способ определения содержания озона в озонированной перфторуглеродной эмульсии

Формула изобретения

Способ определения содержания озона в озонированной перфторуглеродной эмульсии путем фотометрического измерения количества йода, выделяющегося в результате воздействия озона озонированной эмульсии на раствор йодистого калия с крахмалом, отличающийся тем, что перед проведением определения предварительно готовят реакционный раствор, содержащий йодистый калий и крахмал, из которого приготовляются подготовительный анализируемый и подготовительные калибровочные растворы, содержащие одинаковое количество йодистого калия и крахмала; к подготовительному анализируемому раствору приливается определенный объем озонированного перфторана, а к подготовительным калибровочным растворам последовательно добавляются такой же объем неозонированного перфторана и титрованный раствор йода в йодистом калии в количестве, необходимом для построения калибровочного графика; приготовленные растворы оставляют стоять в защищенном от света месте при температуре 20°С; растворы фотометрируют на фотоколориметре или спектрофотометре на длине волны 610 нм, следя за ходом изменения оптической плотности во времени до момента совпадения хода кривых калибровочных и исследуемого растворов; строят калибровочный график и вычисляют содержание озона в анализируемой эмульсии.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к медицине, в частности к гнойно-септической хирургии.

При лечении хирургической инфекции для местной санации гнойного очага используются антисептические препараты, лечебный эффект которых обусловлен воздействием на пораженные ткани и микрофлору активных форм кислорода. К таким препаратам относятся перекись водорода, калия перманганат, жидкости, насыщаемые озоном, в частности перфторуглеродные эмульсии [3]. Использование озонированных перфторуглеродных эмульсий требует контроля содержания в них озона, что обусловлено клинически допустимым диапазоном концентраций этого вещества, используемого в хирургической практике.

К числу известных способов определения озона в жидкостях относятся методики, основанные на способности некоторых органических красителей (индиго, метиловый красный), количественно реагировать с озоном с образованием бесцветных продуктов [4].

Известен способ определения озона в воздухе и водных растворах, основанный на его взаимодействии с окислительно-восстановительным индикатором дифениламиносульфонатом с образованием продуктов, окрашенных в бирюзовый цвет [2].

Известны методики определения озона, основанные на взаимодействии озона с йодистым или бромистым калием с образованием йода или брома и определении галогенов фотометрическим, титриметрическим или электрохимическим методами [1].

Общий недостаток приведенных способов заключается в том, что они разработаны для определения содержания озона в прозрачных растворах и невозможность получения достоверных результатов при определении озона в эмульсиях.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ определения озона в озонированной воде методом йодометрической фотометрии. Методика основана на способности озона вступать в реакцию с йодистым калием в кислой среде с образованием йода, количество которого определяют по йодкрахмальному комплексу методом спектрофотометрии на длине волны 570 нм [4].

С этой целью в мерную колбу емкостью 100 мл наливают 50 мл дистиллированной воды и 5 мл раствора серной кислоты (1:3), добавляют 5 мл 0,1 н. раствора йодистого калия и 5 мл 0,5% раствора крахмала, затем в колбу наливают 25 мл анализируемой озонированной воды и дистиллированной водой доводят до метки. Содержимое колбы перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре в кюветах толщиной 2 см на длине волны 570 нм. Содержание озона определяют по кривой калибровочного графика, построенного на стандартных растворах йода.

Недостатком данного метода являются:

1) применение только для гомогенных, прозрачных водных растворов озона. Для мутных растворов (эмульсий), применять данную методику нельзя, так как не учитывается эффект рассеяния света мутными средами.

2) не учитывается, что озон, локализованный в микрокаплях эмульсии, для окисления йодистого калия должен продиффундировать из эмульсии в водный раствор, на что требуется определенное время.

3) в присутствии кислоты йодистый калий самопроизвольно окисляется кислородом воздуха до йода, что вносит систематическую погрешность в определение содержания озона в перфторане.

4) в присутствии перфторана часть молекул йода, образовавшегося при окислении йодистого калия озоном, абсорбируется перфторановой эмульсией, что приводит к занижению содержания озона. Применение данной методики для определения озона, растворенного в перфторуглеродной эмульсии, не позволяет получать достоверного результата.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является определение содержания озона в озонированной перфторуглеродной эмульсии.

Технический результат настоящего изобретения заключается в том, что разработан способ определения озона в перфторане с помощью метода йодометрической спектрофотометрии, учитывающий длительное время перехода молекул озона из перфторановой эмульсии в окружающую ее реакционную водную среду, содержащую йодистый калий и крахмал, определен способ построения калибровочного графика по стандартным растворам йода в присутствии неозонированного перфторана, учитывающий факт изменения оптической плотности калибровочных растворов со временем, использована бескислотная реакционная среда, исключающая артефакты кислородного окисления йодида калия. Определение содержания озона по йодкрахмальной реакции осуществляется на полосе 610 нм, а для учета рассеяния света эмульсией перфторана измерение оптической плотности рабочих растворов производится относительно растворов сравнения, содержащих такое же количество перфторана, которое имеется в рабочем растворе. Заявленное изобретение позволяет определять содержание озона в водно-органических эмульсиях, расширяя тем самым возможности его анализа в сложных, многокомпонентных гетерогенных средах.

Технический результат достигается тем, что на предварительной стадии из реакционного раствора, содержащего йодистый калий и растворимый крахмал, готовятся подготовительный анализируемый и подготовительные калибровочные растворы, содержащие одинаковое количество йодистого калия и растворимого крахмала и такое количество воды, которое необходимо, чтобы конечный объем каждого из растворов после всех добавок был одинаков. Затем к подготовительному анализируемому раствору приливается определенный объем озонированного перфторана, а к подготовительным калибровочным растворам последовательно добавляются такой же объем неозонированного перфторана и титрованный раствор йода в йодистом калии в количестве, необходимом для построения калибровочного графика. Все растворы тщательно перемешивают взбалтыванием и оставляют стоять в защищенном от света месте при температуре 20°С. Такой режим выдерживания растворов выбран для предотвращения протекания побочных фотохимических реакций в системе и термического распада озона. Растворы фотометрируют на фотоколориметре или спектрофотометре на длине волны 610 нм, следя за ходом изменения оптической плотности. Начиная с некоторого момента времени, ход изменения оптической плотности для анализируемого раствора и калибровочных растворов становится одинаковым. Это свидетельствует о том, что озон полностью прореагировал и закон изменения оптической плотности со временем для анализируемого раствора становится таким же, что и для калибровочных растворов. Для одного из таких моментов времени строится калибровочный график, и по этому графику определяют содержание озона.

Чувствительность определения озона составляет 1 мкг озона в 1 мл раствора.

Изобретение поясняется графическими материалами (Фиг.1, 2, 3).

На фиг.1 изображен спектр комплекса йода с крахмалом в присутствии йодистого калия и в отсутствие кислоты.

На фиг.2 представлены кривые зависимости оптической плотности растворов, содержащих 4·10^-5 М йода, 5·10^-3 М йодистого калия, 0,025% растворимого крахмала на длине волны 610 нм от времени, имеющих добавки: кривая 1 - 4·10^-3 М йода, кривая 2 - 4·10^-3 М йода и 0,1 мл перфторана, кривая 3 - 0,1 мл 0,1 мл озонированного перфторана. Толщина кюветы 0,5 см.

На фиг.3 изображены калибровочные графики, построенные по стандартным растворам йода в присутствии 0,1 мл перфторана (кривая 1) и в отсутствии перфторана (кривая 2) спустя 43 часа после приготовления растворов, длина волны 610 нм, толщина кюветы 0,5 см.

Следует отметить наиболее существенные отличия метода определения озона в перфторане в заявляемом изобретении от способа, указанного в прототипе. Эти отличия заключаются в том, что:

1. В заявленном изобретении определения озона учитывается факт медленного переноса озона из эмульсии перфторана в реакционную среду с йодистым калием, в то время как в прототипе растворенный в воде озон быстро взаимодействует с йодистым калием. Поэтому прототип не может быть непосредственно перенесен на определение озона в коллоидных растворах с медленным массообменном этого газа между дисперсионной фазой и дисперсионной средой.

2. В заявленном методе учитывается факт перераспределения йода, образованного в реакции озона с йодистым калием, между перфтораном и коллоидными частицами растворенного крахмала, в то время как в прототипе этот эффект отсутствует и поэтому не учитывается.

3. В заявленном изобретении по характеру зависимости оптической плотности анализируемого и калибровочных растворов определяется момент времени полного израсходования озона из озонированного перфторана на окисление йодистого калия и только после наступления этого момента строится калибровочный график по стандартным растворам йода. Этот график учитывает, таким образом, явления некоторого изменения самих калибровочных растворов во времени. В прототипе эта проблема не возникает и не обсуждается.

4. В заявленном изобретении, в отличие от прототипа, используется реакционный раствор с йодистым калием и крахмалом, не содержащий кислоты, для того чтобы предотвратить окисление йодистого калия кислородом воздуха.

5. В заявленном изобретении измерение оптической плотности осуществляется на длине волны 610 нм, которая соответствует максимуму поглощения комплекса крахмал - йод в данной среде, в то время как в прототипе оптическая плотность измеряется на длине 570 нм.

6. В заявленном изобретении для учета рассеяния света эмульсией перфторана измерение оптической плотности рабочих растворов производится относительно растворов сравнения, содержащих такое же количество перфторана, которое имеется в рабочем растворе. В прототипе анализируются истинные растворы, и светорассеяние поэтому отсутствует.

Пример способа определения озона в озонированной эмульсии перфторана:

1. Приготовляется 0,1 М раствор йодистого калия. С этой целью 0,830 г йодистого калия степени чистоты «чда» растворяется в дистиллированной воде с мерной колбе на 50 мл.

2. Приготавливается 0,5% раствор растворимого крахмала.

3. Приготовляется бескислотный реакционный раствор, для чего 25 мл 0,1 М раствора йодистого калия смешивают с 0,25 мл 0,5% раствора крахмала и смесь хорошо перемешивают.

4. Приготовляется подготовительный реакционный раствор, для чего к 4,4 мл дистиллированной воды добавляется 0,5 мл бескислотного реакционного раствора.

5. Приготовляются подготовительные калибровочные растворы. С этой целью в колбочки приливают соответственно 4,38, 4,37, 4,36, 4,35, 4,34 мл дистиллированной воды, затем в каждую колбочку последовательно добавляют 0,5 мл реакционного раствора и 0,1 мл неозонированного перфторана. Содержимое колбочек перемешивают.

6. Приготовляется аналитический раствор, добавлением к подготовительному аналитическому раствору 0,1 мл озонированного перфторана.

7. Одновременно приготовляется серия калибровочных растворов добавлением к подготовительным калибровочным растворам соответственно 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 мл 5 мМ раствора йода в 0,1 М растворе йодистого калия. Все растворы тщательно перемешивают встряхиванием и ставятся в защищенное от света место при комнатной температуре на 43 часа.

8. Через 43 часа на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 0,5 см на длине волны 610 нм измеряют оптическую плотность растворов относительно раствора сравнения, содержащего 4,4 мл дистиллированной воды, 0,5 мл реакционного раствора и 0,1 мл неозонированного перфторана. Строится калибровочный график, по которому определяют содержание озона в 0,1 мл перфторана.

Литература

1. Альперин В.З., Конник Э.И., Кузьмин А.А. Современные электрохимические методы и аппаратура для анализа газов в жидкостях и газовых смесях. - М.: Химия, 1975, 184 с.).

2. Лейте В., Определение загрязнений воздуха в атмосфере и на рабочем месте. - М.: Химия, 1980, 343 с.).

3. Мохов Е.М., Армасов А.Р. и др., Оценка эффектвности применения перфторана при лечении нагноительных процессов мягких тканей // Вестник экспериментальной и клинической хирургии, том IV, № 1, 2011, 90-93 с.

4. Разумовский С.Д., Заиков Г.Е. Озон и его реакции с органическими соединениями. - М.: Химия, 1974, 322 с.