силиконовая композиция для смазки иглы инъекционной

Формула изобретения

Силиконовая композиция для смазки иглы инъекционной, содержащая продукт смешения термостойкого низкомолекулярного каучука, кремнийорганического соединения продукта АГМ-9 на основе аминопропилтриэтоксисилана и аминоизопропилтриэтоксисилана и толуола в качестве растворителя, отличающаяся тем, что в качестве термостойкого низкомолекулярного каучука используют термостойкий низкомолекулярный каучук СКТН марки Д или Е с вязкостью 18000-120000 мПа·с, при соотношении каучук СКТН к продукту АГМ - 9, равном 89-99,5:0,5-11 мас.ч., при этом смешение проводят при температуре 15-35°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к составу силиконовой смазки, используемой в медицинской промышленности, в частности в изготовлении иглы инъекционной однократного использования.

Длительное время для инъекции использовалась сухая игла /с.500. Краткая медицинская энциклопедия. т.1. M. Советская энциклопедия. 1989, 624 с./. Главный недостаток применения сухой иглы - большое усилие прокола и скольжения, наличие скрипа при тестировании на кожу.

Известен способ снижения усилия прокола и скольжения иглы по цилиндру с покрытием полиметилсилоксановой жидкостью ПМС-1000 /ГОСТ 13032-77, ТУ6-02-737-78 «Жидкости полиметилсилоксановые»/. Недостаток данного способа также - незначительное снижение усилия прокола (для иглы 0,8×38 до 0,26 Н и скольжение до 0,06 Н), при тестировании на кожу скрип остается.

В техническом решении /Патент РФ № 2233675, 2004, ⁷ А61М 5/32/ снижение усилия прокола и скольжения по цилиндру одноразовой инъекционной иглы достигается за счет покрытия поверхности 4-10% раствором силикона марки Пента-850 в углеводородах (гексан, гептан, толуол и т.д.) или в изопропиловом спирте. Недостаток способа - незначительное снижение усилия как прокола, так и скольжения. При тестировании на кожу по ТУ 2229-037-040245042 скрип остается.

Техническое решение /Патент РФ № 2252235 C08L 83/04, 2003 «Силоксановая композиция»/, применяемое для покрытия иглы однократного использования и принятое в качестве прототипа, рекомендует силоксан, полученный взаимодействием 80-95 мас.ч. жидкого кремнийорганического каучука СКНТ с 5-20 мас.ч. азотосодержащего соединения формулы

R ₁NH(CH₂)_nSi(OR₂)₃ , где R₁=H, CH₃, -CH₂CH ₂NH₂, -(CH₂)₆NH₂ ; R₂=H или алкиловый радикал, содержащий не более 3-х атомов углерода; п=1-3, причем реакцию взаимодействия выполняют при температуре 70-140°С в течение не менее 4 ч. Силоксановую композицию для смазывания игл используют в виде 4-10% раствора в толуоле. Игла однократного использования после смазывания этой композицией имеет необходимое значение усилия прокола и скольжения по цилиндру. Однако при хранении иглы в течение 3-х и более мес. значения прокола и скольжения увеличиваются до величины выше требуемых (см. табл.).

Таблица
Результаты замеров усилия прокола и скольжения на приборе «Инстрон 1011» (тестирование через силиконовую резину толщиной 4,15 мм)
Тип силикона	Среднее значение усилия прокола, г	Среднее значение усилия скольжения, г	Наличие или отсутствие скрипа
Срок хранения игл 10 дней	Срок хранения игл 6 мес.	Срок хранения игл 10 дней	Срок хранения игл 6 мес.
Сухая игла*	480	445	Скрипит
Пента-850 по патенту № 2233675**	439	-	418	-	Скрипит
ВМК-2 по патенту № 2252235	226	333****	128	185****	Скрипа нет
Силикон ф-мы «Нипро», Япония***	226	100	Скрипа нет
Пример 1	217	203	112	99	Скрипа нет
Пример 2	237	280	113	115	Скрипа нет
Пример 3	224	215	103	86	Скрипа нет
Пример 4	190	160	81	72	Скрипа нет
Пример 5	254	237	126	107	Скрипа нет
Пример 6	247	257	117	119	Скрипа нет
* Замеры для сухой иглы определяют только 1 раз; ** Для иглы, покрытой силиконом Пента-850, показатели через 6 мес. не определялись; *** Для замера была взята японская игла, срок выдержки которой неизвестен; **** Срок хранения 5 мес.

Цель технического решения - увеличение стабильности значений усилий прокола и скольжения силиконированной иглы одноразового пользования, снижение энергозатрат и упрощение технологии получения силиконовой композиции.

Технический результат достигается тем, что силиконовая композиция для смазки иглы инъекционной, включающая низкомолекулярный каучук, кремнийорганическое соединение с аминогруппами и растворитель, в соответствии с изобретением, содержит в качестве низкомолекулярного каучука синтетический термостойкий каучук СКТН марки Д или Е с вязкостью 18000-120000 мПа*с, в качестве кремнийорганического соединения продукт АГМ-9 и в качестве растворителя толуол, причем соотношение СКТН к АГМ-9 составляет 89-99,5:0,5-11 мас.ч. и композицию получают смещением при температуре 15-35°С. Смесь содержанием растворителя 45-55% мас. разливают в тару 1-2 л, заполняют инертным газом, например аргоном и укупоривают. Полученную смесь хорошо перемешивают при температуре 15-30°С и используют для силиконирования иглы одноразового пользования. Перед использованием композицию разбавляют растворителем до содержания основного вещества (СКТН + АГМ-9) 4-10%. В качестве растворителей используют толуол, изопропиловый спирт, хладон. Как показывает табл., игла, обработанная силиконовой композицией по предлагаемому изобретению, имеет высокую стабильность при хранении и очень низкие значения усилий прокола и скольжения. Причем последние значения практически не меняются при хранении игл до 6 мес.

В реализации предложенного технического решения использованы:

Толуол (ГОСТ 5789-78);

Продукт АГМ-9 (ТУ 6-02724-77) - эмпирический формулы H₂N(CH₂)₃Si(OC₂H ₅)₃ - жидкость от бесцветного до светло-желтого цвета и имеет характеристику: цвет по йодометрической шкале, не более - 0,25; суммарное содержание: аминопропилтриэтоксисилана и аминоизопропилтриэтоксисилана не более, % - 95; содержание тетраэтоксисилана, %, - не более 3 и плотность при 20°С, г/см³ - 0,943-0,957;

Каучук синтетический термостойкий низкомолекулярный СКТН марки Д (ТУ 2294-146-40245042-2005) - низкая бесцветная прозрачная жидкость без механических включений и имеет характеристику: вязкость кажущаяся при температуре (20±0,5°С), мПа×с - 18000-25000; массовая доля летучих веществ, % - не более 6,0; термостабильность, % - не более 2,0;

Каучук синтетический термостойкий низкомолекулярный СКТН марки Е (ТУ 2294-146-40245042-2005) - вязкая бесцветная прозрачная жидкость без механических включений и имеет характеристику: вязкость кажущаяся при температуре (20±0,5°С), мПа×с - 80000-120000; массовая доля летучих веществ, % - не более 6,0; термостабильность, % - не более 2,0;

Силиконовую композицию наносят на трубочку иглы окунанием, распылением или автоматически на станке с помощью ленточки. Смазку наносят на трубочку иглы на ¾ длины. Проверку иглы на усилие прокола и скольжение по трубке выполняют через 24 ч после покрытия иглы смазкой на приборе «Инстрон 1011» (прокалывание магнитной ленты) или на установке «Прокол» (ГУП ВНИПИМИ, Казань). Тестирование проводят через силиконовую резину толщиной 4,15 мм.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие заявленное изобретение, а их результаты занесены в табл.

Пример 1. Силиконовую композицию с содержанием суммы массы каучука и АГМ-9 50% в толуоле получают следующим образом. В емкость, снабженную перемешивающим устройством, заливают 1558,2 г (88,88 мас.ч.) низкомолекулярного каучука СКТН марки Е с вязкостью 80000-120000 мПа×с, 195 г продукта АГМ-9 (11,12 мас.ч) и 1753,2 г толуола. Смесь интенсивно перемешивают при температуре окружающей среды (15-35°С) до отсутствия расслоения. В итоге получают 3506,4 г силикона, содержанием толуола 45-55% мас.ч. Силикон разливают в бутылки или другую тару емкостью 1-2 л. Оставшийся объем в бутылке заполняют инертным газом: азотом, гелием или аргоном. Бутылку закрывают пробкой и заматывают скотчем. В таком виде силиконовую композицию можно хранить 3 и более мес. При применении полученную композицию разбавляют до 10% основного вещества (каучук + АГМ-9) толуолом. Результаты испытаний представлены в табл.

Пример 2. В бутылку емкостью 0,5 л заливают 135 г (90 мас.ч.) низкомолекулярного каучука СКТН марки Д с вязкостью 25000 мПа×с, 15 г (10 мас.ч.) АГМ-9 и 150 г толуола. Смесь хорошо перемешивают встряхиванием. Получают 300 г силиконовой композиции с содержанием основного продукта 50% мас.ч. Бутылка заполняется инертным газом и укупоривается пробкой и скотчем. Для испытания силикон еще разбавляют толуолом до содержания основного вещества 10%.

Пример 3. По примеру 1 проводят смешивание 95 (мас.ч.) каучука СКТН марки Е, 5 (мас.ч) продукта АГМ-9 и 100 г толуола.

Пример 4. По примеру 2 проводят смешивание 99,5 (мас.ч.) каучука СКТН марки Д, 0,5 (мас.ч) продукта АГМ-9 и 100 г толуола.

Пример 5. Силиконовую композицию получают по примеру 4, но при испытании разбавляют толуолом до содержания основного продукта 4 мас.ч.

Пример 6. Силиконовую композицию получают по примеру 3, но при использовании разбавляют толуолом до содержания основного продукта 5 мас.ч.

Анализ табл. показывает, что предложенное техническое решение обеспечивает стабильность значений усилий прокола и скольжение силиконированной иглы инъекционной и упрощает технологию получения силиконовой композиции.

Кроме того, снижаются энергозатраты при получении композиции по заявленному изобретению, т.к. силикон получают (без нагревания) смещением при окружающей среде (15-35°С). В примерах 1 и 2 перед разбавлением композиции толуола до 10% добавляют следующее: пример 1 силиконовую композицию получают и разливают в более мелкую тару - 1 и 2 л, оставшийся объем заполняют аргоном, тару закрывают и укупоривают.

Предложенная силиконовая композиция, используемая в массовом производстве иглы инъекционной однократного применения, отвечает требованиям стандартов ГОСТ Р ИСО 10993 «Оценка биологического действия медицинских изделий», ГОСТ 24861-91 «Шприцы инъекционные однократного применения», ГОСТ Р 51148-98 «Изделия медицинские; требованиям к образцам и документации, представляемым на токсикологические, санитарно-химические испытания, испытания на стерильность и пирогенность» и «Сборник руководящих методических материалов по токсиколого-гигиеническим исследованиям полимерных материалов и изделий на их основе медицинского назначения», МЗ СССР, 1987.

Заявленное техническое решение используется в медицинской промышленности, оно раскрыто в материалах заявки с полнотой, достаточной для его осуществления и обеспечивает надежную смазку инъекционной иглы одноразового пользования с силиконовой композицией. Таким образом, предложенное техническое решение удовлетворяет критерию изобретения «промышленная применимость», оно соответствует требованиям «новизна» и «изобретательский уровень».