способ кулонометрического определения содержания дубильных веществ в растительном сырье

Формула изобретения

Способ определения содержания дубильных веществ в растительном сырье в пересчете на танин путем кулонометрического титрования, отличающийся тем, что в основе лежит взаимодействие исследуемого образца с кулонометрическим титрантом - гипоиодит-ионами, образующимися при диспропорционировании электрогенерированного йода в щелочной среде, причем электрогенерация титранта осуществляется из 0,1 М раствора йодида калия в фосфатном буферном растворе (рН 9,8) на платиновом электроде при постоянной силе тока 5,0 мА, содержание дубильных веществ (X, мкг) в аликвоте исследуемого образца рассчитывается по формуле:

X=I×t×M/F,

где I - сила тока, A; t - время достижения конечной точки титрования, с; М - условная величина молярной массы эквивалента танина, г/моль; F - постоянная Фарадея 96485 Кл/моль.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области фармации. Оно может быть использовано для стандартизации лекарственного растительного сырья по содержанию дубильных веществ в пересчете на танин.

Известен способ определения содержания дубильных веществ в пересчете на танин, основанный на титровании перманганатом калия в сернокислой среде с индикацией конечной точки титрования по индигосульфокислоте (Государственная Фармакопея, 11-е изд., Вып.1. М., Медицина, 1987, с.286-299). Недостатком данной методики является трудность фиксации конечной точки титрования и завышенные результаты вследствие сильной окисляющей способности перманганата калия. Кроме того, методика усложняется необходимостью предварительной стандартизации титранта и проведением контрольного опыта.

Задачей заявленного изобретения является разработка достоверного и менее трудоемкого способа определения содержания дубильных веществ (в пересчете на танин) в растительном сырье.

Поставленная задача достигается при кулонометрическом титровании образца электрогенерированным окислителем - гипоиодит-ионами. Гипоиодит-ионы образуются при диспропорционировании электрогенерированного йода в фосфатном буферном растворе (рН 9,8) и легко взаимодействуют с исследуемым образцом. Содержание дубильных веществ (X, мкг) в аликвоте исследуемого образца рассчитывается по формуле:

Х=I×t×M/F

где I - сила тока, A; t - время достижения конечной точки титрования, с; М - условная величина молярной массы эквивалента танина, г/моль; F - постоянная Фарадея 96485, Кл/моль.

Пример. Определение содержания дубильных веществ в лекарственном растительном сырье.

Электрогенерацию йода проводили из 0,1 М раствора йодида калия в фосфатном буферном растворе (рН 9,8) на платиновом электроде при постоянной силе тока 5,0 мА.

В электролитическую ячейку на 50,0 мл вводят 20-25 мл фонового электролита, помещают рабочий (платиновый), вспомогательный (платиновый) и индикаторные электроды (платиновые игольчатые электроды). Включают генераторную и индикаторную цепи. При достижении индикаторным током определенного значения в ячейку вводят аликвоту исследуемого образца (0,4-0,5 мл) и одновременно включают секундомер. Величина разности потенциалов, накладываемая на индикаторные электроды, составляет 300 мВ. Конечную точку титрования фиксируют по достижению индикаторным током первоначального значения. Выключают секундомер и отключают индикаторную цепь. Определение проводят при комнатной температуре.

Содержание дубильных веществ в лекарственном растительном сырье в пересчете на танин (X, %) рассчитывают по формуле:

где I - сила тока, A; t - время достижения конечной точки титрования, с; 41,57 - условная величина молярной массы эквивалента танина, г/моль; а - навеска сырья, г; V _a - объем аликвоты, вводимый в кулонометрическую ячейку, мл; 250 - объем водного извлечения из лекарственного растительного сырья, мл; W - потеря в массе при высушивании, %; F - постоянная Фарадея 96485 Кл/моль.

Таблица 1
Определение содержания дубильных веществ в ЛРС в пересчете на танин (Р=95%)
ЛРС	Найдено кулонометрически, %	Метрологические характеристики
Кора дуба ОАО «Красногорск-лексредство» г.Красногорск	5,13	5,09	Хср =5,17
5,25	5,12	Хср=0,04
5,21	5,15	S2 =0,0033
5,19	5,27	Sx =0,0581
5,15	5,21	Sr =0,011
5,12	cp=0,76%
Корневища лапчатки OOO «Камелия-ЛТ» г.Пенза	18,82	18,87	Xcp =18,5
18,69	18,09	Хср=0,2
18,53	18,43	S2 =0,0910
18,61	17,96	Sx =0,3018
18,64	18,24	Sr =0,016
18,77	cp=1,10%
Соплодия ольхи ЗАО АПФ «Фито-Эм» п.Мамонтовка	6,44	6,71	Xcp =6,49
6,44	6,50	Хср=0,09
6,36	6,44	S2 =0,0164
6,32	6,36	Sx =0,1279
6,58	6,64	Sr =0,020
6,61	cp=1,33%
Корни и корневища кровохлебки ЗАО «Иван-чай» г.Москва	16,93	16,83	Xcp=16,91
17,00	16,96	Хср=0,08
16,96	16,78	S2=0,0138
16,99	16,70	Sx=0,1174
17,07	16,78	Sr=0,007
17,00	cp=0,47%
Корневища бадана ЗАО «Иван-чай» г.Москва	14,98	14,95	Xcp=14,9
15,01	15,01	Хср=0,2
14,77	14,88	S2=0,0744
15,01	14,59	Sx=0,2727
14,95	14,20	Sr=0,018
15,22	cp=1,23%
Плоды черники OOO «Геммавит» г.Санкт-Петербург	2,54	2,56	Xcp=2,56
2,60	2,54	Xcp=0,02
2,57	2,57	S2=0,0005
2,59	2,53	Sx=0,0223
2,58	2,55	Sr=0,009
2,55	cp=0,58%

Отсутствие систематической ошибки в предлагаемом способе определения дубильных веществ в растительном сырье было показано методом «введено»-«найдено» и методом добавок (табл.2 и табл.3 соответственно).

Таблица 2
Кулонометрическое определение танина по реакции с гипоиодит-ионами (n=7, Р=95%)
Введено, мкг	Найдено, мкг	Sr
84	84±1	0,012
125	126±2	0,015
190	189±2	0,013

Таблица 3
Определение содержания дубильных веществ с добавками танина к водному извлечению из коры дуба в пересчете на танин (n=11, Р=95%)
Найдено дубильных веществ, мкг	Добавлено танина, мкг	Рассчитано дубильных веществ, мкг	Найдено дубильных веществ, мкг	Относительная ошибка, %
125	56	181	182±3	1,58
125	84	209	208±3	1,55
125	102	227	227±1	0,94