способ получения пигмента, содержащего фосфат железа

Формула изобретения

Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор сульфата двухвалентного железа раствора фосфорной кислоты и нейтрализацию полученного раствора продуктом, содержащим аминогруппы, до рН 5,5-8, фильтрацию, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что в качестве продукта, содержащего аминогруппы, используют полиэтиленполиамин, а сушку осадка ведут при 50-65°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности.

Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, путем осаждения при повышенной температуре гидроксида железа двухвалентного из раствора сульфата железа двухвалентного раствором аммиака в присутствии добавки фосфорной кислоты с последующим окислением осадка барботированием воздуха, его отделением, промывкой, сушкой и прокаливанием при 400°С (Журнал «Лакокрасочные материалы и их применение». № 1, 1977 г., стр.16-19).

Однако способ требует больших энергозатрат из-за его проведения при повышенной температуре и использования барботажа воздуха, получаемый пигмент имеет коричневый цвет, дающий в разбеле серо-бежевый и невысокую красящую способность.

Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор нитрата железа трехвалентного фосфорной кислоты и мочевины, обработку полученной смеси раствором аммиака при 90-100°С до рН 1, выдержку при этой температуре смеси в течение 2-5 часов до рН 5-7, фильтрацию, промывку, сушку, термообработку конечного продукта при 500-700°С (патент RU № 2086591).

Способ также требует больших энергозатрат, длителен, а полученный пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства, высокую маслоемкость и низкую укрывистость.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор сульфата двухвалентного железа раствора фосфорной кислоты и нейтрализацию полученного раствора раствором аммиака до рН 3,5-8 (патент RU 2389746).

Однако полученный этим способом пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства и высокие энергозатраты при его производстве.

Задачей данного изобретения является повышение антикоррозионных свойств получаемого пигмента и снижение энергозатрат при его производстве.

Эта задача решается способом получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающим введение в раствор сульфата двухвалентного железа раствора фосфорной кислоты и нейтрализацию полученного раствора продуктом, содержащим аминогруппы, до рН 5,5-8, фильтрацию, промывку и сушку осадка, при этом в качестве продукта, содержащего аминогруппы, используют полиэтиленполиамин, а сушку осадка ведут при 50-65°С.

Пример 1 осуществления способа.

К 675 мл раствора железного купороса с концентрацией 200 г/л (135 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 1350 мл воды, 67 мл 80% Н₃РO₄ (87 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН=5,5 полиэтиленполиамином (180 г 100% ПЭПА). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 50-60°С.

Пример 2.

К 675 мл раствора железного купороса с концентрацией 200 г/л (135 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 1350 мл воды, 67 мл 80% Н₃РO₄ (87 г 100% Н ₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН=7 полиэтиленполиамином (220 г 100% ПЭПА). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 60-65°С.

Пример 3.

К 675 мл раствора железного купороса с концентрацией 200 г/л (135 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 1350 мл воды, 67 мл 80% Н₃РO₄ (87 г 100% Н₃РO ₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН=8 полиэтиленполиамином (270 г 100% ПЭПА). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 60-65°С.

Полученный пигмент имеет общую формулу

[Fe(NH₂[C₂H₄NH]_1-5 C₂H₄NH₂)_xH₂ PO₄]H₂PO₄*yH₂O

Таблица 1
Свойства	Пример 3 из колонки 5* по прототипу пат.2389746	Примеры по предлагаемому изобретению
	1	2	3
укрывистость, г/м	63,8	74.9	66.8	54.4
маслоемкость, г/100 г	25	42.3	38.6	35.7
цветовые характеристики	Х=17,291	Х=88.46	X=88.46	X=88.53
Y=8,353	Y=93.59	Y=93.59	Y=95.3
Z=8,008	Z=100.18	Z=100.18	Z=100.42
Плотность тока коррозии стали в растворе хлорида натрия в суспензии пигмента, мкА/см2	31,6	4,5	3,8	3,3
в составе пигмента, % содержание:
Fe2+	6,7	18.6	12.3	12,8
Fe3+	15,7	14.5	11.0	10,4
N	11,8	5.3	13.5	18,1
(РO 4)3-	37,5	38.8	31.2	27,2
С	-	11.1	12.0	15,4

* - Пример 3 (из колонки 5) по прототипу взят, так как он имеет наилучшие антикоррозионные свойства при испытаниях в составе грунтовки ЭФ-065 - 1,29 мкА/см ² (испытания по прототипу проводились в покрытии), а в растворе хлорида натрия в суспензии пигмента 31,6 мкА/см ² (так как более жесткие испытания использованы в предлагаемом изобретении).