способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные данным способом

Классы МПК:C03B37/018 осаждением стекла на стеклянную подложку, например химическим осаждением паров
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Блинов Леонид Михайлович (RU),
Герасименко Александр Павлович (RU),
Гуляев Юрий Васильевич (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2010-04-19
публикация патента:

Изобретение относится к изготовлению кварцевых заготовок одномодовых волоконных световодов для волоконно-оптических линий связи, создания волоконных лазеров и усилителей, различных волоконно-оптических датчиков. Газофазным осаждением в СВЧ плазме пониженного давления на внутреннюю поверхность толстостенной кварцевой или фторсиликатной опорной трубы с толщиной стенки 8-10 и более мм осаждают только сердцевину заготовки. Осаждение проводят в СВЧ плазме пониженного давления в диапазоне 1-30 Торр, создаваемой комбинированным СВЧ плазмотроном резонаторного типа на виде колебаний ТМ010 и ТЕ111 с одновременным совмещением резонансных частот, но с различным распределением электромагнитных полей. СВЧ плазмотрон выполнен в виде СВЧ резонаторного устройства на виде колебаний ТМ010 и ТЕ111 с одновременным совмещением резонансных частот, но различным распределением электромагнитных полей. Технический результат состоит в повышении производительности процесса изготовления заготовок ОВС и снижении в целом стоимости производства кварцевых одномодовых волоконных световодов. 3 н. и 5 з.п. ф-лы, 3 ил.

способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091 способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091 способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091

Формула изобретения

1. Способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных световодов газофазным осаждением в СВЧ-плазме пониженного давления на внутреннюю поверхность опорной оптически чистой трубы кварцевой сердцевины, отличающийся тем, что на внутреннюю поверхность толстостенной кварцевой или фторсиликатной опорной трубы с толщиной стенки 8-10 и более мм, являющейся отражающей оболочкой заготовки одномодовых волоконных световодов, осаждают только сердцевину заготовки, при этом осаждение проводят в СВЧ-плазме пониженного давления в диапазоне 1-30 Торр, создаваемой и возвратно-поступательно перемещаемой относительно опорной трубы комбинированным СВЧ-плазмотроном резонаторного типа на виде колебаний ТМ010 и ТЕ 111 с одновременным совмещением резонансных частот, но с различным распределением электромагнитных полей.

2. Способ по п.1, в котором осаждаемую кварцевую сердцевину заготовки одномодовых волоконных световодов легируют германием и фтором.

3. Способ по п.1, в котором осаждаемую кварцевую сердцевину заготовки одномодовых волоконных световодов легируют азотом.

4. Способ по п.1, в котором осаждаемую кварцевую сердцевину заготовки одномодовых волоконных световодов легируют редкоземельными элементами из группы, содержащей неодим, эрбий, иттербий в отдельности, либо в различных сочетаниях и добавками к ним: Al, Ge, P, N, F, как в отдельности, так и в различных сочетаниях.

5. Способ по п.1, в котором при изготовлении активных одномодовых волоконных световодов с кварцевой сердцевиной, легированной германием и фтором или азотом, или различными редкоземельными элементами и добавками к ним, на наружную поверхность опорной, толстостенной, кварцевой или фторсиликатной трубы с показателем преломления n1 в СВЧ-плазме пониженного давления в диапазоне 1-25 Торр с помощью комбинированного СВЧ-плазмотрона резонаторного типа на виде колебаний ТМ010 и ТЕ111, перемещаемого возвратно-поступательно относительно вакуумированного кварцевого реактора, в котором симметрично относительно резонатора расположена опорная труба, находящаяся при атмосферном давлении, осаждают вторую отражающую фторсиликатную оболочку с показателем преломления n2<n1.

6. Способ по п.1, в котором на наружную поверхность трубчатой заготовки одномодовых волоконных световодов с помощью комбинированного СВЧ-плазмотрона резонаторного типа на виде колебаний ТМ010 и ТЕ111, перемещаемого возвратно-поступательно относительно вакуумированного реактора, в котором симметрично относительно резонатора расположена трубчатая заготовка, находящаяся при атмосферном давлении, в СВЧ-плазме пониженного давления в диапазоне 1-20 Торр осаждают защитное оксинитридное покрытие.

7. Устройство, включающее печь, расположенную в ней толстостенную кварцевую или фторсиликатную опорную трубу, систему подачи парогазовой рабочей смеси, вакуумную систему, СВЧ-генератор и СВЧ-плазмотрон с механизмом возвратно-поступательного перемещения, отличающееся тем, что СВЧ-плазмотрон выполнен в виде СВЧ-резонаторного устройства на виде колебаний ТМ010 и ТЕ111 с одновременным совмещением резонансных частот, но различным распределением электромагнитных полей, а в качестве источника СВЧ-энергии применен широкополосный транзисторный усилитель на частоте 2450 МГц с СВЧ-генератором, электрически перестраиваемым по частоте, между которыми установлен электрически управляемый аттенюатор для регулирования выходной мощности СВЧ-усилителя, а для управления процессом изготовления заготовок одномодовых волоконных световодов устройство содержит компьютер с программным управлением процессом изготовления заготовок одномодовых волоконных световодов и систему автоматической обратной связи с датчиком температуры поверхности опорной трубы и датчиком измерения уровня отраженной от входа резонатора СВЧ-мощности.

8. Заготовки одномодовых волоконных световодов, полученные по любому из пп.1-6.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных световодов (КЗОВС), предназначенных для использования в волоконно-оптических линиях связи (ВОЛС), для создания волоконных лазеров и усилителей, а также для создания различных волоконно-оптических датчиков.

Главной проблемой организации производства кварцевых одномодовых волоконных световодов (ОВС) является создание такой технологии изготовления кварцевых заготовок ОВС, которая обеспечит низкие цены на одномодовые волоконные световоды. Следовательно, необходимо повышать в целом производительность процесса изготовления кварцевых заготовок ОВС и снижать стоимость их изготовления.

Известен способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных световодов методом OVD (OVPO) - outside vapour deposition, см., например, патент США № 5211732 кл. 65/18.2.

Способ осуществляется следующим способом. На керамический стержень из Al2 O3 напыляется с помощью газопламенной горелки кварцевая пористая оптическая структура (трубчатая заготовка), удаляется стержень, заготовка сушится в среде хлора, остекловывается в печи и одновременно захлопывается. Далее на заготовку нахлопывается (жакетируется) толстостенная, оптически чистая, кварцевая труба с помощью газопламенной горелки, чтобы получить необходимое соотношение размеров сердцевины и отражающей оболочки. Это соотношение обычно стремятся довести до 8-10.

Этому методу OVD присущи следующие недостатки.

1. Многостадийность технологического процесса изготовления КЗОВС (напыление, сушка, остекловывание, жакетирование), что удлиняет и удорожает производство КЗОВС, а также снижает процент выхода годных заготовок в связи с малой прочностью пористых заготовок и сложными с ними манипуляциями вследствие необходимости в процессе производства многократных съемов заготовки, ее установки и центровки.

2. Процесс жакетирования реализуется при температуре кварцевой трубы свыше 2000°С, что может приводить к искажению профиля показателя преломления (ППП) и к увеличению глубины его провала в центре.

3. Низкая эффективность использования исходных химических реагентов при легировании кварцевого стекла фтором и германием.

4. Практически отсутствует возможность легирования кварцевого стекла азотом (осаждение оксинитрида кремния).

Наиболее близким к изобретению по физической и технической сущности является способ изготовления кварцевых заготовок, в том числе КЗОВС, методом PCVD (plasma cemical vapour deposition) (патент RU № 2363668).

В соответствии с этим способом на внутреннюю поверхность опорной кварцевой трубы осаждается отражающая фторсиликатная оболочка и кварцевая сердцевина. Если осаждать кварцевую сердцевину, легированную германием и фтором, либо оксинитридную, либо активную, легированную редкоземельными элементами и различными добавками, то в этом случае отражающей оболочкой может являться кварцевая опорная труба и для завершения процесса изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных световодов после схлопывания трубчатой заготовки применяется процесс ее жакетирования толстостенной оптически чистой кварцевой трубой. Следовательно, в конечном счете, используются две оптически чистые кварцевые трубы, что удорожает процесс изготовления КЗОВС.

Технический результат настоящего изобретения состоит в повышении производительности процесса изготовления заготовок ОВС и снижении в целом стоимости производства кварцевых одномодовых волоконных световодов.

Для достижения указанного технического результата предлагается способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных световодов газофазным осаждением в СВЧ плазме пониженного давления на внутреннюю поверхность опорной оптически чистой кварцевой трубы кварцевой сердцевины, отличающийся тем, что на внутреннюю поверхность толстостенной кварцевой или фторсиликатной опорной трубы с толщиной стенки 8-10 и более мм, являющейся отражающей оболочкой заготовки одномодовых волоконных световодов, осаждают только сердцевину заготовки, при этом осаждение проводят в СВЧ плазме пониженного давления в диапазоне 1-30 Торр, создаваемой и возвратно-поступательно перемещаемой относительно опорной трубы комбинированным СВЧ плазмотроном резонаторного типа на виде колебаний ТМ010 и ТЕ111 с одновременным совмещением резонансных частот, но с различным распределением электромагнитных полей, присущим колебаниям ТМ 010 и ТЕ111.

Так как используется одна толстостенная опорная труба, увеличиваются размеры заготовок, выполняется оптимальное соотношение размеров сердцевины и отражающей оболочки, функцию которой выполняет толстостенная опорная труба. Поскольку нет необходимости осаждения фторсиликатной отражающей оболочки и процесса жакетирования снижаются время и стоимость их изготовления.

При изготовлении предлагаемым способом заготовок активных одномодовых волоконных световодов с кварцевой сердцевиной, легированной редкоземельными элементами из группы, содержащей неодим, эрбий, иттербий в отдельности, либо в различных сочетаниях и добавками к ним: Al, Ge, P, N, F и др. как в отдельности, так и в различных сочетаниях, сначала осаждают активную сердцевину в СВЧ плазме пониженного давления в диапазоне 1-25 Торр на внутреннюю поверхность опорной толстостенной кварцевой или фторсиликатной трубы с показателем преломления n1, а затем вторую отражающую фторсиликатную оболочку с показателем преломления n2<n1 на наружную поверхность опорной толстостенной кварцевой или фторсиликатной трубы с показателем преломления n1 с помощью того же самого комбинированного СВЧ плазмотрона резонаторного типа на виде колебаний ТМ010 и ТЕ111. Создание такой структуры активного одномодового волоконного световода повышает эффективность его накачки через утолщенную кварцевую отражающую оболочку. В этом случае осаждение проводят в кварцевом вакуумированном реакторе при давлении 1-25 Торр и при атмосферном давлении в опорной трубе.

Так как кварцевая или фторсиликатная труба, в том числе толстостенная, не вносит заметных потерь энергии СВЧ ввиду малости диэлектрических потерь в кварцевом стекле на частоте 2450 Мгц при температуре до 1200°С, то мощность СВЧ, затраченная на поддержание плазмы СВЧ-разряда пониженного давления внутри толстостенной кварцевой или фторсиликатной трубы, практически не увеличивается с увеличением толщины стенки до 8-10 и более мм. В этом случае возможность многослойного (сотни и тысячи слоев) осаждения сердцевины и высокоточного формирования профиля показателя преломления (ППП) в заготовке PCVD методом сохраняется такой же, как и в случае тонкостенной (1-2 мм) опорной кварцевой трубы.

Для сравнения, в случае MCVD метода осаждения сердцевины внутри толстостенной опорной кварцевой трубы при толщине стенки 6 мм и более количество осажденных слоев не превышает 30-50, так как осаждение проводят при снижении скорости перемещения газопламенной горелки из-за низкой теплопроводности кварцевого стекла.

В настоящее время многие изготовители волоконных световодов осуществляют процесс их вытяжки из трубчатых заготовок, минуя процесс схлопывания заготовок. Однако, при необходимости, например для длительного хранения заготовок, их необходимо схлопывать. Известно, что процесс схлопывания кварцевых труб осуществляется значительно быстрее и более стабильно на трубках с повышенной толщиной стенки. Время схлопывания кварцевых толстостенных труб при использовании СВЧ нагрева сокращается в 5 раз по сравнению с газопламенным нагревом и реализуется при меньшей температуре (не более 1900°С) за счет эффективного объемного СВЧ нагрева. Это приводит к значительному сокращению времени изготовления КЗОВС. Таким образом, используя технику СВЧ для изготовления КЗОВС в одном процессе (осаждение сердцевины внутри толстостенной кварцевой или фторсиликатной трубы PCVD методом и схлопывание трубчатой заготовки с помощью СВЧ нагрева), можно увеличить производительность процесса изготовления КЗОВС в 2-3 раза и существенно увеличить размеры КЗОВС без осаждения отражающей оболочки и без процесса жакетирования заготовки.

Так как время схлопывания трубчатых заготовок при СВЧ нагреве значительно сокращается, а температура схлопывания при этом не превышает 1900°С, то уменьшаются искажения и глубина провала ППП в КЗОВС и соответственно в оптическом одномодовом волокне. Таким образом, преимуществом способа по настоящему изобретению является повышение производительности процесса изготовления КЗОВС путем сокращения числа используемых оптически чистых и дорогих опорных кварцевых труб до одной толстостенной, являющейся отражающей оболочкой заготовки ОВС, осаждение внутри этой трубы только сердцевины и более быстрого схлопывания трубчатой заготовки, в случае необходимости, с помощью резистивной печи и тем же самым СВЧ плазмотроном резонаторного типа при более низкой температуре схлопывания на виде колебаний ТМ010 и ТЕ111.

Сущность изобретения иллюстрируется на фиг.1, 2, 3.

На фиг.1 дана схема СВЧ плазмотрона резонаторного типа и распределение электромагнитных полей, сплошными линиями показаны распределения электрического поля Е на виде колебаний Е010(ТМ010) и H111 (TE111).

На фиг.2 показана схема осуществления процесса изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных световодов (КЗОВС).

На фиг.3 представлена схема устройства для осаждения второй отражающей SiO2-F оболочки и защитной SiON оболочки на поверхность КЗОВС.

Как показывают исследования, для создания локальной (короткой) плазменной зоны в опорной кварцевой трубе предпочтителен СВЧ плазмотрон резонаторного типа на виде колебаний ТЕ111111) с введенными в него с двух сторон экранирующими трубками, внутри которых расположена опорная кварцевая или фторсиликатная труба (фиг.1). Однако энергетически такой СВЧ плазмотрон резонаторного типа не очень эффективен.

С энергетической точки зрения более предпочтителен СВЧ плазмотрон резонаторного типа на виде колебаний ТМ010010), так как в нем возможно создание более высоких значений напряженности электрического поля Е (патент RU № 2362745). К тому же резонансная длина волны способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091 о при виде колебаний Е010 не зависит от длины СВЧ плазмтрона l (способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091 oE010=2.62R=способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091 кр, где R - радиус СВЧ плазмтрона). Однако такой СВЧ плазмотрон на виде колебаний ТМ010 весьма чувствителен к несовпадению или отклонению осей (несоосности) СВЧ плазмотрона и опорной кварцевой трубы. На фиг.1, где представлены распределения полей напряженности электрического поля при виде колебаний Е010 (ТМ 010) и ТЕ111111) видно, что такая суммарная комбинация полей Е более предпочтительна и для эффективного взаимодействия с плазмой, и для равномерного осаждения тонких слоев стекла внутри опорной трубы в качестве сердцевины.

Известно, что резонансная длина волны способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091 о при виде колебаний Н111 способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091 oH111 определяется размерами СВЧ плазмотрона резонаторного типа

способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091 ,

где l - длина, R - радиус СВЧ плазмотрона резонаторного типа.

При отношении длины l к радиусу R l/Rспособ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091 2,03 низшим видом колебаний будет вид Н111. Для соотношения l/R<2,03 создаются колебания вида Е010 . При l/R=2,03 значения резонансных частот этих видов (Е 010 и Н111) совпадают, хотя структуры распределения полей разные (фиг.1). Именно такой комбинированный вариант электромагнитных полей предлагается использовать для эффективного и равномерного осаждения сердцевины внутри опорной толстостенной кварцевой или фторсиликатной трубы. Этим же устройством осуществляется схлопывание трубчатой заготовки в случае необходимости. Так как при нагреве в печи трубчатой заготовки до температуры 1200°С диэлектрические потери кварца (tgспособ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091 ) изменяются, то соответственно изменяется и резонансная частота. Поэтому в течение всего процесса изготовления КЗОВС по предлагаемому изобретению с помощью датчика температуры и датчика контроля уровня отраженной мощности СВЧ от входа СВЧ плазмотрона и перестройкой частоты СВЧ генератора 1 (фиг.2) и электрически регулируемого аттенюатора 2 автоматически поддерживается резонансный режим и оптимальная температура СВЧ плазмохимического осаждения сердцевины внутри толстостенной опорной кварцевой трубы.

Последовательность осуществления предлагаемого способа изготовления КЗОВС поясняется на фиг.1.

В СВЧ плазмотроне резонаторного типа 2 устанавливается соосно его оси толстостенная кварцевая или фторсиликатная труба 4 и от источника СВЧ энергии 1 возбуждаются в СВЧ плазмотроне резонаторного типа колебания вида ТМ010 и ТЕ111 с одновременным совмещением резонансных частот, но с различным распределением электромагнитных полей, присущим этим видам колебаний. При пониженном давлении (1-30 Торр) в трубе, создаваемом вакуумной системой 8, формируется короткая зона плазмы СВЧ-разряда пониженного давления 5. Резонансный режим работы такой конструкции СВЧ плазмотрона обеспечивается предварительной настройкой его с помощью перемещаемых металлических экранирующих цилиндров 3 (емкостная настройка), перемещением короткозамыкающих поршней 6 (индуктивная настройка), а также перестройкой частоты СВЧ генератора 1 (фиг.2). Для многослойного гетерогенного осаждения внутри опорной трубы кварцевой сердцевины, легированной германием и фтором, либо азотом (SiON), либо редкоземельными элементами РЗЭ и различными добавками (Al, Ge, P, N, F и др.) в отдельности или в различных сочетаниях, подаются на вход трубы через систему подачи 7 реагенты (рабочий газ) O2+SiCl 4+GeCl4+C3F8, либо O 2+SiCl4+N2, либо O2+SiCi 4+РЗЭ и добавки соответственно.

Последовательность конкретных действий по реализации способа и устройства в соответствии с настоящим изобретением осуществляется следующим образом (фиг.2).

Опорная толстостенная кварцевая или фторсиликатная труба 8 предварительно проходит обычную химическую и термическую обработку, причем термическая обработка реализуется в плазме ВЧ- или СВЧ-разряда атмосферного давления, так как в этом случае эффективность обработки выше за счет более высокой температуры плазмы по сравнению с газопламенной горелкой. Кроме того, отсутствие водорода в СВЧ плазме позволяет проводить высококачественную термическую обработку опорной кварцевой толстостенной трубы в плазме без увеличения в ней содержания ОН-групп.

После этого опорная кварцевая толстостенная труба 8 устанавливается в резистивной печи 9 соосно оси СВЧ плазмотрона резонаторного типа 7, включается вакуумный насос 11 и начинается откачка опорной кварцевой трубы до определенного вакуума. Затем осушенный кислород 13 через 12 и натекатель 15 подается в опорную кварцевую трубу и при давлении 14 порядка 1-2 Торр зажигается плазма СВЧ-разряда пониженного давления. СВЧ плазмотрон резонаторного типа 7 начинает возвратно-поступательно перемещаться со скоростью 2-3 м/мин и при давлении 3-5 Торр проводится дополнительная СВЧ плазмохимическая обработка и полировка внутренней поверхности опорной кварцевой трубы. После чего на вход кварцевой трубы 8 подаются через 12 и 15 химические реагенты и кислород (рабочий газ), и начинается в плазме СВЧ-разряда при давлении рабочего газа 5-10 Торр процесс гетерогенного осаждения на внутреннюю поверхность толстостенной опорной кварцевой или фторсиликатной трубы тонких слоев кварцевого стекла, легированного различными добавками (германием и фтором, либо азотом, либо РЗЭ и добавками) в диапазоне температуры трубы 1100-1200°С. При этом опорная труба вращается непрерывно или дискретно.

Если необходимо схлопывать заготовку, то после изготовления трубчатой заготовки (нанесения сердцевины), температура поверхности трубчатой заготовки в резистивной печи устанавливается равной 1650-1700°С и с помощью возвратно-поступательно перемещаемого комбинированного СВЧ плазмотрона со скоростью не более 1 м/мин при мощности источника СВЧ энергии не более 3,5 кВт, при атмосферном давлении в кварцевой трубе осуществляется схлопывание трубчатой заготовки в сплошной кварцевый стержень. Одновременно в процессе схлопывания через трубчатую заготовку прокачивается рабочая смесь O2+C3F 8 для предотвращения поступления ОН-групп в сердцевину трубчатой заготовки.

Волокна с малым способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091 n (способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091 n=n2-n1, где n1 - показатель преломления опорной трубы, n2 - показатель преломления сердцевины) более чувствительны к изгибам, поэтому желательно увеличивать способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091 n. Для этого представляет интерес структура ОВС с кварцевой сердцевиной, легированной фтором и германием, которую можно осаждать как внутри опорной толстостенной кварцевой трубы, так и трубы, слегка легированной фтором. Такие толстостенные фторсиликатные трубы изготавливает промышленность. Использование малых добавок германия во фторированную сердцевину улучшает оптические и механические свойства заготовок ОВС. В частности, оптические потери устремляются к пределу для чистого кварцевого стекла и достигается нечувствительность к специфическим условиям вытяжки, уменьшаются потери на релеевское рассеяние. В целом такой состав световода позволяет получать и более прочные волокна.

Осаждение сердцевины состава SiO2-GeO2-F на внутреннюю поверхность толстостенной кварцевой или фторсиликатной трубы осуществляют при следующих технологических режимах:

Диаметр кварцевой трубы, мм внешний - 28, внутренний - 12
Мощность источника СВЧ, кВт 0,7
Длина зоны осаждения, мм 600
Давление рабочего газа, Торр 6,0
Расход О2, л/час 45
Расход О2 на барботаж SiCl4, л/час 24,5
Расход О2 на барботаж GeCl4, л/час 4,5
Расход C3F8, л/час 0,36
Температура поверхности трубы, °С 1100
Скорость возвратно-поступательного перемещения способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091
СВЧ плазмотрона резонаторного типа, м/мин 3,0

Оксинитридная (SiON) сердцевина, при отсутствии германия в кварцевом стекле, устраняет один из основных центров окраски, которые значительно ухудшают пропускание волоконных световодов в УФ области спектра, а также являются источниками наведенного поглощения в световодах, работающих в условиях присутствия ионизирующих излучений (например, в условиях радиационного фона). Световоды с оксинитридной сердцевиной являются альтернативой световодам с германосиликатной сердцевиной, обладающим низкой радиационной стойкостью.

Осаждение оксинитридной SiON сердцевины осуществляют при следующих технологических режимах:

Диаметр кварцевой трубы, мм внешний - 28, внутренний - 12
Мощность источника СВЧ, кВт 0,8
Длина зоны осаждения, мм 600
Давление рабочего газа, Торр 5,0
Расход азота, см3/мин 594
Расход О2 на подачу SiCl4, см3/мин 360
Расход О2, см3/мин 270
Температура поверхности трубы, °С 1200
Скорость возвратно-поступательного перемещения способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091
СВЧ плазмотрона резонаторного типа, м/мин 3,0

Осаждение в СВЧ плазме пониженного давления активной сердцевины, состоящей из кварцевого стекла, легированного редкоземельными элементами (РЗЭ), такими как неодим, эрбий, иттербий в отдельности или в различных сочетаниях с добавками: К, Na, Al, P, Ge, N, F в отдельности, либо в различных сочетаниях, позволяет получить:

- равномерность осаждения РЗЭ и добавок,

- резкие высокоточные профили показателя преломления (ППП),

- точно заданную однородную концентрацию активатора, в том числе и весьма высокую,

- высокую скорость осаждения.

При этом отсутствует эффект кластеризации стекла сердцевины, который может сопровождать MCVD метод.

Осаждение активной сердцевины (SiO2, легированная эрбием Er и Al) осуществляют при следующих технологических режимах:

Диаметр кварцевой трубы, мм внешний - 28, внутренний - 12
Мощность источника СВЧ, кВт 0,7
Длина зоны осаждения, мм 600
Давление рабочего газа, Торр 6,0
Расход О2, л/час 36
Расход О2 на барботаж SiCl4, л/час 18
Расход AlCl3, л/час 1,44
Расход ErCl3, л/час 1,44
Температура поверхности трубы, °С 1150
Скорость возвратно-поступательного перемещения способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091
СВЧ плазмотрона резонаторного типа, м/мин 3,0

Для обеспечения оптимальных условий эффективной накачки активного световода через толстостенную кварцевую отражающую оболочку целесообразно осуществить осаждение второй отражающей фторсиликатной оболочки на наружную поверхность опорной кварцевой или фторсиликатной толстостенной трубы. Данный процесс осаждения поясняется на фиг.3.

В кварцевом реакторе 2 с внешним диаметром 45 и внутренним - 40 мм устанавливают толстостенную опорную кварцевую или фторсиликатную трубу 1 с внешним диаметром 28 мм с нанесенной внутри нее активной сердцевиной. В реакторе с помощью системы 10 создают пониженное давление 5-8 Торр, а в опорной трубе поддерживают атмосферное давление, зажигают вокруг опорной вращающейся трубы заготовки СВЧ плазму 3, перемещаемую возвратно-поступательно с помощью комбинированного СВЧ плазмотрона 4 резонаторного типа на виде колебаний ТМ010 и ТЕ111, подают с помощью блока 9 в зону протока реагентов 5 реагенты O2+SiCl 4+C3F8 и осаждают в СВЧ плазме 3 на наружную поверхность опорной трубы вторую отражающую фторсиликатную оболочку.

Осаждение фторсиликатной SiO2 -F второй отражающей оболочки с n2 на наружную поверхность опорной кварцевой или фторсиликатной трубы с n1 (n 2<n1) осуществляют при следующих режимах:

Диаметр кварцевой трубы-реактора, мм внешний - 45, внутренний - 40
Наружный диаметр опорной кварцевой трубы, мм 28
Мощность источника СВЧ, кВт 4,0
Длина зоны осаждения, мм 600
Давление рабочего газа, Торр 5,0
Расход О2, см3/мин 14400
Расход SiCl4, см3/мин 3240
Расход C3F8, см3/мин 324
Температура поверхности трубы, °С 1100
Скорость возвратно-поступательного перемещения способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091
СВЧ плазмотрона резонаторного типа, м/мин 3,0

Заканчивают процесс изготовления трубчатой заготовки одномодовых волоконных световодов осаждением защитной оксинитридной оболочки на наружную поверхность трубчатой заготовки в СВЧ плазме 3, создаваемой в вакуумированном кварцевом реакторе 2 при давлении рабочего газа O2+N2+SiCl4 5-8 Торр с помощью перемещаемого возвратно-поступательно комбинированного СВЧ плазмотрона 4 резонаторного типа на виде колебаний ТМ010 и ТЕ 111 при атмосферном давлении внутри трубчатой заготовки. Защитный слой SiON является не только первичным защитным покрытием в вытягиваемом оптическом волокне (толщина 40-50 нм), но и предохраняет его от диффузии водорода из окружающей среды, в особенности при нагреве волокна свыше 100°С.

Осаждение защитной SiON оболочки на наружную поверхность трубчатой заготовки при следующих технологических режимах:

Диаметр кварцевой трубы-реактора, мм внешний - 45, внутренний - 40
Диаметр опорной кварцевой трубы, мм 28 (31 мм после нанесения SiO2-F оболочки)
Расход азота, см 3/мин2520
Расход азота на подачу SiCl4, см3/мин 1080
Расход осушенного воздуха, см3/мин 1800
Температура поверхности заготовки, °С 1200
Мощность источника СВЧ, кВт 4,5
Длина зоны осаждения, мм 600
Скорость возвратно-поступательного перемещения способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных   световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные   данным способом, патент № 2433091
СВЧ плазмотрона резонаторного типа, м/мин 3,0

Таким образом, предлагаемый способ получения заготовок одномодовых волоконных световодов повышает производительность их изготовления и снижает стоимость, поскольку используется не две трубы, как в прототипе, предусматривающем жакетирование, а одна. Осаждается только сердцевина, что сокращает время на производство заготовки.

Резонансный режим работы устройства, при котором от источника СВЧ энергии в СВЧ плазмотроне резонаторного типа возбуждаются колебания вида ТМ010 и ТЕ111 с одновременным совмещением резонансных частот, но с различным распределением электромагнитных полей, присущим этим видам колебаний (ТМ 010 и ТЕ111), позволяет им более эффективно взаимодействовать с плазмой из-за разнонаправленности распределения напряженности электрических полей, что снижает энергопотребление.

Использование предложенного метода для изготовления заготовок одномодовых световодов в одном процессе (осаждение сердцевины внутри толстостенной кварцевой или фторсиликатной трубы без осаждения отражающей оболочки и без процесса жакетирования заготовки) позволяет увеличить производительность процесса изготовления КЗОВС в 2-3 раза и одновременно увеличить размеры заготовок.

Класс C03B37/018 осаждением стекла на стеклянную подложку, например химическим осаждением паров

способ изготовления анизотропных одномодовых волоконных световодов -  патент 2511023 (10.04.2014)
устройство и способ для выполнения процесса плазменного химического осаждения из паровой фазы -  патент 2466943 (20.11.2012)
способ изготовления световодов на основе кварцевого стекла с малыми оптическими потерями -  патент 2462737 (27.09.2012)
способ изготовления заготовки оптического волокна большого размера -  патент 2427013 (20.08.2011)
устройство для изготовления кварцевых заготовок волоконных световодов -  патент 2422387 (27.06.2011)
способ изготовления заготовки оптического волокна -  патент 2410338 (27.01.2011)
установка плазменного осаждения и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2404287 (20.11.2010)
способ изготовления фотонно-кристаллического волокна -  патент 2401814 (20.10.2010)
способ изготовления фотонно-кристаллического волокна -  патент 2401813 (20.10.2010)
способ изготовления заготовки оптического волокна -  патент 2397151 (20.08.2010)
Наверх