способ атомизации

Формула изобретения

1. Способ атомизации, включающий подачу вещества, трудно поддающегося тонкому измельчению с использованием только диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, воды и диоксида углерода в сосуд под давлением; нагрев и наложение давления внутри сосуда под давлением для приведения диоксида углерода в сверхкритическое состояние; возвращение давления в сосуде под давлением к нормальному давлению с получением частиц тонко измельченного вещества и отбор тонкоизмельченных частиц из сосуда под давлением.

2. Способ атомизации по п.1, в котором веществом является неорганическое соединение, плохо растворимое или не растворимое в диоксиде углерода в сверхкритическом состоянии.

3. Способ атомизации по п.2, в котором неорганическое соединение является соединением, выбранным из группы, состоящей из оксидов, карбонатов, сульфатов и хлоридов элементов 2-й группы Периодической таблицы, оксидов и хлоридов элементов 4-й группы Периодической таблицы и оксидов и хлоридов элементов 12-й группы Периодической таблицы.

4. Способ атомизации по п.2, в котором неорганическое соединение является соединением, выбранным из группы, состоящей из оксидов, карбонатов, сульфатов и хлоридов Mg, Ca и Ва; оксидов и хлоридов Ti и оксидов и хлоридов Zn.

5. Способ атомизации по п.2, в котором неорганическое соединение является соединением, выбранным из группы, состоящей из талька, серицита, слюды, кремниевого ангидрида, нитрида бора, синтетической слюды, оксида титана, красного оксида железа, желтого оксида железа, черного оксида железа, титанированной слюды, черного оксида титана, прусских синих пигментов (ферроцианида железа-аммония), ультрамаринов, оксида хрома, гидрооксида хрома, оксида цинка, порошка алюминия, карбоната кальция и сульфата бария.

6. Способ атомизации по п.1, в котором веществом является органическое соединение, плохо растворимое или не растворимое в диоксиде углерода в сверхкритическом состоянии.

7. Способ атомизации по п.6, в котором органическое соединение является поглотителем ультрафиолетового излучения.

8. Способ атомизации по п.7, в котором поглотителем ультрафиолетового излучения является соединение, выбранное из группы, состоящей из 2-этилгексил п-метоксициннамата, 2-этилоктил п-метоксициннамата, 2-этилгексил п-диметиламинобензоата, 2-этилоктил п-диметиламинобензоата, 2-элтигексил салицилата, 2-этилоктил салицилата, 4-трет-бутил-4-метоксибензоилметана и метоксидибензоилметана.

9. Способ атомизации по п.1, в котором веществом является полимер, плохо растворимый или не растворимый в диоксиде углерода в сверхкритическом состоянии.

10. Способ атомизации по п.9, в котором полимер является полимером, выбранным из группы, состоящей из метилакрилатного полимера, полистирола и поликарбоната.

11. Способ атомизации по п.9, в котором полимер является проводящим полимером.

12. Способ атомизации по п.11, в котором проводящий полимер является полимером, полученным путем связывания полистиролсульфоновой кислоты с полиэтилендиокситиофеном (PEDT) или полипирролом (PPY), способными образовывать электровалентные связи с ионами -SO ₃ ^-, содержащимися в молекулах полистиролсульфоновой кислоты.

13. Способ атомизации по п.9, в котором полимер является набухающим в воде полимером.

14. Способ атомизации по п.13, в котором набухающий в воде полимер является полимером, выбранным из группы, состоящей из полимера, полученного путем связывания полистиролсульфоновой кислоты с полиэтилендиокситиофеном (PEDT) или полипирролом (PPY), способными образовывать электровалентные связи с ионами -SO₃ ^-, содержащимися в молекулах полистиролсульфоновой кислоты; полистиролсульфоновой кислоты и ее солей щелочных или щелочноземельных металлов; и полианилинсульфоновой кислоты и ее солей щелочных или щелочноземельных металлов.

Описание изобретения к патенту

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретение относится к способу атомизации (тончайшего измельчения), более детально к способу атомизации вещества, которое с трудом поддается тонкому измельчению (атомизации) с использованием только диоксида углерода в сверхкритическом состоянии.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Обычно вещества, плохо растворяемые в диоксиде углерода в сверхкритическом состоянии, не поддаются распылению способом атомизации с использованием диоксида углерода в сверхкритическом состоянии. Это происходит потому, что обычный способ атомизации с использованием диоксида углерода в сверхкритическом состоянии в качестве условия требует растворения вещества, которое должно быть тонко измельчено, в сверхкритическом флюиде диоксида углерода.

Обычная установка для формирования тонкодисперсных частиц с использованием диоксида углерода в сверхкритическом состоянии оборудована средством приготовления смешанного растворителя для смешивания сжиженного диоксида углерода с облегчающим растворение растворителем в определенном соотношении первого к последнему для получения смешанного растворителя; средством приготовления раствора для производства смешанного растворителя в сверхкритическом состоянии и растворения вещества в смешанном растворителе; и распыляющим средством, сообщающимся со средством приготовления раствора, для распыления приготовленного раствора в средстве приготовления раствора. (См. п.1 формулы изобретения Патентного документа 1.).

Ссылка 1 включает следующее объяснение «облегчающего растворение растворителя», используемого в установке: "Облегчающий растворение растворитель является растворителем, который добавляют к диоксиду углерода для улучшения растворимости вещества, плохо растворяющегося в диоксиде углерода в сверхкритическом состоянии. Использование облегчающего растворение растворителя для улучшения растворимости вещества известно. Если вещество имеет более высокую растворимость в смешанном растворителе из диоксида углерода в сверхкритическом состоянии и добавленного растворителя, чем в одном лишь диоксиде углерода в сверхкритическом состоянии, добавленный растворитель может быть облегчающим растворение растворителем. Облегчающий растворение растворитель можно назвать «растворяющей добавкой», потому что он помогает веществу растворяться в диоксиде углерода в сверхкритическом состоянии. Примеры облегчающего растворение растворителя могут включать ацетон, метанол и метиленхлорид. Соответствующий растворитель для вещества, которое должно быть растворено, подбирают и используют в соответствии с установленной практикой." (См. абзац 0019 Патентного документа 1.).

Установка для приготовления тонкодисперсных частиц, раскрытая в Патентном документе 1, рассматривается как предназначенная для тонкого измельчения медикаментов. (См. абзацы 0002 и 0025 ссылки 1.).

Патентный документ 2 раскрывает "способ атомизации, который содержит диоксид углерода, который должен быть приведен в сверхкритическое состояние, и растворитель смешивают с выбранным полимером; производят диоксид углерода в сверхкритическом состоянии; поддерживают диоксид углерода в сверхкритическом состоянии в течение определенного периода времени; снижают давление, удаляя таким образом диоксид углерода; собирают оставшуюся жидкость и сушат жидкость".

(См. пункт 1 формулы изобретения Патентного документа 2.).

Патентный документ 2 констатирует: "Примеры растворителя могут включать этанол, н.-бутиловый спирт, ТГФ, что означает тетрагидрофуран, и так будет подразумеваться в дальнейшем, ксилол и т.д. Данные растворители могут использоваться отдельно либо два или более из них могут использоваться вместе." (См. абзац 0009 Патентного документа 2.).

Установки для атомизации вещества с низкой растворимостью в диоксиде углерода в сверхкритическом состоянии, раскрытые в данных документах, используют органический растворитель в дополнение к диоксиду углерода. Органический растворитель, используемый с диоксидом углерода, испускается в атмосферу, когда сосуд под давлением, содержащий жидкость, в сверхкритическом состоянии открыт атмосфере. Использование органического растворителя таким образом проблематично с точки зрения экологического загрязнения. Сбор использованного органического растворителя для решения проблемы загрязнения окружающей среды требует многих стадий, что делает такой сбор непрактичным.

Патентный документ 1: Патент Японии № 3754372

Патентный документ 2: Японская заявка JP 2006-111798 A

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачи, которые должны быть решены данным изобретением

Задачей настоящего изобретения является предложить способ атомизации вещества, трудно поддающегося распылению с использованием только диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, с использованием исключительно диоксида углерода без использования органических растворителей. Другой задачей настоящего изобретения является предложить способ, способный атомизировать вещество, трудно поддающееся распылению с использованием только диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, до тонкодисперсных частиц размером от 1/100 до 1/10 от исходного размера, и формирование частиц однородного размера.

Средство решения задачи

Средством решения данных задач является способ атомизации, который содержит вещество, трудно поддающееся растворению с использованием только диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, воду и диоксид углерода подают в сосуд под давлением; внутри сосуда под давлением применяют нагрев и давление для приведения диоксида углерода в сверхкритическое состояние; возвращают давление в сосуд под давлением к нормальному давлению.

Преимущества данного изобретения

Настоящее изобретение предлагает способ атомизации, обеспечивающий тонкое измельчение веществ, включая неорганические соединения, органические соединения и полимеры, которые трудно поддаются растворению с использованием только диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, до тонкодисперсных частиц размером от 1/100 до 1/10 от исходного размера, при этом полученные частицы имеют однородный размер.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Фиг.1 - схематический чертеж измельчающей установки, обеспечивающей осуществление способа атомизации по настоящему изобретению.

Фиг.2 - схематический чертеж, демонстрирующий состояния внутри сосуда под давлением.

Фиг.3 - фотография в сканирующем электронном микроскопе (СЭМ) тонкодисперсных частиц после использования способа по настоящему изобретению.

Фиг.4 - СЭМ фотография тонкодисперсных частиц до использования способа по настоящему изобретению.

Фиг.5 - СЭМ фотография тонкодисперсных частиц после использования способа по настоящему изобретению.

Фиг.6 - график, демонстрирующий распределение размеров частиц проводящего полимера до использования способа по настоящему изобретению.

Фиг.7 - график, демонстрирующий распределение размеров частиц проводящего полимера после использования способа по настоящему изобретению.

Пояснение справочной нумерации

1	установка тонкого измельчения
2	сосуд под давлением
2А	мешалка
3	резервуар для диоксида углерода
3А	первый насос
3В	первый ручной вентиль
4	бак для воды
4А	второй насос
4В	второй ручной вентиль
5	третий ручной вентиль

НАИЛУЧШИЙ СПОСОБ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ атомизации по настоящему изобретению отличается тем, что вещество, трудно поддающееся тонкому измельчению с использованием только диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, воду и диоксид углерода подают в сосуд под давлением; внутри сосуда под давлением применяют нагрев и давление для приведения диоксида углерода в сверхкритическое состояние; возвращают давление в сосуде под давлением к нормальному давлению.

Вещество, трудно поддающееся тонкому измельчению с использованием только диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, может включать неорганические соединения, плохо растворимые или нерастворимые в диоксиде углерода в сверхкритическом состоянии, органические соединения, плохо растворимые или нерастворимые в диоксиде углерода в сверхкритическом состоянии, и полимеры, плохо растворимые или нерастворимые в диоксиде углерода в сверхкритическом состоянии. Такие неорганические соединения, органические соединения и полимеры трудно тонко измельчать с использованием только диоксида углерода в сверхкритическом состоянии.

Предпочтительными примерами неорганических соединений могут быть соединения, используемые как сырье для косметики. Характерные примеры могут включать тальк, серицит, слюду, кремниевый ангидрид, нитрид бора, синтетическую слюду, оксид титана, красный оксид железа, желтый оксид железа, черный оксид железа, титанированную слюду, черный оксид титана, прусские синие пигменты (ферроцианид железа-аммония), ультрамарины, оксид хрома, гидрооксид хрома, оксид цинка, порошок алюминия, карбонат кальция и сульфат бария. Данные неорганические соединения перечислены на стр. 512 "Справочника по технологии частиц, 2-е издание", под редакцией Общества по порошковой технологии, вышедшего 30 марта 1998 года издательством Nikkan Kogyo Shimbun, Ltd.

Неорганические соединения, трудно поддающиеся тонкому измельчению с использованием только диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, к которым настоящая заявка также может быть применена соответствующим образом, включают карбонат магния, сульфат магния и хлорид титана. Вообще говоря, неорганические соединения могут включать оксиды, карбонаты, сульфаты и хлориды элементов 2-й группы Периодической таблицы, включенные в исправленное издание (выпущенное в 1989 году) Номенклатуры IUPAC неорганических соединений, такие как Mg, Ca и Ba; оксиды и хлориды элементов 4-й группы Периодической таблицы, такие как Ti; и оксиды и хлориды элементов 12-й группы Периодической таблицы, такие как Zn.

По способу настоящего изобретения получаются мелкодисперсные частицы неорганического соединения, средний размер частиц которого составляет от 1/100 до 1/10 исходного размера, например 0,1 мкм или меньше, в некоторых случаях около 1 мкм или менее. Хотя трудно предложить теоретическое объяснение, почему такие неорганические соединения измельчаются таким способом, предположение заключается в следующем: когда температуру и давление сжиженного диоксида углерода изменяют при условиях, при которых диоксид углерода переходит в сверхкритическое состояние, его плотность изменяется, в то время как он сохраняет свойства жидкости, что означает, что сжиженный диоксид углерода также имеет свойства газа. С другой стороны, плотность воды редко изменяется при таких условиях. Когда воде предоставляется возможность действовать на диоксид углерода при таких условиях или когда две жидкости, имеющие различные удельные веса, смешаны при сверхкритических условиях, движения молекул, включая вращения и столкновения между молекулами воды и молекулами диоксида углерода, дисперсность которых высока, и поэтому они хорошо диффундируют в воду, в сильной степени подвергаются воздействию растворенного вещества или растворенного неорганического соединения. В результате смесь диоксида углерода в сверхкритическом состоянии и воды ведет себя подобно «распылителю жидкости», который обеспечивает размол и резку неорганического соединения. Помимо теории, способ по настоящему изобретению является предпочтительным способом атомизации неорганических соединений, которые являются сырьем для косметики.

Для органических соединений, плохо растворимых или нерастворимых в диоксиде углерода в сверхкритическом состоянии, может быть использовано любое органическое соединение, при условии, что оно плохо растворимо или нерастворимо в диоксиде углерода в сверхкритическом состоянии. В частности, предпочтительны органические соединения, используемые в качестве сырья для косметики. Органические соединения могут включать поглотители ультрафиолетового излучения, такие как 2-этилгексил п-метоксициннамат, 2-этилоктил п-метоксициннамат, 2-этилгексил п-диметиламинобензоат, 2-этилоктил п-диметиламинобензоат, 2-элтигексил салицилат, 2-этилоктил салицилат, 4-трет-бутил-4-метоксибензоилметан, метоксидибензоилметан и другие.

Способ по настоящему изобретению обеспечивает изменение формы целевого органического соединения от игольчатой формы к сферообразной и производство тонкодисперсных частиц со средним размером от 1/100 до 1/10 среднего размера частиц исходного органического соединения. Несмотря на то, что причина, почему достигнуты такие технические преимущества, не была достаточно объяснена, является удивительным, что плохо растворимые органические соединения тонко измельчаются диоксидом углерода в сверхкритическом состоянии и водой.

Полимеры, плохо растворимые или нерастворимые в диоксиде углерода в сверхкритическом состоянии, часто плохо растворимы или нерастворимы в воде. Примеры полимеров, к которым применим способ настоящего изобретения, могут включать полимеры, используемые в связующих веществах для чернил копировальных устройств и принтеров. Характерные примеры могут включать такие полимеры, как метилакрилатный полимер, полистирол и поликарбонат. Полимеры, также поддающиеся тонкому измельчению способом настоящего изобретения, могут включать полистиролсульфоновую кислоту и ее соли щелочных или щелочноземельных металлов, и проводящие полимеры, полученные соединением полистиролсульфоновой кислоты с органическими соединениями, такими как полиэтилендиокситиофен (PEDT) и полипиррол (PPY), способные образовывать электровалентные связи с ионами содержащимися в молекулах полистиролсульфоновой кислоты. Полистиролсульфоновая кислота и ее соли щелочных или щелочноземельных металлов могут использоваться как эффективное лекарство в лечении гиперкалиемии, вызванной острой или хронической почечной недостаточностью. Поэтому полистирол-сульфоновая кислота и ее соли щелочных или щелочноземельных металлов, измельченные, например, до тонкодисперсных частиц наноразмера способом настоящего изобретения, подходят для подкожного применения. Что касается проводящих полимеров, они становятся более проводящими по сравнению с тем же самым количеством полимеров в форме целого куска, поскольку уменьшается размер их частиц.

Среди полимеров, к которым применим способ настоящего изобретения, проводящие полимеры, полученные соединением полистиролсульфоновой кислоты с органическими соединениями, такими как полиэтилендиокситиофен (PEDT) и полипиррол (PPY), способными к формированию электровалентных связей с ионами заключенными в молекулах полистиролсульфоновой кислоты, набухают в воде с образованием водонабухающих полимеров. Такие водонабухающие полимеры имеют в своих молекулах ионные функциональные группы которые способны к образованию связи с молекулами воды, таким образом, как авторы полагают, наполняя полимеры водой. Когда диоксид углерода приведен в сверхкритическое состояние в присутствии воды и набухающих в воде полимеров способом настоящего изобретения, сжиженный диоксид углерода имеет плотность, близкую к плотности газа, сохраняя при этом свойства жидкости, которая приводит сжиженный диоксид углерода в состояние, в котором он легко проникает в полимеры. Когда диоксид углерода проникает и проходит через набухающие полимеры, водные молекулы проникают в полимеры вместе с диоксидом углерода. После этого давление в сосуде под давлением возвращают к нормальному давлению, что приводит к состояниям, в которых диоксид углерода мгновенно испаряется, а объем воды увеличивается. Вода в увеличенном объеме, оставаясь в набухших молекулах полимера после того, как диоксид углерода в газообразном состоянии улетучивается из этих молекул, разрывает основные цепи водонабухающих полимеров, чтобы сформировать набухшие в воде полимеры в форме тонкодисперсных частиц. Среди набухающих в воде полимеров кристаллические водонабухающие полимеры с основными ориентируемыми цепями обладают способностью позволять воде разрывать свои основные цепи. Поэтому кристаллические набухающие в воде полимеры легко измельчаются способом настоящего изобретения. Кроме упомянутых ранее, примеры водонабухающих полимеров могут включать полистиролсульфоновую кислоту и ее соли щелочных или щелочноземельных металлов, такое же самое соединение с ионными связями и полианилинсульфоновую кислоту и ее соли щелочных или щелочноземельных металлов.

Нет никакого особенного ограничения для диоксида углерода, приводимого в сверхкритическое состояние, и может использоваться обычный углекислый газ. Такой углекислый газ доступен по низкой стоимости. Он также безопасен, что является преимуществом, поскольку не создает особых проблем при возврате диоксида углерода из сверхкритического состояния к нормальному состоянию при обычном давлении и выбросе его в атмосферу.

Вода, подаваемая в сосуд под давлением, предпочтительно должна быть без примесей. Примеры такой воды могут включать дистиллированную воду, деионизованную воду, чистую воду и сверхчистую воду.

Способ данного изобретения требует подачу в сосуд под давлением диоксида углерода, воды и целевого вещества, которое является по меньшей мере одним из неорганических соединений, органических соединений и полимеров. Нет никакого ограничения в порядке подачи в сосуд под давлением диоксида углерода, воды и целевого вещества. Допускается, если воду и целевое вещество смешивают до подачи их в сосуд под давлением и потом получившуюся в результате смесь подают в сосуд под давлением.

Количественное соотношение воды к целевому веществу или, по меньшей мере, одному из неорганических соединений, органических соединений и полимеров, в сосуде под давлением обычно составляет от 50 до 25000 массовых частей, предпочтительно от 50 до 10000 массовых частей, особенно предпочтительно от 20 до 2000 массовых частей на одну массовую часть целевого вещества. Когда количество воды превышает верхний предел, целевое вещество может плавать на поверхности или в воде на уровне, соответствующем верхней части сосуда под давлением, что не позволяет произойти реакции. С другой стороны, когда количество воды слишком мало, реакция может протекать не полностью.

Количественное соотношение диоксида углерода к воде в сосуде под давлением составляет обычно от 80 до 500 г диоксида углерода, предпочтительно от 95 до 400 г диоксида углерода на 10 мл воды.

Воду и целевое вещество, или по меньшей мере одно из неорганических соединений, органических соединений и полимеров помещают в сосуд под давлением. После этого в сосуд под давлением нагнетают диоксид углерода. Затем условия внутри сосуда под давлением изменяют на такие, которые приводят диоксид углерода в сверхкритическое состояние. Обычно в сосуде под давлением поддерживают давление от 10 до 15 МПа и температуру от 40 до 100°C. Также, период времени поддержания диоксида углерода в сверхкритическом состоянии в сосуде под давлением обычно составляет от одного до двух часов.

После выдержки диоксида углерода в сверхкритическом состоянии в сосуде под давлением в течение заданного времени давление внутри сосуда под давлением возвращают к нормальному. В обычных случаях диоксид углерода в сосуде под давлением затем сбрасывают в атмосферу. Смесь воды и целевого вещества таким образом остается в сосуде под давлением. Конечный продукт допускает отделение от остатка с помощью обычного сепаратора, такого как фильтр.

Конечный продукт имеет средний размер частиц не больше чем 1/10, во многих случаях от 1/100 до 1/10 от среднего размера частиц целевого вещества, который оно имело до того, как было помещено в сосуд под давлением. Средний размер частиц целевого вещества может быть измерен на анализаторе распределением размера частиц, таком как "Microtrac", производства компании Nikkiso Co., Ltd.

Далее в общих чертах поясняется способ данного изобретения со ссылкой на чертежи.

Фиг.1 демонстрирует схематическое изображение установки для тонкого измельчения вещества одного примера, подходящего для осуществления настоящего изобретения. Как показано на фиг.1, установка для тонкого измельчения вещества 1 включает в себя сосуд под давлением 2, резервуар для диоксида углерода 3, бак для воды 4 и третий ручной вентиль 5.

Сосуд под давлением 2 должен быть резервуаром, позволяющим содержать в себе целевое вещество или по меньшей мере одно из неорганических соединений, органических соединений и полимеров; воду; и диоксид углерода, и позволяющим привести диоксид углерода в сверхкритическое состояние. Сосуд под давлением 2 должен быть оборудован мешалкой 2A для перемешивания в нем его содержимого. Третий ручной вентиль 5 размещен на выпускной трубе, присоединенной к сосуду под давлением 2.

Газообразный диоксид углерода хранится в резервуаре для диоксида углерода 3 и из этого резервуара подается в сосуд под давлением 2. Резервуар для диоксида углерода 3 расположен до сосуда под давлением 2 и сообщается с ним. Между резервуаром для диоксида углерода 3 и сосудом под давлением 2 смонтированы в данном порядке первый насос 3A и первый ручной вентиль 3B.

Чистая вода хранится в баке для воды 4 и из него подается в сосуд под давлением. Бак для воды 4 расположен до сосуда под давлением 2 и сообщается с ним. Между баком для воды 4 и сосудом под давлением 2 смонтированы в данном порядке второй насос 4A и второй ручной вентиль 4B.

Способ атомизации с помощью установки для тонкого измельчения далее поясняется со ссылкой на фиг.1 и фиг.2.

Сначала целевое вещество, такое как неорганическое соединение, помещают в сосуд под давлением 2. (см. фиг.2(А)).

Затем приводят в действие первый насос 3А и первый ручной вентиль 3В для подачи из резервуара для диоксида углерода 3 в сосуд под давлением 2 газообразного диоксида углерода, который будет приведен в сверхкритическое состояние. (см. фиг.2(В)).

Также приводят в действие второй насос 4А и второй ручной вентиль 4В для подачи чистой воды из бака 4 в сосуд под давлением 2. (см. фиг.2(С)). Чистая вода и диоксид углерода могут быть поданы либо поочередно, либо они могут быть поданы одновременно.

Затем в сосуде под давлением поднимают давление и/или температуру, что приводит поданный диоксид углерода в сверхкритическое состояние. В случае необходимости, в сосуд под давлением 2 вводят дополнительный газообразный диоксид углерода. На этой стадии, по усмотрению оператора, можно привести в действие мешалку 2A для перемешивания воды и диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии, или который надо привести в это состояние. (см. фиг.2 (D)). После этого диоксид углерода поддерживают в сверхкритическом состоянии в течение заданного времени. (см. фиг.2 (E)).

Третий ручной вентиль 5 приводят в действие с тем, чтобы выбросить в атмосферу диоксид углерода в газообразном состоянии из сосуда под давлением 2 через третий ручной вентиль 5. Давление внутри сосуда под давлением 2 таким образом понижают и возвращают к нормальному давлению. Вода и целевое вещество, такое как неорганического соединение, остаются в сосуде под давлением 2. Получившееся в результате целевое вещество, такое как неорганическое соединение, отделяют и собирают из смеси воды и вещества в сосуде под давлением 2 с помощью сепаратора.

Предполагается, что чистая вода сама переходит в состояние, подобное сверхкритическому, когда газообразный диоксид углерода, будучи смешанным с водой и целевым веществом, таким как неорганическое вещество, приводится в сверхкритическое состояние путем, описанным здесь выше. Понижение давления от высокого, которое требуется для того, чтобы реализовать сверхкритическое состояние, к нормальному возвращает диоксид углерода из сверхкритического состояния в нормальный газообразный диоксид углерода. Способ по настоящему изобретению позволяет получать тонкодисперсные полимерные частицы из выбранного полимера.

ПРИМЕРЫ

Более конкретно настоящее изобретение будет описано с помощью рабочих и сравнительных примеров. Настоящее изобретение не ограничено содержанием данных рабочих примеров.

Рабочий пример 1

Как показано на фиг.1, в сосуд под давлением 2, внутренний объем которого составлял 500 мл, были помещены 0,05 г частиц карбоната кальция, имеющих средний размер 100 мкм, и 10 г чистой воды.

Внутренний объем сосуда под давлением 2 нагрели до 40°C, и в сосуд под давлением 2 ввели 308 г газообразного диоксида углерода так, чтобы давление внутри составило 10 МПа. Газообразный диоксид углерода, поданный в сосуд под давлением 2, таким образом была приведен в сверхкритическое состояние. По ходу данного процесса оператор по своему усмотрению привел в действие мешалку 2A для перемешивания диоксида углерода, который находится в сверхкритическом состоянии или который надо привести в сверхкритическое состояние, и воды. Потом флюид диоксида углерода поддерживали в сверхкритическом состоянии в течение двух часов.

По истечении двух часов привели в действие третий ручной вентиль 5 и давление внутри сосуда под давлением 2 было возвращено к нормальному давлению. При возвращении внутренней части сосуда под давлением 2 к нормальному давлению смесь воды и частиц карбоната кальция осталась в сосуде 2. Смесь извлекли из сосуда под давлением 2 и подвергли фильтрации. Таким образом были собраны частицы карбоната кальция.

Собранные частицы карбоната кальция высушили. Затем высушенные сухие частицы были исследованы с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ). Такое исследование показало, что полученный в результате продукт содержит сферические частицы размером около 1 мкм. Фотография СЭМ продемонстрирована на фиг.3.

Сравнительный пример 1

Осуществили те же самые стадии, что и в рабочем примере 1, за исключением того, что не использовали воду. Как продемонстрировала фотография исследования с помощью СЭМ, частицы карбоната кальция после обработки таким способом не отличались значительно от частиц карбоната кальция до обработки. Размер частицы частиц карбоната кальция был распределен от 100 мкм до 200 мкм.

Рабочий пример 2

Осуществили те же самые стадии, что и в рабочем примере 1, за исключением того, что в сосуд под давлением вместо частиц карбоната кальция поместили 0,1 г частиц метоксидибензоилметана, каждая частица была игольчатой формы со средней длиной по оси около 100 мкм, как показано на фиг.4, и давление в сосуде под давлением подняли до 15 МПа вместо 10 МПа.

СЭМ фотография собранных частиц метоксидибензоилметана показала, что они содержат сферические частицы размером от 5 мкм до 10 мкм. Фотография СЭМ представлена на фиг.5.

Метоксидибензоилметан не измельчался тонко с использованием только лишь диоксида углерода в сверхкритическом состоянии. Даже процесс, который включает добавление метоксидибензоилметана в спирт, такой как метанол, для приготовления смеси, добавление к смеси диоксида углерода и приведение диоксида углерода в сверхкритическое состояние, был не в состоянии тонко измельчить метоксидибензоилметан. Ввиду таких прошлых неудач факт, что способ настоящего изобретения успешно тонко измельчил метоксидибензоилметан, достоин быть отмеченным.

Рабочий пример 3

Осуществили те же самые стадии, что и в рабочем примере 1, за исключением того, что вместо частиц карбоната кальция, как целевого вещества, в сосуд под давлением 2 поместили 0,0005 г проводящего полимера, полученного путем ионного связывания полистиролсульфоновой кислоты с полиэтилендиокситиофеном в форме частиц, причем проводящий полимер имел средний размер частиц 0,4 мкм. Распределение размера частицы проводящего полимера до помещения его в сосуд под давлением 2 измерили с помощью анализатора распределения размера частиц, конкретно, прибора "Microtrac", производства компании Nikkiso Co., Ltd. Результат измерения представлен на фиг.6.

Распределение размера частиц проводящего полимера, собранных после обработки, измерили с помощью анализатора распределения размера частиц, конкретно прибора "Microtrac" производства компании Nikkiso Co., Ltd. В результате средний размер частиц составил 0,05 мкм. Размер частиц собранного проводящего полимера был распределен в узком диапазоне от 0,02 до 0,05 мкм. Результат измерения с помощью прибора, измеряющего распределение размера частиц, представлен на фиг.7.