способ крашения синтетического волокна (варианты)
Классы МПК: | D06P3/26 с применением дисперсных красителей D01F1/04 пигментов D01F1/06 красителей |
Автор(ы): | Асташкина Ольга Владимировна (RU), Галунова Евгения Павловна (RU), Баранцев Вячеслав Михайлович (RU), Михалчан Анастасия Андреевна (RU), Лысенко Александр Александрович (RU), Лысенко Владимир Александрович (RU), Докучаев Владимир Николаевич (BY), Вовк Василий Иосифович (BY), Костюкевич Василий Васильевич (BY) |
Патентообладатель(и): | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ТЕХНОЛОГИИ и ДИЗАЙНА" (RU), Республиканское унитарное предприятие "СВЕТЛОГОРСКОЕ ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ "ХИМВОЛОКНО" (BY) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2010-07-15 публикация патента:
27.02.2012 |
Изобретение относится к технологии получения окрашенных термо- и огнестойких полиоксадиазольных волокон, находящих применение для изготовления защитной одежды. Предлагаются 2 варианта способа крашения синтетического волокна формованием из сернокислотного раствора полимера, содержащего 0,5-5% от массы полимера дисперсного красителя, растворимого в концентрированной серной кислоте и сохраняющегося в полимере. По варианту 1 в качестве синтетического волокна используют продукт сополиконденсации терефталевой и паратолуиловой кислот и гидразин сульфата. По варианту 2 в качестве синтетического волокна используют продукт (со)поликонденсации терефталевой, изофталевой, паратолуиловой, метатолуиловой кислот и гидразин сульфата. Техническим результатом изобретения является упрощение технологии за счет проведения получения волокна и его крашения в одну стадию при одновременном повышении устойчивости окраски к свету до 7 баллов, к сухому и мокрому трению до 5 баллов за счет закрепления красителя в структуре волокна, а также придании шероховатости поверхности волокна. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 82 пр.
Формула изобретения
1. Способ крашения синтетического волокна формованием из сернокислотного раствора полимера, содержащего красящее вещество, промывкой и сушкой, отличающийся тем, что в качестве красящего вещества используют дисперсные красители 0,5-5% от массы полимера, растворимые в концентрированной серной кислоте и сохраняющиеся в полимере, а в качестве синтетического волокна используют продукт сополиконденсации терефталевой и паратолуиловой кислот и гидразин сульфата.
2. Способ крашения синтетического волокна формованием из сернокислотного раствора полимера, содержащего красящее вещество, промывкой и сушкой, отличающийся тем, что в качестве красящего вещества используют дисперсные красители 0,5-5% от массы полимера, растворимые в концентрированной серной кислоте и сохраняющиеся в полимере, а качестве синтетического волокна используют продукт сополиконденсации смеси терефталевой, изофталевой, паратолуиловой, метатолуиловой кислот и гидразин сульфата.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области технологии получения окрашенных термо- и огнестойких полиоксадиазольных волокон и может быть использовано на предприятиях по производству полиоксадиазольных волокон, используемых для изготовления защитной одежды.
Известен способ крашения волокон в массе (патент РФ 2017878, D06P 3/42, D06A 1/06, опубл. 15.08.1994, заявка 5005457/05 от 18.10.1991).
Наиболее близким является способ крашения волокна из ароматического полиамида формованием из сернокислотного раствора полимера, содержащего красящее вещество с последующей промывкой, сушкой. В качестве красящего вещества используют 0,5-2,0% азотола от массы полимера, а затем свежесформованное волокно отмывают до рН 6,5-7,0 и обрабатывают раствором диазоля с концентрацией 5-40 г/л при комнатной температуре и рН 5-10 в течение 3-300 с. [патент РФ 2010896 от 15.04.1994, заявка 5023779/05 от 24.01.1992 г.]. Недостатком данного способа получения крашенного волокна является то, что процесс состоит из нескольких стадий, а именно: введение азотола в массу при формовании и дополнительная обработка раствором диазоля свежесформованного волокна. Образование окраски происходит только на поверхности волокна, что уменьшает ее устойчивость к физико-химическим воздействиям (сухому и мокрому трению, стирке, поту и т.д.), а также устойчивость окраски к свету.
Техническим результатом изобретения является упрощение технологического процесса за счет проведения способа крашения и получения волокна в одну стадию при одновременном повышении прочности окраски, устойчивости окраски к свету, сухому и мокрому трению за счет закрепления красителя в структуре волокна, придание шероховатости поверхности волокна.
Технический результат достигается тем, что: крашение синтетического волокна осуществляют (I вариант) формованием из сернокислотного раствора полимера, содержащего красящее вещество, промывкой и сушкой, отличающийся тем, что в качестве красящего вещества используют дисперсные красители 0,5-5,0% от массы полимера, растворимые в концентрированной серной кислоте и сохраняющиеся в полимере, а в качестве синтетического волокна используют продукт (со)поликонденсации смеси терефталевой и паратолуиловой кислот и гидразин сульфата, крашение синтетического волокна осуществляют (II вариант) формованием из сернокислотного раствора полимера, содержащего красящее вещество, промывкой и сушкой, отличающийся тем, что в качестве красящего вещества используют дисперсные красители 0,5-5,0% от массы полимера, растворимые в концентрированной серной кислоте и сохраняющиеся в полимере, а качестве синтетического волокна используют продукт (со)поликонденсации смеси терефталевой, изофталевой, паратолуиловой, метатолуиловой кислот и гидразин сульфата.
Существенностью отличий заявляемого способа является: (I вариант) совмещение крашения дисперсными красителями в количестве 0,5-5,0% от массы полимера, растворимыми в концентрированной серной кислоте и сохраняющимися в полимере, а именно пигмент зеленый фталоцианиновый С1-содержащий (Heliogen Green L 8730)
пигмент зеленый фталоцианиновый Br-содержащий (Heliogen Green L 9361)
пигмент (Clariant PV FAST Scarlet 4 RF)
и процесса (со)поликонденсации смеси терефталевой и паратолуиловой кислот и гидразин сульфата, (II вариант) совмещение крашения дисперсными красителями в количестве 0,5-5,0% от массы полимера, растворимыми в концентрированной серной кислоте и сохраняющимися в полимере, а именно пигмент зеленый фталоцианиновый С1-содержащий (Heliogen Green L 8730)
пигмент зеленый фталоцианиновый Br-содержащий (Heliogen Green L 9361)
,
пигмент (Clariant PV FAST Scarlet 4 RF)
и процесса (со)поликонденсации терефталевой, изофталевой, паратолуиловой, метатолуиловой кислот и гидразин сульфата.
Известен способ крашения термо- и огнестойких арамидных волокон (патент РФ 2362851, D06P 3/04, D06P 3/24 от 30.11.2007, опубл. 27.07.2009 г., заявка 2007144692/04 от 30.11.2007) (пример 17 таблица 1 - волокно Арселон), заключающийся в предварительной обработке волокна смесью, содержащей желатин, комплексную соль оксида алюминия, уксусную кислоту, воду, с последующей обработкой дисперсными или катионными красителями.
Известен способ крашения метапараарамидбензимидазольного волокна (патент РФ 2255160, D06P 3/04, D06P 3/24 от 15.06.2004 г., опубл. 27.06.2005 г., заявка 2004117829/04 от 15.06.2004 г.), включающий предварительную обработку волокна смесью, содержащей растворитель, нейтральный агент с последующей промывкой или без промывки и крашением дисперсными или катионными красителями периодическим способом.
Известен состав для крашения светостабилизированного термостойкого волокна и способ крашения смесью, содержащей дисперсные красители фиолетовый 4С и фиолетовый 2К, выравниватель, диспергатор и воду (патент РФ 2321695, D06P 1/16 D06P 1/613 от 25.12.2006 г. опубл. 10.04.2008 г., заявка 2006145831/04 от 25.12.2006 г.).
Известен способ введения красителя в массу полимера (Химические волокна № 3, 2006 г., с.5-8 «Новые ароиленимидазолы в качестве красителей для термопластичных полимерных материалов»).
Однако только заявляемая совокупность признаков: (I вариант) крашение синтетического волокна формованием из сернокислотного раствора полимера, содержащего красящее вещество, промывкой и сушкой, с использованием в качестве красящего вещества дисперсные красители, вышеуказанные 0,5-5,0% от массы полимера, растворимые в концентрированной серной кислоте и сохраняющиеся в полимере, а в качестве синтетического волокна - продукт сополиконденсации смеси терефталевой и паратолуиловой кислот и гидразин сульфата, (II вариант) крашение синтетического волокна формованием из сернокислотного раствора полимера, содержащего красящее вещество, промывкой и сушкой, с использованием в качестве красящего вещества дисперсные красители, вышеуказанные 0,5-5,0% от массы полимера, растворимые в концентрированной серной кислоте и сохраняющиеся в полимере, а качестве синтетического волокна - продукт сополиконденсации смеси терефталевой, изофталевой, паратолуиловой, метатолуиловой кислот и гидразин сульфата позволяет достичь технический результат, указанный выше. Придание шероховатости поверхности волокна значительно облегчает процесс дальнейшей переработки волокна в текстильные и трикотажные изделия.
Из дисперсных красителей выбраны пигмент зеленый фталоцианиновый Cl-содержащий (Heliogen Green L 8730)
,
пигмент зеленый фталоцианиновый Br-содержащий (Heliogen Green L 9361)
,
пигмент (Clariant PV FAST Scarlet 4 RF)
которые растворяются в концентрированной серной кислоте и сохраняются в массе полимера и различаются только цветом, что позволяет их вводить на стадии формования волокна.
Примеры выполнения способа.
Пример вариант I. В сернокислый раствор полимера - продукта сополиконденсации смеси терефталевой и паратолуиловой кислот и гидразин сульфата вязкостью 4500-5000 Пуаз добавляют 0,5% от массы полимера красителя Heliogen Green L 8730, раствор вакуумируют при перемешивании в течение 6-8 ч, осуществляют формование волокна, со скоростью 30-32 м/мин. Проводят контроль осадительной ванны на содержание в ней красителя. Свежесформованное волокно отмывают водой до рН 6,5-7,2 и сушат при температуре 100-120°C, термостабилизируют при температуре 420-428°C и наматывают на бобины. Полученное волокно имеет окраску цвета хаки.
Светостойкость - 6-7 баллов - 7 баллов
Устойчивость волокна к сухому трению - 4/4/5 баллов - 5/5/5 баллов
Устойчивость волокна к мокрому трению - 4/4/5 баллов - 5/5/5 баллов
Устойчивость волокна к раствору мыла при 40°C - 4/4/5/ баллов - 5/5/5 баллов
Устойчивость волокна к свету и погоде 6-7 баллов - 7 баллов
Содержание красителя в осадительной ванне - 0 мг/л
Волокно имеет шероховатую поверхность (см. фиг.1).
Пример вариант II. В сернокислый раствор полимера - продукт сополиконденсации смеси терефталевой, изофталевой, паратолуиловой, метатолуиловой кислот и гидразин сульфата вязкостью 4500-5000 Пуаз добавляют 0,5% от массы полимера красителя Heliogen Green L 8730, раствор вакуумируют при перемешивании в течение 6-8 ч, осуществляют формование волокна, со скоростью 30-32 м/мин. Проводят контроль осадительной ванны на содержание в ней красителя. Свежесформованное волокно отмывают водой до рН 6,5-7,2 и сушат при температуре 100-120°С, термостабилизируют при температуре 420-428°C и наматывают на бобины. Полученное волокно имеет окраску цвета хаки.
Светостойкость - 6-7 баллов - 7 баллов
Устойчивость волокна к сухому трению - 4/4/5 баллов - 5/5/5 баллов
Устойчивость волокна к мокрому трению - 4/4/5 баллов - 5/5/5 баллов
Устойчивость волокна к раствору мыла при 40°C - 4/4/5 баллов - 5/5/5/ баллов
Устойчивость волокна к свету и погоде 6-7 баллов - 7 баллов
Содержание красителя в осадительной ванне - 0 мг/л
Волокно имеет шероховатую поверхность (см. фиг.1).
Остальные примеры реализации способа приведены в таблицах 1, 2.
В таблице 1 приведены примеры реализации способа для I варианта, в таблице 2 приведены примеры выполнения способа для II варианта.
Как видно из данных таблиц 1 и 2 (примеры 1-5, 41-46) при введении дисперсного красителя, растворимого в концентрированной серной кислоте и сохраняющегося в полимере, в массу полимера при формовании в выбранном диапазоне концентраций (0,5-5,0% от массы полимера) позволяет достичь технический результат, а именно высокие показатели качества волокна: устойчивость к свету, устойчивость в мокрому и сухому трению, к действию мыльного раствора при температуре 40°C, устойчивость к свету и погоде, при одновременном появлении шероховатости поверхности волокна. Шероховатость поверхности облегчает процессы дальнейшей текстильной переработки волокна. Отсутствие красителя в осудительной ванне после формования говорит о том, что весь введенный в массу полимера краситель закрепился в структуре полимера.