способ получения микросферических гранул сажи

Формула изобретения

Способ получения микросферических гранул сажи, включающий смешение сажи с гранулирующей жидкостью и сушку полученных мокрых гранул, отличающийся тем, что в качестве гранулирующей жидкости используют водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 20-30%, а весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет (1,07-1,12):1.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения гранулированной сажи, а именно к способу получения микросферических гранул сажи, использующихся в качестве исходного материала для получения сорбентов и носителей катализаторов.

Известен большой спектр связующих добавок, используемых в процессе влажной грануляции, например, патент США № 2427238 описывает использование ряда гигроскопичных органических жидкостей или растворов, включая этиленгликоль, патент США № 2850403 раскрывает использование углеводов, таких как сахар, меласса, растворимый крахмал, сахариды и производные бурого угля в качестве связующих добавок при грануляции в диапазоне от 0,1 до 0,4% по весу от сухой сажи. В патенте США № 2639225 описано использование сульфонатов и сульфатов анионных сурфактантов в качестве гранулирующей добавки в количестве от 0,1 до 0,5% по весу от сухой сажи, авторское свидетельство СССР № 937492 раскрывает использование водного раствора от 0,1 до 5,0% продуктов реакции мочевины и этилированного алкилоламида.

Использование гранулирующих добавок в указанных патентах, в основном, улучшает транспортировочные свойства гранул, но не приводят к изменению свойств гранулированной сажи для применения в конечных продуктах.

Известно применение гранулирующих добавок для получения определенных свойств исходного материала, например фирма Cabot Corporation в патенте РФ № 2190639 предлагает использовать в качестве гранулирующей добавки полиэтиленгликоль в количестве от 0,1 до 50% по весу от веса сажи, для последующего использования обработанной сажи в полупроводящих и изолирующих соединениях, например в электрических кабелях.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения модифицированной гранулированной сажи, в котором для повышения прочностных характеристик гранул в качестве гранулирующей жидкости используют фракцию полиэтиленполиаминов технических с температурой кипения 210-450°С в количестве 0,5-5,0% весовых. Полученный гранулят имеет размеры гранул от 0,1 до 3 мм (а.с. СССР № 1120006, прототип).

Недостатком данного способа является невозможность регулирования фракционного состава гранул в процессе гранулирования и, как следствие, невысокий выход гранул с заданными размерами.

Целью настоящего изобретения является получение микросферических гранул сажи заданного размера - от 0,3 до 0,5 мм, с выходом от 70% и более, и насыпной плотностью гранулята 420-435 кг/м³.

Предлагаемый способ получения микросферических гранул сажи включает смешение сажи с гранулирующей жидкостью и сушку полученных мокрых гранул, причем в качестве гранулирующей жидкости используют водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 20-30%, а весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет (1,07-1,12):1.

Отличительными признаками предлагаемого изобретения является использование в качестве гранулирующей жидкости водного раствора фурфурилового спирта C₅H₆O с концентрацией 20-30% и весовым соотношением гранулирующая жидкость:сажа (1,07-1,12):1. Предлагаемая совокупность существенных признаков позволяет получить микросферические гранулы сажи заданного размера - от 0,3 до 0,5 мм, в количестве от 70 до 87%.

Использование водных растворов фурфурилового спирта в качестве гранулирующей жидкости позволяет приготовить пластичный состав, реологические свойства которого обеспечат в процессе гранулирования формирование гранул требуемого размера.

Введение водных растворов фурфурилового спирта с концентрацией менее 20% не приводит к значительному увеличению выхода гранул требуемого размера, а использование водных растворов с концентрацией фурфурилового спирта более 30% приводит к налипанию формовочных составов на лопасти гранулятора и снижению технологичности стадии гранулирования.

В приведенных ниже примерах гранулометрический состав определялся по ГОСТ 16187-70, насыпную плотность определяют по ГОСТ 25699.14-90. Условия грануляции и показатели качества гранулята сажи приведены в таблице.

Пример 1 (по прототипу).

В лабораторный смеситель-гранулятор длиной 400 мм и диаметром 200 мм загружают 1 кг сажи и подают 1%-ный водный раствор фракции полиэтиленполиаминов с температурой кипения 210-450°С. При оптимальном соотношении сажи и раствора 1:1 осуществляют гранулирование в течение 3 мин при скорости вращения пальцевого ротора 370 об/мин. Затем гранулы выгружают и высушивают в термостате при 250°С.

Количество гранул с размерами 0,3-0,5 мм в суммарной массе гранулированного продукта составляет 9,8%.

Пример 2 (по предлагаемому способу).

В лабораторный смеситель-гранулятор длиной 400 мм и диаметром 200 мм загружают 1 кг сажи и подают водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 17,96%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет 1,10:1. Полученный гранулят содержит 19% микросферических гранул сажи требуемой фракции размером 0,3-0,5 мм.

Пример 3.

Аналогичен примеру 2, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 22,39%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа 1,11:1. Полученный гранулят содержит 41% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 4.

Аналогичен примеру 2, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 26,78%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа 1,12:1. Полученный гранулят содержит 87% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 5.

Аналогичен примеру 4, но весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет 1,09:1. Полученный гранулят содержит 71% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 6.

Аналогичен примеру 4, но весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет 1,17:1. Полученный гранулят содержит 62% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 7.

Аналогичен примеру 4, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 31,15%. Полученный гранулят содержит 12,7% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 8.

Аналогичен примеру 2, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 24,59%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа 1,22:1. Полученный гранулят содержит 7,0% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 9.

Аналогичен примеру 4, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 26,00%. Полученный гранулят содержит 84,0% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 10.

Аналогичен примеру 4, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 27,10%. Полученный гранулят содержит 85,0% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Таким образом, как видно из таблицы, максимальный выход микросферических гранул сажи размером от 0,3 до 0,5 мм при насыпной плотности гранулята 420-435 кг/м³ происходит при использовании в качестве гранулирующей жидкости водного раствора фурфурилового спирта с концентрацией 20-30% при весовом соотношении гранулирующая жидкость:сажа (1,07-1,12):1.

Таблица
Условия грануляции и показатели качества гранулята сажи
№ при мера	Концентрация водного раствора фурфурилового спирта, %	Весовое соотношение гранулирую щая жидкость: сажа	Насыпная плотность гранулята, кг/м3	Гранулометрический состав, %	Выход гранул размером 0,3-0,5 мм, %
Размер гранул, мм
более 1,6	более 1,0	более 0,63	более 0,5	более 0,3	менее 0,3
1	1% водный раствор полиэтилен полиаминов	1:1	342	13,2	-	-	69,6	9,8	7,4	9,8
2	17,96	1,10:1	380	-	24,0	-	42,0	19,0	15,0	19,0
3	22,39	1,11:1	395	-	10,0	-	13,0	41,0	36,0	41,0
4	26,78	1,12:1	420	-	1,4	6,2	4,8	87,0	0,6	87,0
5	26,78	1,09:1	430	-	2,3	15,4	8,3	71,0	3,0	71,0
6	26,78	1,17:1	435	9,8	6,0	11,0	10,0	62,0	1,2	62,0
7	31,15	1,12:1	430	5,6	-	24,7	54,2	12,7	2,8	12,7
8	24,59	1,22:1	420	29,0	15,0	26,0	21,5	7,0	1,5	7,0
9	26,00	1,12:1	420	-	1,0	5,2	7,6	84,0	2,2	84,0
10	27,10	1,12:1	430	-	0,8	4,2	8,5	85,0	1,5	85,0