композиция высокотемпературного масла на основе фторсилоксановой жидкости

Формула изобретения

Композиция для получения высокотемпературного масла на основе фторсодержащего полиорганосилоксана для изделий аэрокосмической техники, содержащая фторсилоксановую жидкость, содержащую -трифторпропильный радикал, марки 161-44М, с вязкостью при 100°С не менее 9,0 мм²/с, плотностью 1,090-1,200 г/см³ и температурой вспышки не ниже 280°С, и биметальную кремнийорганическую присадку Иноксил ФК, полученную взаимодействием фторсилоксановой жидкости 161-44М с органическим соединением переходного металла - капронатом железа и ацетилацетонатом меди, предварительно растворенных в ксилоле, при следующем соотношении исходных компонентов, мас.%:

указанная фторсилоксановая жидкость	88,0-92,0
указанная биметальная кремнийорганическая
присадка Иноксил ФК	8,0-12,0

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к получению высокотемпературных масел (смазок) с высокими эксплуатационными свойствами и используемых в изделиях аэрокосмической техники.

Известна пластичная (высокотемпературная) смазка, например 11-М-48, полученная загущением жидкости ИК-1 комплексным кальциевым мылом (кальциевое мыло стеариновой кислоты и ацетата кальция), следующего состава, %:

загуститель	17,7
ИК	81,8
присадка (дифениламин)	0,5

характеризуется пределом прочности (80°С) 1,8 г/см² и коллоидной стабильностью (выделение масла на приборе КСА при нагрузке 300 г) 4,3%. Испаряемость за 1 час при 150°С по ГОСТ 9566-60 0,4% (SU 274292, 14.09.1970).

Из SU 308058, 25.08.1971 известна другая высокотемпературная пластичная смазка, предназначенная для работы в условиях трения-качения при высоких удельных нагрузках.

Эта известная высокотемпературная смазка (пластичная) получена на основе этилполисилоксановой жидкости и загущена сажей; смазка дополнительно может содержать различные антиокислительные присадки (фенил-альфа-нафтиламин, дифениламин, ионол). Однако она обладает термоокисльтельной стабильностью только до 200°С.

ИЗ SU 682559, 30.08.1979 известно приборное масло, используемое в узлах трения приборов, работающих в диапазоне температур от +100°С до -60°С. Известное масло получено на основе фторкремнийорганической жидкости, содержащей -трифторпропильный радикал, с добавлением присадки. В качестве присадки оно содержит алкокси-(фторалкокси)-циклотрифосфазен в количестве 0,25-1,5 вес.%. В известном приборном масле в качестве фторкремнийорганической жидкости используют жидкость 161-44 по МРТУ 6-02=421-67.

Технической задачей заявленного изобретения является получение высокотемпературного кремнийорганического масла, пригодного для применения в изделиях аэрокосмической техники и имеющего повышенную термоокислительную стабильность при температурах до 280°С.

Поставленная техническая задача достигается тем, что высокотемпературное фторкремнийорганическое масло для изделий аэрокосмической техники содержит фторсилоксановую жидкость 161-44М, содержащую -трифторпропильный радикал, с вязкостью при 100°С не менее 9,0 мм²/с, плотностью 1,090-1,200 г/см ³ и температурой вспышки не ниже 280°С, и биметалльную кремнийорганическую присадку Иноксил ФК, полученную взаимодействием фторсилоксановой жидкости 161-44М с органическим соединением металла - капронатом железа и ацетилацетонатом меди, взятых в виде их ксилольных растворов, при следующем соотношении компонентов в масс.%:

указанная фторсилоксановая жидкость	88,0-92,0
указанная биметалльная кремнийорганическая
присадка Иноксил ФК	8,0-12,0

Для производства высокотемпературного масла по изобретению используют фторсодержащую жидкость 161-44М на основе фторсилоксана, содержащего -трифторпропильный радикал (СТО 075 48712-003-2010), свойства которого представлены в таблице 1, и антиокислительную присадку Иноксил ФК (СТО 075 48712-004-2010), свойства которой приведены в таблице 2.

Биметалльную кремнийорганическую присадку Иноксил ФК получают способом, аналогичным описанному в RU 2034868, 10.05.1995 или в патенте RU 2357979, 10.06.2009.

В частности, получают ее взаимодействием фторсилоксановой жидкости с капронатом железа и ацетилацетонатом меди, взятых в виде растворов в ксилоле и при соотношениях, казанных в таблице 2.

Высокотемпературное масло по изобретению получают следующим образом

А. Получение присадки Иноксил ФК (при соотношении компонентов в табл.2)

В реактор загружают расчетное количество капроната железа (раствор в ксилоле) и смешивают с фторсилоксановой (фторсиликоновой) жидкостью 161-44М. При нагревании (250-270°С) туда же вводят ксилольный раствор ацетилацетоната меди. После завершения реакции смесь охлаждают до 120-140°С и далее до 30-40°C.

Б. Жидкость 161 44М ((олигодиметил (метил-трифторпропил)силоксановая жидкость) совмещают с полученной присадкой Иноксил ФК при 60-80°С, далее продукт охлаждают.

В таблице 3 указаны примеры составов масла по изобретению, в таблице 4 представлены основные свойства высокотемпературного масла на основе фторсодержащего полиорганосилоксана.

Как следует из приведенных данных, получаемое по изобретению высокотемпературное масло на основе фторсодержащего полиорганосилоксана за счет экспериментально подобранного сочетания фторсилоксановой жидкости с определенным характеристиками и синергетически действующей добавки-присадки Иноксил ФК (биметалльная кремнийорганическая) с определенными свойствами обладает высоким эксплуатационными свойствами за счет высокой термоокислительной стабильности при высоких температурах до 280°С.

Жидкость 161-44М должна изготавливаться по технологии, согласованной и утвержденной установленным порядком, и соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Иноксил ФК. Сырьем для производства присадки Иноксил ФК являются:

- капронат железа (ксилольный раствор);

- ацетилацетонат меди (ксилольный раствор);

- жидкость 161-44М по СТО 07548712-003-2010.

Компонентный состав присадки приведен в таблице 2.

Таблица 2
Компонентный состав присадки Иноксил ФК.
№ п/п	Наименование компонентов	Содержание, % масс.
1	Жидкость 161-44М	36,0±2,0
2	Капронат железа (ксилольный раствор)	32,0±2,0
3	Ацетилацетонат меди (ксилольный раствор)	32,0±2,0

Таблица 3
Компонентный состав масла
№ п/п	Наименование компонентов	Нормативный документ	Содержание, % масс.
1	Антиокислительная присадка Иноксил ФК	СТО 07548712-004-2010	10,0±2,0
2	Жидкость 161-44М	СТО 07548712-003-2010	До 100

Масло изготавливают по технологии, согласованной и утвержденной установленным порядком, и соответствует требованиям, указанным в таблице 4.

Таблица 4
№ п/п	Наименование показателя	Норма	Метод испытания
1	Внешний вид	Легкоподвижная прозрачная жидкость	Визуально по п.6.2 наст. СТО
2	Плотность при 20°С, г/см3	1,09-1,20	ГОСТ 3900
3	Кинематическая вязкость, мм2/с, при температуре:
200°С,	2,5-3,5	ГОСТ 33
100°С,	8,5-12,0
минус 40°С, не более	1000
минус 54°С, не более	3500
4	Температура застывания, °С, не выше	минус 60	ГОСТ 20287 (метод Б)
5	Температура вспышки, определяемая в открытом тигле, °С, не ниже	230	ГОСТ 4333
6	Кислотное число, мг КОН/г на 1 г масла, не более	0,20	ГОСТ 11362 или ГОСТ 5985
7	Содержание механических примесей, %, не более	отсутствие	ГОСТ 6370
8	Содержание водорастворимых кислот и щелочей	отсутствие	ГОСТ 6307
9	Содержание воды, не более
ppm	100	ГОСТ 24614
%	отсутствие	ГОСТ 2477

Таблица 4 (продолжение)
№ п/п	Наименование показателя	Норма	Метод испытания
10	Термоокислительная стабильность при 280°С в течение 50:		ГОСТ 23797
а) массовая доля осадка, нерастворимого в изооктане, %, не более	0,12
б) кислотное число после окисления, мг КОН на 1 г масла, не более	0,3
в) изменение вязкости при температуре 100°С, %, не более	15,0
г) изменение вязкости при температуре минус 40°С, %, не более	25,0
д) весовой показатель коррозии, мг/см2:
сталь марки ШХ15	отсутствие
алюминий АК4	отсутствие
медь M1	±0,2
11	Трибологические характеристики на четырехшариковой машине трения при температуре окружающей среды:		ГОСТ 9490
- показатель износа, Ди, при 20°С, мм, не более	1,1
12	Массовая доля металлов, %, в пределах	0,025-0,030	По приложению 1 СТО или ASNM D 5185
Примечание: 1. При определении показателя по п.9 арбитражным методом является ГОСТ 24614. 2. Норма по показателю п.12 методом ASNM D 5185 не является браковочной до 31.12.2015 года. Показатель определяется факультативно для накоплния данных.

Компонентный состав масла представляет собой высокоэффективную сбалансированную композицию кремнийорганической жидкости 161-44М (СТО 07548712-003-2010) и антиокислительной присадки Иноксил ФК (СТО 07548712-004-2010), обеспечивающую эксплуатационные свойства масла.