способ изготовления многоострийных автоэмиссионных катодов

Формула изобретения

Способ изготовления автоэмиссионных катодов в виде периодической многоострийной структуры, отличающийся тем, что включает очистку и полировку поверхности монолитной углеродной пластины, создание с помощью метода фотолитографии микро-, наноразмерных дисков, окруженных каталитической пленкой металлов переходной группы, термохимическое травление углеродной пластины в среде водорода с образованием столбчатой структуры, которые затем подвергают групповому микро-, наноразмерному заострению в низкотемпературной плазме ВЧ разряда в кислородной или в кислородно-инертной газовых средах.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии изготовления углеродных многоострийных автоэмиссионных катодов, используемых в вакуумных электронных приборах с эффективными холодными источниками электронов.

Известно техническое решение [1], в котором описываются материал и способ изготовления многоострийного катода из композиционного наноалмазного пленочного материала с помощью осаждения на подложку в неравновесной плазме СВЧ газового разряда в магнитном поле паров углеродосодержащих веществ. Также известно техническое решение EP 1361592 A1 (H01J 1/30, 12.11.2003), в котором представлен способ изготовления источника электронов, состоящего из подложки и нанесенного на нее композита из пасты с углеродными нанотрубками. Однако такие структуры в вышеперечисленных технических решениях имеют ряд недостатков, а именно: при использовании данных структур невозможно добиться воспроизводимости геометрических параметров микроструктуры, стабильности эмиссионных свойств, углеродные пленки, полученные из паров углеводородов, обладают низкой адгезией, поэтому отслаиваются от подложки при рабочих напряженностях электрического поля. Предлагаемое техническое решение позволяет исключить все вышеуказанные недостатки. Данное техническое решение позволяет повысить стабильность работы автоэмиссионных катодов, увеличить долговечность и надежность электровакуумных приборов.

Задачей изобретения является получение монолитной, равновысотной, матричной микроструктуры с улучшенной воспроизводимостью эмиссионных характеристик. Технический результат достигается тем, что при выполнении предлагаемой последовательности технологических процессов создается монолитная углеродная структура с заданной высотой микроразмерных столбиков, которые, в свою очередь, подвергают групповому микро-, наноразмерному заострению в низкотемпературной плазме ВЧ-разряда в кислородной или в кислородно-инертной газовых средах, и получают периодическую матрицу из равновысотных острий монолитного углерода.

На фиг.1 - технологический маршрут изготовления периодической многоострийной структуры:

а - полировка поверхности углерода до 14 класса;

б - активация поверхности стеклоуглерода перед нанесением фоторезиста с помощью низкотемпературной плазмы;

в - нанесение пленки из фоторезиста и проведение процесса прецизионной фотолитографии;

г - образование фоторезистивной маски на поверхности стеклоуглерода;

д - нанесение пленки переходных металлов на поверхность, не защищенную фоторезистом;

е - термохимическая обработка углеродной пластины в среде водорода и образование микровыступов;

ж - удаление остатков пленки металла в смеси кислот HCl, H ₂SO₄;

з - заострение углеродных цилиндрических микровыступов в низкотемпературной плазме ВЧ-разряда в кислородной или в кислородно-инертной газовых средах;

на фиг.2 - элементы профиля микровыступов до плазмохимического микрозаострения (а), после микрозаострения (б); на фиг.3 - микрофотографии поверхности углеродной микроструктуры до плазмохимического микрозаострения (а) и после микрозаострения (б).

Сущность изобретения заключается в том, что для изготовления автоэмиссионных катодов в виде периодической многоострийной структуры на поверхности углеродной пластины в качестве микро-, наноразмерной обработки используется способ группового микрозаострения в низкотемпературной плазме ВЧ-разряда в кислородной или в смеси кислородной и инертной газовых средах.

Цилиндрические микровыступы образуются с помощью травления поверхности углеродной подложки пленкой переходного металла. Предварительно поверхность углеродной пластины подвергается механической обработке с целью подготовки поверхности и ее активации перед нанесением маски из фоторезиста (фиг.1а и 1б). Проводится процесс шлифования с использованием тонкого микропорошка, а затем полирование, где в результате этих обработок съем материала с поверхности углеродной пластины 0,015÷0,03 мм (фиг.1а). После чего проводится активация поверхности углеродной пластины перед нанесением фоторезиста с помощью низкотемпературной плазмы (фиг.1б). Нанесение фоторезиста на углеродную полированную поверхность осуществляется методом центрифугирования (фиг.1в). Для получения периодически расположенных на поверхности оснований из фоторезиста, имеющих форму круга, проводятся последовательно процессы экспонирования и проявления фоторезиста. Выбор фотошаблона зависит от требования к величине периода получаемой матричной микроструктуры и к площади основания цилиндрических микровыступов (фиг.1г).

На образующийся рисунок из фоторезиста наносится пленка переходного металла с целью дальнейшего проведения травления пленкой металла в свободных от фоторезиста периодических основаниях углеродной структуры (фиг.1д). В результате травления происходит интенсивное растворение атомов углерода в пленке металла и последующая диффузия атомов углерода через структуру пленки металла без образования химического соединения на поверхность и взаимодействие атомов углерода с газообразной средой (фиг.1е). Затем проводится удаление остатков пленки переходных металлов в смеси кислот (фиг.1ж). С целью увеличения напряженности электростатического поля на вершинах образованной периодической углеродной структуры с заданной высотой микроразмерных столбиков данную структуру подвергают групповому микро-, наноразмерному заострению в низкотемпературной плазме ВЧ-разряда в кислородной или в кислородно-инертной газовых средах с получением углеродных микроострий (фиг.1з).

На фиг.2 представлены элементы профиля плазмохимического заострения выступов.

На фиг.2 введены следующие обозначения:

h - высота микровыступа; s - расстояние между микровыступами; d - диаметр основания микровыступа; - средний угол при вершине конического микровыступа; l - период решетки микроструктуры.

На вершине цилиндрического микровыступа поверхность полированная и поэтому имеет менее развитый микрорельеф, в отличие от боковой поверхности микровыступа. Известно [2], что неровности поверхности увеличивают вероятность взаимодействия поверхностных атомов углерода с химически активными частицами, так как при сильно развитом рельефе происходит ослабление энергии связи группы атомов углерода на поверхности, поэтому следует ожидать, что составляющая скорости заострения, направленной перпендикулярно поверхности, будет достигать своего максимального значения на круговых границах плоской торцевой и боковой цилиндрической поверхностях выступов.

Окончание процесса плазмохимического заострения углеродной микроструктуры определяется на основании изменения свойств полированной поверхности цилиндрических микровыступов.

Геометрическими условиями процесса группового плазмохимического заострения при сохранении неизменной высоты выступов являются:

Периодическая углеродная структура до и после плазмохимического микрозаострения представлена на фиг.3.

Источники информации

1. Патент RU 2309480 C2. Материал и способ изготовления многоострийного автоэмиссионного катода (H01J 1/30, 10.02.2007).

2. Шешин Е.П. Структура поверхности и автоэмиссионные свойства углеродных материалов - М.: МФТИ, 2001, 287 с.