуре 1250-1300°C в вакууме (см. патент РФ № 2035434, опубликованный 20.05.1995 по индексу МПК С04В 35/443).

Указанный способ не позволяет регулировать размер зерна в керамике, а также избавиться от декорирования границ зерен в керамике примесями, обуславливающих рассеяние и поглощение излучения материалом, особенно в видимой области спектра.

Известные способы не позволяют получить оптическую керамику из порошка алюмомагниевой шпинели с высоким светопропусканием. Недостатками вышеописанной технологии материала из алюмомагниевой шпинели являются: неконтролируемое изменение содержания оксида магния (обусловленное высоким парциальным давлением оксида магния при температуре горячего прессования), отсутствие очистки материала в течение технологического процесса, а также невозможностью влиять на поверхностную энергию зерен.

Задачей предлагаемого технического решения является получение поликристаллического оптического материала из алюмомагниевой шпинели, прозрачного в области 25000-2000 см^-1, особенно в ИК области спектра.

Технический результат достигается за счет использования более чистого, по отношению к исходному порошку, материала с измененной поверхностной, энергией зерен, сформированного изначально брикета из алюмомагниевой шпинели, легированной фтористым литием 1 вес.%, и его уплотнения при температурах 1550-1600°C при определенных режимах приложения усилия (давления) и изотермической выдержки под давлением, обеспечивающих протекание процессов зернограничного и внутрезеренного скольжения, причем последний при локальных напряжениях выше величины предельного скалывающего напряжения. Введение в исходный порошок алюмомагниевой шпинели стехиометрического состава 1 вес.% фтористого лития (LiF) обеспечивает снижение технологического параметра - температуры уплотнения материала, а также частичной очистки алюмомагниевой шпинели от примеси за счет ее возгонки при нагреве выше температуры плавления легирующей добавки.

Задача изобретения решается с помощью нового способа получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов, включающего процесс деформирования исходного материала из алюмомагниевой шпинели при повышении давления, в котором, в отличие от прототипа, из порошка алюмомагниевой шпинели стехиометрического состава, легированного 1 вес.% фтористого лития, изготавливают брикет путем спекания в вакууме при температуре 1100-1500°C, с диаметром, равным диаметру формы, в которую помещают спеченный брикет, который затем уплотняют в форме при температуре 1550-1600°C в течение 5-30 минут с приложением давления до величины 350-500 кг/см ², выдерживают 30-55 минут, после чего охлаждают.

Предложенная технология поликристаллического оптического материала подобрана опытным путем и обеспечивает создание оптического материала, который после механической обработки (шлифования и полирования) имеет широкий спектр пропускания в видимой и ИК областях спектра, причем в диапазоне 3,0-5,0 мкм коэффициент пропускания более 86%.

Конкретный пример выполнения.

Исходный состав представляет собой порошок алюмомагниевой шпинели с соотношением Al₂O₃/MgO, равным 1, который предварительно формуют в брикет 38 мм методом холодного прессования. Затем брикет спекают в вакууме при температуре 1300°C. Полученный спеченный брикет загружают в форму, которую помещают в установку для осуществления его уплотнения, после чего нагревают до температуры 1550°C и прикладывают усилие, необходимое для создания давления 350 кг/см² в течение 5 минут, выдерживают образец при давлении 35 минут, после чего снимают усилие и охлаждают. После шлифования и полирования поверхности образца (толщина 2,0 мм) получен коэффициент пропускания в ИК области спектра, приведенный в таблице.

Таблица
, мкм	2,5	3,0	3,5	4,0	4,5	5,0	5,5
, %	84,0	84,5	86,0	87,0	86,0	81	67