компаунд и способ его получения

Формула изобретения

1. Компаунд, включающий олигодиенуретанэпоксид - каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК, изометилтетрагидрофталевый ангидрид, отличающийся тем, что он дополнительно содержит моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, нитрид бора гексагональный, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Олигодиенуретанэпоксид	90-110
(каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК)
Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва	10-20
марки Лапроксид 301Б
Нитрид бора гексагональный	50-60

Изометилтетрагидрофталевый ангидрид,

причем количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле



где А - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;

3,86 - расчетный коэффициент;

K₁, K ₂ - содержание эпоксидных групп в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном марки ПДИ-3АК) и моноглицидиловом эфире бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б соответственно, %;

C₁, C₂ - мас.ч. олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) и моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б соответственно.

2. Способ получения компаунда, основанный на смешивании предварительно нагретых до 60-80°C олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-3АК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва Лапроксид 301Б, нитрида бора гексагонального и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин и отверждении в течение 18 ч, отличающийся тем, что вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, нитридом бора гексагонального, предварительно высушенного при температуре 130-140°C в течение 3-4 ч, затем в полученную смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, а отверждение осуществляют при 70-75°C.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области получения компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, требующим интенсивного теплоотвода, в том числе функциональные блоки, выпрямители, стабилизаторы и др.

В настоящее время для этих целей используют компаунд на основе олигодиенуретанэпоксида, титанкремнийорганического олигомера, винилглицидилового эфира этиленгликоля, изометилтетрагидрофталевого ангидрида [RU 1838361, опубл. 30.08.1993 г.].

Способ изготовления этого компаунда основан на смешивании олигодиенуретанэпоксида (ТУ 38.103410-85) и титанкремнийорганического олигомера (ТУ 6-02-933-74), нагревании до температуры 85±5°C, выдержке и вакуумировании. Дополнительно нагревают винилглицидиловый эфир этиленгликоля и титанкремнийорганический олигомер (ТМФТ) до температуры 85±5°C, осуществляют их смешивание, далее данную смесь вводят в предварительно нагретый до температуры 85±5°C олигодиенуретанэпоксид, смешивают, после чего в смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, предварительно нагретый до температуры 85±5°C, смешивают, затем смесь вакуумируют при давлении 0,6-1,3 кПа и температуре 85±5°C от 15 до 30 мин и выдерживают при температуре 85±5°C в течение 16 часов.

Однако этот компаунд из-за высокой эластичности (700-800%) не может быть использован для изделий без кожуха.

Известен компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий, включающий олигодиенуретанэпоксид (каучук марки низкомолекулярный ПДИ-3АК), титанкремнийорганический олигомер (продукт ТМФТ), изометилтетрагидрофталевый ангидрид и эпоксидную смолу Э-181 [RU 2291176, опубл. 10.01.2007 г.] при следующем соотношении компонентов в мас.ч.:

Олигодиенуретанэпоксид -
каучук низкомолекулярный ПДИ-3АК	90-110
ТУ 38.103410-85
Титанкремнийорганический олигомер-продукт ТМФТ	40-60
ТУ6-02-933-74
Изометилтетрагидрофталевый ангидрид	0,1-1,0
ТУ6-09-3321-73
Эпоксидная смола Э-181	15-25
ТУ-05-1747-76

Способ получения такого компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до температуры 80-100°C в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксида и титанкремнийорганического олигомера, вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 20 мин, и отверждении. Одновременно с предварительно нагретыми до температуры 80-100°C в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксидом и титанкремнийорганическим олигомером смешивают предварительно нагретую до температуры 80-100°C в течение не менее 1 часа эпоксидную смолу Э-181. После чего в смесь вводят при тщательном смешивании нагретый до температуры 80-100°C изометилтетрагидрофталевый ангидрид, затем проводят вышеупомянутое вакуумирование полученной смеси и отверждение при температуре 80-85°C в течение 48-60 часов.

Недостатками данного компаунда являются: длительный режим отверждения (80-85°C в течение 48-60 часов), большая эластичность (400-500%), невозможность применения для изделий без кожуха.

Наиболее близким по технической сущности является компаунд 30-300 на основе олигодиенуретанэпоксида (низкомолекулярного каучука марки ПДИ-3АК), изометилтетрагидрофталевого ангидрида (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») следующего состава, мас.ч:

Олигодиенуретанэпоксид

(каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) ТУ 38.103410-85 - 100

Изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ТУ 6-09-3321-73).

Количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле

A=3,86×K,

где A - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;

3,86 - расчетный коэффициент;

K - содержание эпоксидных групп в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном ПДИ-3АК), %.

Способ приготовления компаунда 30-300 (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») основан на смешивании предварительно нагретого до 60÷80°C олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-3АК) и изометилтетрагидрофталевого ангидрида и вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа 7-10 мин. Отверждение производят при 90±10°C - 18 часов.

Недостатками этого компаунда являются недостаточная электрическая прочность в условиях разряжения и значительное уменьшение удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности, нестойкость к бароудару. Кроме того, он имеет высокую температуру отверждения, что приемлемо не для всех электрорадиоэлементов, и не может быть использован для герметизации электронных элементов, требующих интенсивного отвода тепла.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение электрической прочности компаунда в условиях разряжения, уменьшение снижения удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности, стойкость к бароудару.

Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что компаунд содержит олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК), изометилтетрагидрофталевый ангидрид.

Новым признаком в предлагаемом компаунде является дополнительное введение в его состав моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б с массовой долей эпоксидных групп 16-20%, нитрида бора гексагонального, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК)
ТУ 38.103410-85	90-110
Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки
Лапроксид 301Б (ТУ 2226-337-10488057-97)	10-20
Нитрид бора гексагональный (ТУ2-036-707-77)	50-60

Изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ТУ 6-10-124-91), причем количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле

где A - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;

3,86 - расчетный коэффициент;

K₁, K₂ - содержание эпоксидных групп в соответствии с ТУ 38.103410-85 2,3-3,0% в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном марки ПДИ-3АК) и моноглицидиловом эфире бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б 18-21% соответственно, %;

C₁, C₂ - мас.ч. олигодиенуретанэпоксида (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) и моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б соответственно.

Способ получения компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до 60÷80°C олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-ЗАК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин, и отверждении в течение 18 часов, отличающийся тем, что вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, затем в полученную смесь вводят предварительно высушенный при температуре 130-140°C в течение 3-4 часов нитрид бора гексагональный и изометилтетрагидрофталевый ангидрид, а отверждение осуществляют при 70÷75°С.

В таблице 1 приведены составы компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий по изобретению, например при K₁=2,5% и K ₂=20%.

Таблица 1
№ пп	Компоненты, мас.ч.	Пример 1	Пример 2	Пример 3
1.	Олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК)	90	100	110
2	Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301 Б	10	15	20
3	Нитрид бора гексагональный	50	55	60
4	Изометилтетрагидрофталевый
	ангидрид:
	При K1 =3; K2=19,6	17,98	22,92	27,87
	При K1 =2,5; K2=20	16,4	21,2	26,05

Указанный диапазон выбран вследствие того, что при уменьшении количества Лапроксида 301Б компаунд становится вязким и в него невозможно ввести необходимое количество нитрида бора гексагонального, а также не обеспечивается удаление воздушных пузырьков, что снижает электропрочность компаунда, при увеличении количества Лапроксида 301Б не достигается оптимальная степень отверждения. Уменьшение количества нитрида бора гексагонального не обеспечивает необходимую теплопроводность, а его увеличение - невозможность создания однородной заливочной массы.

Снижение температуры отверждения приводит к увеличению жизнеспособности, увеличению времени выхода оставшихся воздушных включений и, следовательно, к улучшению однородности структуры компаунда и повышению электропрочности.

В таблице 2 приведены свойства аналога и предлагаемого компаунда

Таблица 2
Результаты сравнительных испытаний аналога и заявленного компаунда
№ п/п	Показатели	Аналог Компаунд 30-300	Пример 1	Пример 2	Пример 3
1.	Электрическая прочность высоковольтных устройств с требуемым напряжением 18 кВ в условиях разряжения при 18 мм рт.ст.	15	25	25	25
2	Удельное объемное сопротивление, Ом×см:
	- до испытаний;	1×1014	1,8×10 14	2,0×10 14	1,9×10 14
	- после воздействия относительной влажности 95±3% при температуре 40±2°C в течение 56 суток.	3,2×1011	1,5×1012	1,3×1012	1,4×1012
3	Бароудар (устойчивость к изменению давления от 100 кПа до 5,4 кПа в течение 0,3-0,4 секунды)	Не выдерж.	Выдерж.	Выдерж.	Выдерж.
4	Температура отверждения, °C	90±10	75	70	75

Как видно из данных, приведенных в таблице 2, предлагаемый компаунд имеет ряд преимуществ:

- имеет высокую электрическую прочность в условиях разряжения (25 кВ/мм против 15 кВ/мм);

- обладает меньшим снижением удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности;

- выдерживает бароудар;

- имеет более низкую температуру отверждения при том же времени 18 часов (75°C против 90°C).