многослойный электромагнитный экран для защиты фотоэлектронных умножителей и способ его нанесения

Формула изобретения

1. Многослойный электромагнитный экран для защиты фотоэлектронных умножителей (ФЭУ) представляет собой покрытие из последовательно нанесенных магнитных и немагнитных слоев, отличающийся тем, что толщина немагнитного слоя выбирается в пределах 1-25 мкм, толщина магнитного слоя выбирается в пределах 6-250 мкм, при этом суммарная толщина магнитных слоев составляет 300-500 мкм, общее количество магнитных и немагнитных слоев находится в пределах 3<N _мaгн+N_нeмaгн<99, при этом N_мaгн =N_нeмaгн+1.

2. Многослойный электромагнитный экран для защиты фотоэлектронных умножителей (ФЭУ) по п.1, отличающийся тем, что магнитный слой представляет собой сплав никель-железо, содержащий 15-25 ат.% Fe.

3. Многослойный электромагнитный экран для защиты фотоэлектронных умножителей (ФЭУ) по п.1, отличающийся тем, что немагнитный слой представляет собой материал на основе благородных металлов (Cu, Ag, Au).

4. Многослойный электромагнитный экран для защиты фотоэлектронных умножителей (ФЭУ) по п.1, отличающийся тем, что покрытие наносится на поверхность корпуса ФЭУ.

5. Способ нанесения многослойного электромагнитного покрытия для защиты фотоэлектронных умножителей (ФЭУ) заключается в последовательном нанесении методом электролитического осаждения магнитного и немагнитного слоев, при этом осаждение магнитного слоя проводят из электролита, содержащего: NiSO₄·7H₂O - 180-210 г/л; FeSO₄·7H₂O - 15-20 г/л; NiCl ₂·6H₂O - 15-20 г/л; MgSO₄·7H ₂O - 50-60 г/л; Н₃ВО₃ - 20-30 г/л; KNaC₄H₄O₆·4H₂ O - 20-30 г/л; сахарин - 1-2 г/л, при плотности катодного тока Д_к=20-25 мА/см², температуре электролита Т=30-35°С, кислотности рН 2,2-2,4, анод - никелевый; осаждение немагнитного слоя проводят из электролита, содержащего: CuSO ₄·5H₂O - 35-40 г/л; K₄P ₂O₇·3H₂O - 140-150 г/л; KNaC ₄H₄O₆·4H₂O - 25-30 г/л; Na₂HPO₄·12H₂O - 90-100 г/л, при Д_к=5-7 мА/см²; рН 8,2-8,4; T=35-40°C, анод - медный.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к многослойным металлическим покрытиям, используемым в радиоэлектронной и приборостроительной технике, в частности при создании экранов для защиты от воздействия внешнего электромагнитного поля в широком диапазоне частот, а также способу нанесения такого покрытия.

Известен защитный экран от воздействия электромагнитного излучения (RU 2002120891 А, от 27.02.2004), выполненный в виде многослойного пакета, включающего изоляционные отражающие электромагнитное излучение чередующиеся слои и расположенные между ними поглощающие электромагнитное излучение слои. Недостатком данного экрана является сложность создания и нанесения таких слоев и недостаточная защита таким экраном от электромагнитного излучения.

Наиболее близким аналогом заявляемого изобретения является корпус для электронных приборов (RU 2295207 С1, от 10.03.1997). В данном корпусе устанавливают электронную аппаратуру, а сам корпус выполнен в виде многослойных экранов из комбинации магнитных и немагнитных слоев. Благодаря специально подобранным слоям осуществляется достаточно высокая эффективность экранирования электромагнитного излучения. Недостатком данного экрана являются большие габариты, вес и сложность создания такого корпуса.

Целью изобретения является повышение технологичности и снижение себестоимости способа получения многослойного электромагнитного экрана, а также минимизация габаритных и весовых характеристик экрана, при высоких защитных свойствах.

Поставленная цель достигается тем, что многослойный экран представляет собой покрытие из последовательно нанесенных магнитных и немагнитных слоев, которые наносят методом электролитического осаждения немагнитного и магнитного слоев. При этом экспериментально установлено, что максимальная эффективность экранирования достигается в следующих экранах: толщина немагнитного слоя в пределах 1-25 мкм, суммарная толщина магнитных слоев составляет 300-500 мкм, общее количество магнитных и немагнитных слоев находится в пределах 3<N_магн+N_немагн<99, при этом N_магн=N_немагн+1.

Схематическое изображение многослойного экрана, показанное в качестве примера на фиг.1, содержит пять магнитных слоев 1 и пять немагнитных слоев 2.

В качестве материала немагнитного слоя предпочтительно использовать медь (Cu) или благородные металлы золото, серебро (Ag, Au).

В качестве материала магнитного слоя предпочтительно использовать сплав никель-железо, содержащий 15-25 ат.% железа (Fe). При этом толщина каждого магнитного слоя выбирается в пределах 6-250 мкм.

Также предлагается способ нанесения многослойного электромагнитного покрытия для защиты фотоэлектронных умножителей (ФЭУ). Данный способ заключается в последовательном нанесении методом электролитического осаждения немагнитного и магнитного слоев. При этом осаждение магнитного слоя проводят из электролита, содержащего: NiSO₄·7H ₂O - 180-210 г/л; FeSO₄·7H₂O - 15-20 г/л; NiCl₂·6H₂O - 15-20 г/л; MgSO₄·7H₂O - 50-60 г/л; H₃ BO₃ - 20-30 г/л; KNaC₄H₄O ₆·4H₂O - 20-30 г/л; сахарин - 1-2 г/л, при плотности катодного тока Д_к=20-25 мА/см² , температуре электролита T=30-35°C, кислотности рН=2,2-2,4, анод - никелевый. Осаждение немагнитного слоя (медь) проводят из электролита, содержащего: CuSO₄·5H₂ O - 35-40 г/л; K₄P₂O₇·3H ₂O - 140-150 г/л; KNaC₄H₄O₆ ·4H₂O - 25-30 г/л; Na₂HPO₄ ·12H₂O - 90-100 г/л, при Д_к=5-7 мА/см ²; рН=8,2-8,4; Т=35-40°C, анод - медный.

Электролит для осаждения магнитного слоя готовят следующим образом: в отдельной порции дистиллированной воды при 80°C растворяют H₃BO₃. В отдельной порции дистиллированной воды растворяют NiSO₄·7H₂O; NiCl ₂·6H₂O; MgSO₄·7H₂ O при температуре 50°C и интенсивном перемешивании. В отдельной порции воды при температуре 25°C растворяют FeSO₄ ·7H₂O; KNaC₄H₄O₆ 4H₂O. В отдельной порции дистиллированной воды растворяют сахарин при температуре 20°C и добавлении 10% раствора NaOH до полного растворения сахарина. Все растворенные компоненты раствора сливают в одну емкость, доводят до необходимого объема и фильтруют. Кислотность электролита доводят до требуемого значения 25% раствором H₂SO₄.

Электролит для осаждения немагнитного слоя (медь) готовят следующим образом: в отдельных порциях дистиллированной воды при 50°C растворяют CuSO₄·5H₂O и K₄P₂ O₇·3H₂O. Затем раствор K₄ P₂O₇·3H₂O медленно вливают в раствор CuSO₄·5H₂O до тех пор, пока белый творожный осадок полностью не растворится. Остальные компоненты - KNaC₄H₄O₆·4H₂ O и Na₂HPO₄·12H₂O - растворяют в полученном растворе при температуре 50°C и доводят его до необходимого объема. Кислотность электролита доводят до требуемого значения 25% раствором H₂SO₄.

Заявляемый новый способ получения многослойных экранов по совокупности отличительных признаков дает новый непредвиденный результат и таким образом соответствует критерию существенного отличия.

Пример конкретного осуществления

Осаждение магнитного слоя. Для приготовления раствора берут навески 210 г NiSO₄·7H₂O; 20 г CoCl₂ ·6H₂O; 20 г NaH₂PO₂·H ₂O и растворяют их в 500 мл дистиллированной воды при нагревании до 50°C и интенсивном перемешивании, затем в 100 мл воды растворяют 30 г борной кислоты при 80°C. Навески 15 г FeSO ₄·7H₂O, 30 г KNaC₄H₄ O₆·4H₂O растворяют отдельно в 100 мл дистиллированной воды. 1 г сахарина растворяют в 20 мл дистиллированной воды, причем для полного растворения сахарина по каплям добавляют 10% раствор NaOH. Затем все растворенные компоненты сливают в одну емкость, доводят до 1 литра. Кислотность доводят до рН=2,3 с помощью 25% раствора серной кислоты и фильтруют электролит через фильтровальную бумагу типа «синяя лента».

Осаждение магнитного слоя ведут при температуре 30-35°C и плотности тока Д_к=25 мА/см². За 60 минут осаждается ровное блестящее покрытие толщиной 25 мкм. Осаждение медного слоя. Для приготовления раствора растворяют 35 г CuSO ₄·5H₂O и 145 г K₄P₂ O₇·3H₂O в 100 мл и 500 мл дистиллированной воды соответственно. Затем раствор пирофосфата натрия при непрерывном перемешивании вливают в раствор CuSO₄·5H ₂O, пока образовавшийся белый творожистый осадок не растворится. Взвешенные соли 95 г Na₂HPO₄·H ₂O и 25 г KNaC₄H₄O₆·4H ₂O растворяют в полученном растворе и доводят его до 1 литра. Затем доводят рН электролита до 8,0 с помощью 25% раствора серной кислоты и фильтруют раствор через фильтровальную бумагу типа «синяя лента».

Осаждение медного слоя ведут при температуре 36°C и плотности тока Д_к =5 мА/см². За 60 минут осаждается ровное полублестящее покрытие толщиной 7 мкм.

Химический состав определен на Оже-спектрометре типа «Perkin-Elmer» PHI-660. Аморфность образцов контролировалась на просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) «LEO-906E» и на дифрактометре ДРОН-3М в излучении . Толщина экранов определялась металлографическим методом на оптическом микроскопе «Carl Zeiss mhp-100».

Магнитная проницаемость определялась баллистическим методом на многослойных покрытиях цилиндрической формы с толщинами медных слоев от 1 до 25 мкм и магнитных слоев от 6 до 250 мкм, общее количество слоев варьировалось от 2 до 119.

Измерения удельного электросопротивления медных слоев проводились с помощью стандартной мостовой схемы и цифрового вольтметра. В качестве образцов использовались слои меди в виде полосок толщиной 20-30 мкм, длиной 20 мм и шириной 2 мм, к которым подводились токовые и потенциометрические контакты.

Эффективность экранирования (Э) постоянного магнитного поля оценивалась из отношения напряженностей магнитного поля в защищаемой области пространства без экрана (H₀) и при его наличии (H):

Э=Н₀/Н.

Измерения эффективности экранирования постоянного магнитного поля проводились на цилиндрических образцах длиной 40 мм и диаметром 20 мм с помощью калиброванных датчиков Холла.

Для измерения эффективности экранирования переменного электромагнитного поля использовался способ экранирования полупространства от плоской электромагнитной волны бесконечно плоским электромагнитным экраном. В качестве источника электромагнитной волны использовался генератор прямоугольных импульсов тока Г5-54, от которого сигнал подавался на излучательную катушку. Сигнал, индуцированный в измерительной катушке, измерялся с помощью осциллографа С1-71. При измерении Э образец размещался перпендикулярно падающей электромагнитной волне между расположенными вдоль одной оси излучательной и измерительной катушками.

Изобретение может быть проиллюстрировано несколькими примерами, представленными в таблице 1 (условные обозначения: - удельное электросопротивление медного слоя; µ - магнитная проницаемость магнитного слоя; Э - эффективность экранирования; d_немагн - толщина медного слоя; d_магн - общая толщина магнитных слоев; d_экрана - общая толщина многослойного экрана; N_магн/N_немагн - соотношение количества магнитных и медных слоев; t - время осаждения многослойного экрана), из которых видно, что оптимальными режимами осаждения для получения многослойных экранов являются условия, приведенные в примерах № 3, 14. Многослойные экраны, состоящие из 10 слоев магнитного сплава толщиной по 20 мкм и 9 слоев меди толщиной по 20 мкм, осажденные за 10 часов, обеспечивали эффективность экранирования, равную 70 (пример № 3). Многослойные экраны, состоящие из 10 слоев магнитного сплава толщиной по 25 мкм и 9 слоев меди толщиной по 20 мкм, осажденные за 11 часов, обеспечивали эффективность экранирования, равную 100 (пример № 14). Снижение толщины медного слоя до 1 мкм (пример № 2) приводит к повышению удельного электросопротивления и снижению экранирующего эффекта до значения Э=20. При выходе за нижнюю границу по толщине немагнитного слоя (пример 1) эффективность экранирования снижается до значения 16 и не превосходит прототип. При увеличении толщины медного слоя выше 20 мкм удельное электросопротивление и экранирующий эффект многослойного покрытия практически не изменяются. Однако при d_немагн=25 мкм и количестве медных слоев, равном 9 (пример № 4), общая толщина экрана увеличивается на 45 мкм и время его формирования возрастает до 12 часов. В связи с этим верхней границей по толщине медного слоя выбрана величина d_немагн =25 мкм, использовать экраны с толщиной d_немагн>25 мкм и временем осаждения 13 часов (пример № 5) нецелесообразно.

При использовании магнитных слоев суммарной толщиной d_магн=150 мкм (пример № 7), меньшей, чем у оптимальных образцов (примеры № 3,14), магнитная проницаемость и эффективность экранирования многослойного экрана уменьшаются. При использовании многослойного экрана с величиной d_магн=300 мкм (пример № 8) экранирующая способность не становится выше, чем у экранов с величиной d_магн=250 мкм (пример № 14). Однако общая толщина экрана увеличивается на 50 мкм и время, необходимое для его формирования, до 12 часов. Поэтому создавать многослойные экраны с d_магн>300 мкм и временем осаждения 13 часов (пример № 9) с практической точки зрения нецелесообразно.

Общее количество магнитных и медных слоев в многослойном экране должно составлять не менее 3. Поскольку магнитная структура, содержащая менее 2 слоев, не является многослойной и не обладает такими отличительными признаками, по отношению к однослойным, как снижение потерь на гистерезис, ослабление эффектов сползания доменных границ, повышенной магнитной проницаемостью. Однако при низком значении N_магн+N_немагн=3, составляющая эффекта экранирования, определяемая ослаблением электромагнитной волны за счет отражения на границах раздела между слоями, снижается (пример № 11). При выходе за нижнюю границу по соотношению N _магн/N_немагн экран, содержащий 1 слой магнитного материала и 1 слой меди, не является многослойным (пример № 10). При постоянном значении суммарной толщины многослойного экрана и увеличении соотношения N_магн/N_немагн более чем 10/9 эффективность экранирования увеличивается незначительно. Однако при этом возрастают время и трудозатраты, необходимые для формирования многослойной структуры, поскольку каждый из слоев осаждается в отдельной ванне при своих режимах электролиза. Верхняя граница соотношения N_магн/N_немагн установлена на уровне 50/49 (пример № 12), поскольку при более высоких соотношениях N_магн /N_немагн (пример № 13) не достигается положительный эффект, а временные и трудовые затраты увеличиваются, что нецелесообразно.

Таким образом, изобретение позволяет получать многослойные электромагнитные экраны, состоящие из магнитных слоев на основе сплава никель-железо и разделительных медных слоев, отвечающих совокупности требований, предъявляемых к защитным покрытиям от внешнего электромагнитного излучения.

Таблица 1
Многослойный электромагнитный экран для защиты фотоэлектронных умножителей и способ его нанесения
Свойства	Прототип	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14
; мкОмсм	200-220	8,0	7,5	6,8	6,5	6,4	6,8	6,8	6,8	6,8	6,8	6,8	7,2	7,2	6,8
µ, ×105	1,2	2,8	2,8	2,8	2,8	2,8	1,8	2,4	3,0	3,0	2,8	2,8	2,8	2,8	3,0
Э	15-18	16	20	70	72	73	12	25	100	100	12	22	65	74	100
dнемагн мкм	20,0	0,8	1,0	20,0	25,0	30,0	20,0	20,0	20,0	20,0	20,0	20,0	4,0	4,0	20,0
dмагн мкм	200,0	200,0	200,0	200,0	200,0	200,0	120,0	150,0	300,0	350,0	200,0	200,0	200,0	240,0	250,0
dэкрана, мкм	380,0	207,2	209,0	80,0	425,0	470,0	300,0	330,0	480,0	530,0	220,0	220,0	396,0	476,0	430,0
N магн /Nнемагн	10/9	10/9	10/9	10/9	10/9	10/9	10/9	10/9	10/9	10/9	1/1	2/1	50/49	60/59	10/9
t, часов, минут	13,0	4,15	4,18	10,0	11,30	13,0	8,24	9,0	12,0	13,0	4,40	4,40	11,32	12,40	11,0