способ получения металлического порошка

Формула изобретения

Способ получения металлического порошка, включающий зажигание разряда в разрядной камере между двумя электродами, в качестве одного из которых используют твердый катод, выполненный из распыляемого материала в виде стержня, а в качестве другого - жидкий анод в виде электролита, отличающийся тем, что твердый катод выполняют диаметром 4 d 12 мм, напряжение между ним и жидким анодом устанавливают 120 U 1000 В, ток разряда устанавливают 50 l 900 мА, а расстояние между твердым катодом и жидким анодом устанавливают 2 l 40 мм, при этом давление в разрядной камере устанавливают 2 р 20 кПа и процесс осуществляют при концентрации электролита в виде раствора солей от 2% до насыщения.

Описание изобретения к патенту

Настоящее изобретение относится к плазменной технике и технологии, а именно к способам получения металлических нанопорошков.

Из существующего уровня техники известен способ получения металлических порошков, описанный в патенте РФ 2093311 C1, B22F 9/14. 20.10. 1997, с помощью электронного взрыва проводников, который включает разрушение проводника при прохождении через него тока большой плотности порядка 10⁷ А/см² за время 10^-5 10^-7 с. Недостатками данного технического решения являются необходимость наличия прочной камеры, достаточно мощного специального высоковольтного источника энергии, генерирующего импульсы тока, большой разброс получаемых частиц по их размерам. Кроме того, процесс сложно автоматизировать в режиме непрерывной работы.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ получения металлического порошка, описанный в патенте РФ 2332280 С2, B22F 9/14, 30.06.2006, в котором порошок получают путем зажигания разряда между двумя электродами, один из которых катод, который выполняют из распыляемого материала в виде стержня, диаметром 10 d 40 мм. В качестве другого электрода-анода используют электролит (техническая вода). Процесс получения порошка ведут при следующих параметрах: напряжение между электродами 500 U 650 В, ток разряда 1,5 I 3 А, расстояние между катодом и электролитом 2 l 10 мм. Весь процесс ведут при атмосферном давлении.

Недостатком прототипа является невозможность получения в указанных в нем условиях порошков с дисперсностью менее 5 мкм, а также прототип имеет недостаточную производительность получения металлического порошка.

Решаемая техническая задача заключается в получении металлических порошков дисперсностью от 10 до 100 нм, то есть получение нанопорошков, и в увеличении производительности получения металлического порошка.

Решаемая техническая задача в способе получения металлического порошка, включающем зажигание разряда между двумя электродами, один из которых катод, который выполняют из распыляемого материала в виде стержня, а в качестве другого электрода-анода используют электролит, достигается тем, что катод в виде стержня выполняют диаметром 4 d 12 мм, напряжение между твердым катодом и жидким анодом устанавливают 120 U 1000 В, ток разряда устанавливают 50 I 900 мА, расстояние между твердым катодом и жидким анодом устанавливают 2 l 40 мм, давление в разрядной камере устанавливают 2 p 20 кПа, где U - напряжение между твердым катодом и жидким анодом, I - ток разряда, l - расстояние между твердым катодом и жидким анодом, p - давление в разрядной камере. Процесс осуществляют при концентрации электролита - растворы солей - от 2% до насыщения.

На фиг.1 показана структурная схема разрядной камеры, в которой осуществляют процесс получения металлического порошка по предлагаемому способу.

На фиг.2 показана гистограмма гранулометрического состава получаемого порошка.

Разрядная камера (фиг.1) состоит из основания 1 и колпака 2, соединение между которыми уплотнено вакуумной резиной. В основании разрядной камеры проделаны специальные отверстия, куда герметично вставлены штуцеры 3 и 4. Они соединяют камеру с вакуумной арматурой установки: вакуумным насосом 5, вентилями 6 и 7, вакуумметром 8. Внутри разрядной камеры расположены электролитическая ванна 9, механизм перемещения твердого электрода 10, т.е. механизм перемещения катода 11 - распыляемого материала, являющийся твердым электродом, электролит 12, являющийся растворами солей, и система циркуляции электролита (на фиг.1 не показана). Воздух из разрядной камеры откачивается через выпускной штуцер 4 при помощи насоса 5 через вентиль 7. Величину давления контролируют вакуумметром 8, ток разряда измеряют амперметром 13 и величину напряжения между твердым и жидким электродами измеряют вольтметром 14. Система электрического питания экспериментальной установки для осуществления способа получения металлического порошка на фиг.1 не показана.

Способ получения металлического порошка осуществляют следующим образом: твердый электрод 11 в виде стержня диаметром 4 d 12 мм из распыляемого материала (оксид железа, никель, титан) закрепляют в механизме перемещения 10 над поверхностью электролитической ванны 9, в которую налит электролит 12 (растворы солей); отрицательный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду-катоду 11, а положительный - к электролиту-аноду 12. Для зажигания разряда между поверхностью электролита 12 и твердым электродом 11 устанавливают межэлектродное расстояние в пределах 1 l 2 мм; вентиль 6 устанавливают в положение «закрыто»; через открытый вентиль 7 вакуумным насосом 5 воздух откачивается из разрядной камеры; при достижении необходимого значения давления p=20 кПа насос 5 выключают, вентиль 7 закрывают; подавая на электроды 11 и 12 напряжение U=120 В, добиваются пробоя межэлектродного промежутка. После этого напряжение между электродами устанавливают в пределах 120 U 1000 В, расстояние между твердым катодом и жидким анодом устанавливают в пределах 2 l 40 мм, ток разряда устанавливают в пределах 50 I 900 мА, давление в разрядной камере устанавливают в пределах 2 p 20 кПа. Процесс осуществляют в течение времени, например, пока полностью не кончится распыляемый материал.

Выбор конкретных значений напряжения, тока, давления и межэлектродного расстояния определяется оптимальными значениями для получения порошка с заданной дисперсностью. Только при таких значениях межэлектродного расстояния 2 l 40 мм, давления 2 p 20 кПа, напряжения 120 U 1000 В, тока разряда 50 I 900 мА, диаметра стержня катода 4 d 12 мм и концентрации электролита от 2% и до насыщения достигают решаемую техническую задачу. Осуществление процесса в указанных пределах параметров позволяет получать порошки с максимальной производительностью до 60 г/час.

Гранулометрический состав порошка оксида железа, полученного при напряжении U=312 В, токе разряда I=340 мА и давлении p=8 кПа, приведен на фиг.1. Из гистограммы гранулометрического состава видно, что порошок состоит из фракций с различным размером частиц. Порошки, получаемые способом плазменного распыления, имеют сферическую форму частиц или слегка эллипсоидную. Поверхность частиц преимущественно гладкая. Размер частиц определяется условиями технологического процесса их получения и может составлять от 10 нм до 2 мкм. В зависимости от параметров технологического процесса основная фракция может составлять от 16% до 34% (наночастицы с диаметром от 10 до 100 нм).

Таким образом, по сравнению с прототипом данный способ получения металлического порошка позволяет уменьшить диаметр порошка в сотни раз и увеличивает производительность получения порошка с одного электрода до 60 г/час. Установка позволяет работать одновременно с шестью электродами. При этом производительность получения нанопорошка достигает до 360 г/час. Основная масса получаемого порошка (примерно 60%) имеет дисперсность 10-100 нм. С помощью данного способа можно получить нанопорошки различных металлов и сплавов (Ст.3, Ст.20, Ст.45, У8, У8А, У10, никель, титан, вольфрам, молибден и т.д.).