способ получения углеродного материала
Классы МПК: | C01B31/02 получение углерода |
Автор(ы): | Никулин Сергей Михайлович (RU), Киряков Леонид Дмитриевич (RU), Рожков Алексей Валерьевич (RU), Удинцев Пётр Геннадьевич (RU) |
Патентообладатель(и): | Открытое акционерное общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2012-04-04 публикация патента:
10.07.2013 |
Изобретение относится к технологии получения углеродного материала. Изобретение касается способа получения углеродного материала, включающего пиролиз углеводородов на катализаторе при нагревании в реакторе, вывод полученного углеродного материала с катализатором из реактора и отделение углеродного материала, которое выполняют путем их высокотемпературной обработки в разреженной нейтральной среде при 1400 1600°С с выдержкой в течение 5 60 минут при абсолютном давлении 1 200 Па. Технический результат - повышение жаропрочности и надежности углеродного материала. 1 табл.
Формула изобретения
Способ получения углеродного материала, включающий пиролиз углеводородов на катализаторе при нагревании в реакторе, вывод полученного углеродного материала с катализатором из реактора и отделение углеродного материала от катализатора, отличающийся тем, что отделение углеродного материала от катализатора выполняют путем их высокотемпературной обработки в разреженной нейтральной среде при 1400 1600°С с выдержкой в течение 5 60 мин при абсолютном давлении 1 200 Па.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к технологии получения углеродных материалов и может быть использовано в технике.
Известен способ получения углеродного материала, включающий пиролиз углеводородов на катализаторе при нагревании в реакторе, вывод полученного углеродного материала с катализатором из реактора и отделение углеродного материала от катализатора - патент RU № 2258031 С1 на «Способ получения углеродного материала», опубликовано 10.08.2005.
По своим признакам и достигаемому результату этот способ наиболее близок к заявленному и принят за прототип.
В известном способе отделение углеродного материала от катализатора выполняют путем растворения последнего в разбавленной соляной или азотной кислоте с последующей многократной промывкой углеродного материала в дистиллированной воде до полной нейтрализации.
Недостаток такого способа заключается в загрязнении получаемого углеродного материала хемосорбированным кислородом из катализатора, что снижает жаропрочность и надежность материала.
Указанный технический результат достигается в способе получения материала, включающего пиролиз углеводородов на катализаторе при нагревании в реакторе, вывод полученного углеродного материала с катализатором из реактора и отделение углеродного материала от катализатора, согласно изобретению отделение углеродного материала от катализатора выполняют путем их высокотемпературной обработки в разреженной нейтральной среде при 1400 1600°С с выдержкой в течении 5 60 минут при абсолютном давлении 1 200 Па.
Предлагаемый способ получения углеродного материала включает пиролиз углеводородов с общей формулой С хНу, например метана или природного газа, или пропан-бутановой смеси, или пропилена, или попутного нефтяного газа (используются на нашем предприятии), или других углеводородных газов, при их непрерывной подаче в реактор с катализатором, например смесью металлических кобальта и молибдена с оксидом магния или смесью металлического никеля и оксида магния (см., например, Ткачев А.Г., Золотухин И.В. Аппаратура и методы синтеза твердотельных наноструктур. М.: «Издательство машиностроение - 1». 2007 г. гл.6.), при температуре 500 1000°С, охлаждение реактора, вывод полученного углеродного материала с катализатором из реактора и отделение углеродного материала от катализатора.
Отделение углеродного материала от катализатора выполняют путем их высокотемпературной обработки в разреженной нейтральной среде, например азота, аргона или гелия, при 1400 1600°С с выдержкой 5 60 минут при абсолютном давлении 1 200 Па (чем обеспечивается ускоренная высококачественная очистка углеродного материала от катализатора и примесных частиц другого химического состава (см. Приложение, таблица 1) возгонкой последних с использованием общедоступного оборудования, например лабораторного) и последующее охлаждение в разреженной нейтральной среде.
Способ получения углеродного материала по сравнению с прототипом обеспечивает его повышенные жаропрочность (см. Приложение, таблица 1) и, следовательно, надежность.
Приложение
Способ получения углеродного материала (результаты экспериментов
Таблица 1. | ||||||||
№ п/п | Параметры синтеза | Параметры очистки | Параметры испытаний | |||||
Исп.газ | Температура, °С | Давление абс., Па | Температура, °С | Время, мин. | Температура, °С | Время, мин. | Содержание примесей, % масс. | |
1 | Природный газ | 800 | 1+5 | 1400 | 6±1 | 590 | 480 | <0,1 |
2 | 100±5 | 1500 | 38±2 | 468 | 0,1 | |||
3 | 200±10 | 1600 | 55±5 | 462 | 0,11 | |||
4 | Метан | 800 | 1+5 | 1400 | 6±1 | 480 | <0,1 | |
5 | 100±5 | 1500 | 38±2 | 480 | <0,1 | |||
6 | 200±10 | 1600 | 55±5 | 468 | 0,1 | |||
7 | Пропан-бутан | 720 | 1+5 | 1400 | 6±1 | 468 | 0,1 | |
8 | 100±5 | 1500 | 38±2 | 462 | 0,11 | |||
9 | 200±10 | 1600 | 55±5 | 450 | 0,15 | |||
10 | Пропи лен | 700 | 1+5 | 1400 | 6±1 | 486 | <0,1 | |
11 | 100±5 | 1500 | 38±2 | 480 | <0,1 | |||
12 | 200±10 | 1600 | 55±5 | 468 | 0,1 | |||
* - Испытания на окислительную стойкость проводили выдержкой в муфельной печи на воздухе. | ||||||||
** - Содержание примесей оценивали по дифференциально-термическому анализу. |
На нашем предприятии был также получен углеродный материал по способу, описанному в прототипе, содержание примесей в котором оказалось в несколько раз больше, чем в предлагаемом нами. Кроме того, данный углеродный материал не выдержал испытания на окислительную стойкость при заданной температуре, его устойчивость составляет приблизительно 60 минут.
Класс C01B31/02 получение углерода