способ получения корундовой керамики
| Классы МПК: | C04B35/111 тонкая керамика |
| Автор(ы): | Никифорова Элеонора Михайловна (RU), Еромасов Роман Георгиевич (RU) |
| Патентообладатель(и): | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский федеральный университет" (RU) |
| Приоритеты: |
подача заявки:
2012-04-11 публикация патента:
10.10.2013 |
Изобретение относится к способам получения корундового керамического материала, предназначенного для изготовления изделий из конструкционной керамики с повышенными статическими нагрузками. Технический результат - получение корундовой керамики, имеющей низкую температуру обжига при высоких показателях прочности при изгибе. В способе получения корундовой керамики, включающем измельчение и смешивание глинозема с предварительно спеченной стеклодобавкой-минерализатором и фторсодержащей добавкой, прессование и обжиг керамики, согласно изобретению, в качестве стеклодобавки-минерализатора используют трехкомпонентную стеклообразующую систему P2O 5-B2O3-SiO2 при соотношении компонентов (1-2):(0,5-1,0):(2,5-3), предварительно спеченную при температуре 400-450°С. Стеклодобавку смешивают с глиноземом и с фторидами или хлоридами щелочных металлов при следующем соотношении компонентов сырьевой смеси, масс.%: глинозем 81-83, стеклодобавка-минерализатор 15-16, фториды или хлориды щелочных металлов 2-3. Обжиг керамики проводят при температуре 1310-1340°C. 2 табл.
Формула изобретения
Способ получения корундовой керамики, включающий измельчение и смешивание глинозема с предварительно спеченной стеклодобавкой-минерализатором и фторсодержащей добавкой, прессование и обжиг керамики, отличающийся тем, что в качестве стеклодобавки-минерализатора используют трехкомпонентную стеклообразующую систему Р2О5-В2 О3-SiO2 при соотношении компонентов (1-2):(0,5-1,0):(2,5-3), предварительно спеченную при температуре 400-450°C, которую смешивают или с фторидами, или хлоридами щелочных металлов и глиноземом при следующем соотношении компонентов сырьевой смеси, мас.%:
| глинозем | 81-83 |
| стеклодобавка-минерализатор | 15-16 |
| фториды или хлориды щелочных металлов | 2-3, |
а обжиг керамики проводят при температуре 1310-1340°C.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способам получения корундового керамического материала, предназначенного для изготовления изделий из конструкционной керамики с повышенными статическими нагрузками.
Техническим результатом является понижение температуры обжига при одновременном повышении предела прочности при изгибе.
Технический результат достигается тем, что глинозем смешивают с минерализатором, приготовленным из легкоплавких стекол, синтезированных при температуре 400-450°C в трехкомпонентной стеклообразующей системе P2O5-B2 O3-SiO2 при соотношении компонентов (1-2):(0.5-1,0):(2,5-3), а также фторидами или хлоридами щелочных металлов при следующем соотношении компонентов сырьевой смеси, масс.%:
| глинозем | 81-83 |
| стеклодобавка-минерализатор | 15-16 |
| фториды или хлориды щелочных металлов | 2-3, |
а обжиг проводят при температуре 1310-1340°C.
Известен способ получения корундового керамического материала, предназначенного для изготовления изделий из конструкционной керамики со стеклодобавкой-минерализатором, содержащим оксиды магния, кальция, кремния и бора при массовом соотношении 0,5:0,5:1:1 (пат. № 2171244, МПК C04B 35/111, заявл. 10.04.2000, опубл. 7.07.2001 г.). Обжиг керамики проводят при 1440-1460°C, а шихта имеет следующее соотношение компонентов, масс.%:
| гидрооксид алюминия и/или глинозем | |
| в пересчете на оксид алюминия | 88-92 |
| стеклодобавка | 8-12 |
Недостатком известного способа является повышенная температура обжига керамики (1440-1460°C), а также необходимость предварительного спекания стеклодобавки-минерализатора (8-12 мас.%) при достаточно высоких температурах 900-1000°C.
Наиболее близким техническим решением является способ получения высококачественной конструкционной корундовой керамики со стеклодобавкой-минерализатором, содержащим оксиды кремния, кальция и бора в массовом соотношении 1:1:1 и спеченным при 900-1000°C. При этом шихта дополнительно содержит фторидосодержащую добавку в количестве 0,5-1 масс.%, а обжиг керамики проводят при температуре 1500-1550°C (пат. № 2119901, МПК C04B 35/10, C04B 35/18, заявл. 10.06.1997 г., опубл. 10.10.1998 г.). Недостатком наиболее близкого технического решения способа является высокая температура как предварительного спекания стеклодобавки, так и обжига корундовой керамики.
Задачей предлагаемого способа является разработка способа получения корундовой керамики, имеющей низкую температуру обжига корундовой керамики при высоких показателях прочности при изгибе.
В этом состоит новый технический результат, находящийся в причинно- следственной связи с существенными признаками изобретения.
Существенные признаки изобретения заключаются в том, что в способе получения корундовой керамики, включающей измельчение и смешивание глинозема с предварительно спеченной стеклодобавкой-минерализатором и фторсодержащей добавкой, прессование и обжиг керамики, согласно изобретению, в качестве стеклодобавки-минерализатора используют трехкомпонентную стеклообразующую систему P2O5-B2O3 -SiO2 при соотношении компонентов (1-2):(0.5-1,0):(2,5-3) предварительно спеченной при температуре 400-450°C, которую смешивают или с фторидами или хлоридами щелочных металлов и глиноземом при следующем соотношении компонентов сырьевой смеси, масс.%:
| глинозем | 81-83 |
| стеклодобавка-минерализатор | 15-16 |
| фториды или хлориды щелочных металлов | 2-3 |
а обжиг керамики проводят при температуре 1310-1340°C.
Использование комбинированного минерализатора, состоящего из стеклодобавки, обладающей низкой температурой размягчения (500-550°C) в сочетании с хлоридами или фторидами щелочных металлов с низкой динамической вязкостью =1,0-5,0 Па·с и высокой удельной растекаемостью
=0,5-2,0 м2/г·103 в интервале температур обжига керамики обеспечивает в процессе обжига образование жидкой фазы высокой реакционной активности за счет низкой вязкости и низкой температуры образования расплава комбинированного минерализатора. В качестве фторидов использовали например, KF или NaF, роль хлоридов выполняли, например, KCl или NaCl.
Способ осуществляется следующим образом. Предварительно готовят добавку-минерализатор синтезом при температуре 400-450°C компонентов P2 O5, B2O3, SiO2, взятых в массовом соотношении (1-2):(0.5-1,0):(2,5-3). Далее компоненты шихты - глинозем (81-83 масс.%), стеклодобавка-минерализатор (15-16 масс.%), фториды или хлориды щелочных металлов (2-3 масс.%), тщательно измельчают до фракции 1-2 мкм. Полученную шихту синтезируют при температуре 1250°C и вновь измельчают, преимущественно в вибромельнице. Из полученной шихты формуют образцы при давлении формования 80-100 МПа, а далее обжигают при температуре 1310-1340°C.
Данные по составу стеклодобавки-минерализатора, соотношению компонентов стеклодобавки, содержанию компонентов шихты, температуре обжига и прочностным характеристикам обожженных изделий по заявляемому способу в сравнении с прототипом представлены в табл.1.
Анализ данных таблицы 1 свидетельствует о перспективности использования стеклодобавки составов 0,2P2O5-0,2B 2O3-0,6SiO2, 0,4P2O 5-0,1B2O3-0,5SiO2 при соотношении компонентов (1-2):(0.5-1,0):(2,5-3), обеспечивающей максимальную прочность при изгибе при минимальной температуре обжига (составы 2,3) из числа исследованных составов 1-5 с различными соотношениями составляющих стеклодобавки, при этом содержание компонентов шихты поддерживалось на фиксированном уровне.
Обоснование оптимального количества стеклодобавки-минерализатора, фторидов или хлоридов щелочных металлов, а также глинозема по заявляемому способу представлено в табл.1 и приведено по отношению к оптимальному составу минерализующей стеклодобавки 0,2P 2O5-0,2B2O3-0,6SiO 2 (состав 2, табл.1) при соотношении в ней компонентов соответственно 1:1:3, обеспечивающих наивысшие показатели прочности корундовой керамики при изгибе.
Анализ данных таблицы 1 свидетельствует о преимуществах содержания стеклодобавки-минерализатора в количестве 15-16 масс.%, фторидов или хлоридов щелочных металлов - 2-3 масс.%, глинозема 81-83 масс.% (составы 7, 9, 11 табл.1).
Данные по оптимальному температурному интервалу подготовки стеклодобавки приведены в таблице 2 (для состава 11, табл.1).
Анализ данных таблицы 2 свидетельствует об оптимальном температурном интервале предварительной подготовки стеклодобавки в 400-450°C.
| Таблица 1 | ||||||
| Номер состава | Состав стеклодобавки-минерализатора (соотношение компонентов) | Содержание компонентов в сырьевой смеси, масс.% | Температура обжига корундовой керамики, °C | Прочность при изгибе, МПа | ||
| Глинозем | Стеклодобавка-минерализатор | Фториды или хлориды металлов | ||||
| Прототип | 0,33CaO-0,33B2O 3-0,33SiO2 (1:1:1) | 1500-1550 | 200 | |||
| 1 | 0,1P2O5-0,2B2O3-0,7SiO 2 (0,5:1:3,5) | 82 | 16 | 2 | 1390 | 350 |
| 2 | 0,2P2O5-0,2B2O3-0,6SiO 2 (1:1:3) | 82 | 16 | 2 | 1320 | 480 |
| 3 | 0,4P2O5-0,1B2O3-0,5SiO 2 (2:0,5:2,5) | 82 | 16 | 2 | 1310 | 475 |
| 4 | 0,3P2O5-0,3B2O3-0,4SiO 2 (1:1:2) | 82 | 16 | 2 | 1290 | 370 |
| 5 | 0,4P2O5-0,3B2O3-0,3SiO 2 (2:1:1) | 82 | 16 | 2 | 1270 | 350 |
| 0,2P2O5 -0,2B2O3-0,6SiO2 | 80 | 17 | 3 | 1310 | 390 | |
| 6 | (1:1:3) | |||||
| 7 | 0,2P2O5-0,2B2O3-0,6SiO 2 (1:1:3) | 81 | 16 | 3 | 1310 | 470 |
| 8 | 0,2P2O5-0,2B2O3-0,6SiO 2 (1:1:3) | 82 | 14 | 4 | 1330 | 420 |
| 0,2P2 O5-0,2B2O3-0,6SiO2 (1:1:3) | 82 | 15 | 3 | 1315 | 475 | |
| 9 | ||||||
| 0,2P2O5 -0,2B2O3-0,6SiO2 (1:1:3) | 82 | 17 | 1 | 1320 | 395 | |
| 10 | 0,2P 2O5-0,2B2O3-0,6SiO 2 (1:1:3) | 83 | 15 | 2 | 1340 | 480 |
| 11 | 0,2P2O5-0,2B2O3-0,6SiO 2 (1:1:3) | 84 | 15 | 1 | 1470 | 445 |
| 12 | 0,2P2O5-0,2B2O3-0,6SiO 2 (1:1:3) | 85 | 14 | 1 | 1480 | 415 |
| 13 | ||||||
| Таблица 2 | ||
| Состав стеклодобавки-минерализатора | Температура предварительного спекания стеклодобавки, °C | Прочность при изгибе, МПа |
| 0,2P2O5-0,2B2O3-0,6SiO 2 (по примеру 11 табл.1) | 500 | 430 |
| 450 | 480 | |
| 400 | 475 | |
| 350 | 360 | |
Класс C04B35/111 тонкая керамика