способ получения сферического пороха для 5,6 мм спортивно-охотничьего патрона кольцевого воспламенения

Формула изобретения

Способ получения сферического пороха для 5,6 мм спортивно-охотничьего патрона кольцевого воспламенения, включающий приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде смеси нитроцеллюлозы с возвратно-технологическими отходами совместно с дифениламином, водной суспензией технического углерода и растворителем - этилацетатом, диспергирование лака на сферические частицы и удаление этилацетата, отличающийся тем, что в реактор заливают 2,6-3,5 мас.ч. воды по отношению к нитроцеллюлозе, загружают 1 мас.ч. нитроцеллюлозы, состоящую из мелкозерненого пироксилинового пороха марки ВТМ с истекшими гарантийными сроками хранения и возвратно-технологических отходов от предшествующих операций до 30 мас.%, при перемешивании заливают 2,6-3,5 мас.ч. растворителя, загружают к массе нитроцеллюлозы 0,1-0,3 мас.% дифениламина, 0,1-0,4 мас.% графита или углерода технического, ведут приготовление порохового лака в течение 40-70 мин, а затем после ввода защитного коллоида - клея мездрового в количестве 1,2-3,0 мас.% по отношению к воде ведут дробление порохового лака на сферические частицы в течение 70-90 мин, вводят по отношению к воде 0,05-0,15 мас.% сернокислого натрия и ведут перемешивание в течение 10-30 мин при температуре 64-68°С, отгонку растворителя из пороховых элементов ведут при температуре теплоносителя 76-78°С, при этом отгоняют 30-40 мас.% растворителя, а затем при температуре 78-89°С в течение 60-80 мин отгоняют 55-68 мас.% растворителя и при температуре теплоносителя 97-99°С в течение 20 мин отгоняют остальную часть растворителя.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия.

В патентах США ( № 2843584, № 3378545) предложены способы получения СФП для стрелкового оружия, заключающиеся в измельчении мелкозерненых пироксилиновых порохов (МЗПП) в водной среде с последующим растворением их в растворителе, диспергировании порохового лака на сферические частицы и отгонке растворителя из них.

Недостатком этих способов является невозможность получения СФП для 5,6 мм спортивно-охотничьего патрона кольцевого воспламенения.

Наиболее близким техническим решением является способ получения сферического пороха для 5,6 мм спортивного патрона (Патент РФ № 1806462, С06В 21/00 - прототип), в котором в реактор загружается пироксилин 1 Пл (пироксилин № 1) или пироксилин 1 Пл с возвратно-технологическими отходами, проводится перемешивание в течение 15 20 минут. Одновременно мелкодисперсная сажа размешивается в воде, после чего в реактор вводится дифениламин (ДФА), сливается водная суспензия мелкодисперсной сажи, заливается этилацетат (ЭА) и готовится пороховой лак, после ввода эмульгаторов ведется диспергирование порохового лака на сферические частицы. После завершения процесса диспергирования проводится отгонка растворителя в количестве 70 75 мас.% со скоростью 0,4 1,2 л/с на 1 м³ смеси.

Недостатком данного способа получения СФП является то, что при использовании в качестве сырья вместо пироксилина 1 Пл с содержанием оксида азота не менее 213,0 мл NO /г мелкозерненых пироксилиновых нефлегматизированных порохов с истекшими гарантийными сроками хранения баллистические характеристики СФП не соответствуют требованиям 5,6 мм спортивно-охотничьего патрона кольцевого воспламенения.

Целью изобретения является получение СФП для 5,6 мм спортивно-охотничьего патрона кольцевого воспламенения из мелкозерненых пироксилиновых нефлегматизированных порохов с истекшими гарантийными сроками хранения. Известно, что при изготовлении мелкозерненых пироксилиновых порохов используют среднеазотный и высокоазотный пироксилин, при этом высокоазотный пироксилин содержит 209 210,5 мл NO/г оксида азота.

Технический результат достигается тем, что в реактор заливают 2,6 3,5 мас.ч. воды по отношению к нитроцеллюлозе, загружают 1 мас.ч. нитроцеллюлозы, состоящую из мелкозерненого пироксилинового пороха марки ВТМ с истекшими гарантийными сроками хранения и возвратно-технологических отходов от предшествующих операций (до 30%), при перемешивании заливают 2,6 3,5 мас.ч. растворителя, загружают к массе нитроцеллюлозы 0,1 0,3 мас.% ДФА и 0,1 0,4 мас.% графита или углерода технического, ведут перемешивание порохового лака в течение 40 70 минут, а затем после ввода защитного коллоида (клея мездрового) в количестве 1,2 3,0 мас.% по отношению к воде ведут дробление порохового лака на сферические частицы в течение 70 90 минут, вводят по отношению к воде 0,05 0,15 мас.% сернокислого натрия и ведут перемешивание в течение 10 30 минут при температуре 64 68°C, отгонку растворителя из пороховых элементов ведут при температуре теплоносителя 76 78°C, при этом отгоняют 30 40 мас.% растворителя, а затем при температуре 78 89°C в течение 60 80 минут отгоняют 58 68 мас.% растворителя и при температуре теплоносителя 97 99°C в течение 20 минут отгоняют оставшуюся часть растворителя.

Примеры выполнения способа получения СФП для 5,6 мм спортивно-охотничьего патрона кольцевого воспламенения в пределах граничных условий (примеры 1 3) и за пределами граничных условий (примеры 4, 5) приведены в таблице.

Пример 1. В реактор объемом 1,57 м ³ заливается 312 л воды, загружается при перемешивании 120 кг нитроцеллюлозы, состоящей из 1 части мелкозерненого пироксилинового пороха марки ВТМ, заливается 312 л ЭА, загружается 0,12 кг ДФА и 0,12 кг графита или углерода технического и при перемешивании в течение 40 минут готовится пороховой лак. После приготовления порохового лака в реактор вводится 3,74 кг мездрового клея и ведется дробление порохового лака на сферические частицы в течение 70 минут, затем вводится 0,15 кг сернокислого натрия и при перемешивании в течение 10 минут при температуре 64°C ведется обезвоживание пороховых элементов. Отгонка растворителя ведется при температуре теплоносителя в рубашке реактора 76°C, при этом отгоняется 30 мас.% растворителя, а затем при температуре 78°C в течение 60 минут отгоняется 58 мас.% растворителя и при температуре 97°C в течение 20 минут отгоняется остальная часть растворителя. Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики СФП приведены в таблице.

Пример 2. В реактор объемом 1,57 м³ заливается 360 л воды, загружается при перемешивании 120 кг нитроцеллюлозы, состоящей из 1 части мелкозерненого пироксилинового пороха марки ВТМ, заливается 360 л ЭА, загружается 0,24 кг ДФА и 0,3 кг графита или углерода технического и при перемешивании в течение 55 минут готовится пороховой лак. После приготовления порохового лака в реактор вводится 7,56 кг мездрового клея и ведется дробление порохового лака на сферические частицы в течение 80 минут, затем вводится 0,36 кг сернокислого натрия и при перемешивании в течение 20 минут при температуре 66°C ведется обезвоживание пороховых элементов. Отгонка растворителя ведется при температуре теплоносителя в рубашке реактора 77°C, при этом отгоняется 35 мас.% растворителя, а затем при температуре 84°C в течение 70 минут отгоняется 63 мас.% растворителя и при температуре 98°C в течение 20 минут отгоняется остальная часть растворителя. Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики СФП приведены в таблице.

Пример 3. В реактор объемом 1,57 м³ заливается 420 л воды, загружается при перемешивании 120 кг нитроцеллюлозы, состоящей из 1 части мелкозерненого пироксилинового пороха марки ВТМ, заливается 420 л ЭА, загружается 0,36 кг ДФА и 0,48 кг графита или углерода технического и при перемешивании в течение 70 минут готовится пороховой лак. После приготовления порохового лака в реактор вводится 12,6 кг мездрового клея и ведется дробление порохового лака на сферические частицы в течение 90 минут, затем вводится 0,63 кг сернокислого натрия и при перемешивании в течение 30 минут при температуре 68°C ведется обезвоживание пороховых элементов. Отгонка растворителя ведется при температуре теплоносителя в рубашке реактора 78°C, при этом отгоняется 40 мас.% растворителя, а затем при температуре 89°C в течение 80 минут отгоняется 68 мас.% растворителя и при температуре 99°C в течение 20 минут отгоняется остальная часть растворителя. Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики СФП приведены в таблице.

Из приведенных результатов таблицы видно, что по разработанному авторами способу (примеры 1 3) полученный СФП обеспечивает требуемые баллистические характеристики в 5,6 мм спортивно-охотничьем патроне кольцевого воспламенения. За пределами граничных условий (примеры 4, 5) баллистические показатели не соответствуют требованиям технических условий на СФП, предназначенный для снаряжения 5, 6 мм спортивно-охотничьего патрона кольцевого воспламенения.

Примечание: По техническим условиям масса заряда 0,070 0,090 г; средняя скорость полета пули 315 325 м/с; разброс скорости полета пули не более 12 м/с; максимальное давление пороховых газов: среднее - не менее 88,23 МПа, наибольшее - не более 117,64 МПа, разность между наибольшим и наименьшим давлением пороховых газов не более 14,7 МПа.

Таблица
Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики изготовленных образцов пороха
Наименование показателя	Пример (Пр. № 1)	Пр. № 2	Пр. № 3	Пр. № 4	Пр. № 5
Объем реактора, м3	1,57	1,57	1,57	1,57	1,57
Загрузка нитроцеллюлозы, кг	120	120	120	110	130
Количество воды, л	312	360	420	300	450
Количество этилацетата, л	312	360	420	300	450
Количество дифениламина, кг	0,12	0,24	0,36	0,11	0,39
Количество графита или углерода технического, кг	0,12	0,3	0,48	0,22	0,52
Время приготовления порохового лака, мин	40	55	70	30	75
Количество вводимого мездрового клея, кг	3,74	7,56	12,6	3,0	13
Время дробления порохового лака, мин	70	80	90	60	90
Количество вводимого сернокислого натрия, кг	0,15	0,36	0,63	0,1	0,7
Время перемешивания, мин	10	20	30	10	30
Температура обезвоживания сферических частиц, °C	64	66	68	62	68
Температура отгонки растворителя, °C	76	77	78	74	80
Количество отогнанного растворителя, мас.%	30	35	40	20	40
Температура отгонки растворителя, °C	78	84	89	72	90
Время отгонки растворителя, мин	60	70	80	50	90
Количество отогнанного растворителя, мас.%	58	63	68	40	70
Температура отгонки растворителя, °C	97	98	99	96	99
Время отгонки растворителя, мин	20	20	20	20	20
Насыпная плотность, кг/дм	0,645	0,651	0,648	0,650	0,700
Химическая стойкость, мм рт.ст.	22	24	21	23	24
Пористость, %	25	30	24	35	40
Баллистические характеристики:
Масса заряда, г	0,078	0,076	0,08	0,08	0,09
Средняя скорость полета пули, м/с	320	321	324	280	310
Разброс скорости полета пули, м/с	8	10	8	18	20
Максимальное давление пороховых газов, МПа
среднее	100,9	103,9	96,1	107,8	117,6
наибольшее	106,2	107,8	107,4	137,3	127,5
Разность между наибольшим и наименьшим значениями давления пороховых газов, МПа	9,8	9,4	9,6	13,7	12,7

Пример 4. В реактор объемом 1,57 м³ заливается 300 л воды, загружается при перемешивании 110 кг нитроцеллюлозы, состоящей из 1 части мелкозерненого пироксилинового пороха марки ВТМ, заливается 300 л ЭА, загружается 0,11 кг ДФА и 0,22 кг графита или углерода технического и при перемешивании в течение 30 минут готовится пороховой лак. После приготовления порохового лака в реактор вводится 3,0 кг мездрового клея и ведется дробление порохового лака на сферические частицы в течение 60 минут, затем вводится 0,1 кг сернокислого натрия и при перемешивании в течение 10 минут при температуре 62°С ведется обезвоживание пороховых элементов. Отгонка растворителя ведется при температуре теплоносителя в рубашке реактора 74°С, при этом отгоняется 20 мас.% растворителя, а затем при температуре 72°С в течение 50 минут отгоняется 40 мас.% растворителя и при температуре 96°С в течение 20 минут отгоняется остальная часть растворителя. Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики СФП приведены в таблице.

Пример 5. В реактор объемом 1,57 м³ заливается 450 л воды, загружается при перемешивании 130 кг нитроцеллюлозы, состоящей из 1 части мелкозерненого пироксилинового пороха марки ВТМ, заливается 450 л ЭА, загружается 0,39 кг ДФА и 0,52 кг графита или углерода технического и при перемешивании в течение 75 минут готовится пороховой лак. После приготовления порохового лака в реактор вводится 13,0 кг мездрового клея и ведется дробление порохового лака на сферические частицы в течение 90 минут, затем вводится 0,7 кг сернокислого натрия и при перемешивании в течение 30 минут при температуре 68°С ведется обезвоживание пороховых элементов. Отгонка растворителя ведется при температуре теплоносителя в рубашке реактора 80°С, при этом отгоняется 40 мас.% растворителя, а затем при температуре 90°С в течение 90 минут отгоняется 70 мас.% растворителя и при температуре 99°С в течение 20 минут отгоняется остальная часть растворителя. Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики СФП приведены в таблице.