суспензия аскорбиновой кислоты в глицерине и способ ее получения
Классы МПК: | A61K8/67 витамины A61K8/34 спирты A61Q19/00 Средства для ухода за кожей |
Автор(ы): | ОКУМУРА Микихару (JP), ОХТА Таканори (JP) |
Патентообладатель(и): | МАРКЕТ СТАИЛЗ КО., ЛТД. (JP) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2007-10-18 публикация патента:
20.10.2011 |
Изобретение относится к косметологии и представляет собой суспензию аскорбиновой кислоты в глицероле, в которой содержание аскорбиновой кислоты составляет 13 мас.% или более, часть аскорбиновой кислоты растворена в глицероле или в глицероле, содержащем диглицерол в концентрации от 8 до 12 мас.%, а остаток аскорбиновой кислоты осажден в виде микрокристаллов с диаметром частиц 25 мкм или менее и равномерно диспергирован в данной суспензии. Изобретение обеспечивает улучшение ощущения при использовании на коже. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 ил.
Формула изобретения
1. Суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле, в которой содержание аскорбиновой кислоты составляет 13 мас.% или более, часть аскорбиновой кислоты растворена в глицероле или в глицероле, содержащем диглицерол в концентрации от 8 до 12 мас.%, а остаток аскорбиновой кислоты осажден в виде микрокристаллов с диаметром частиц 25 мкм или менее и равномерно диспергирован в данной суспензии.
2. Суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле по п.1, в которой содержание аскорбиновой кислоты составляет от 16 до 45 мас.%.
3. Суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле по любому из пп.1 и 2, в которой содержание диглицерола в глицероле, содержащем диглицерол, составляет от 0,1 до 10 мас.%.
4. Способ получения суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле по п.1, который включает в себя смешивание аскорбиновой кислоты, глицерола или глицерола, содержащего диглицерол, и этилового спирта для растворения аскорбиновой кислоты в полученной смеси, удаление из полученной смеси этилового спирта и старение полученного раствора аскорбиновой кислоты в глицероле, содержащего 13 мас.% аскорбиновой кислоты или более при температуре от 20 до 40°С в течение 3 дней или дольше.
5. Способ получения суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле по п.4, в котором содержание аскорбиновой кислоты составляет от 16 до 45 мас.%.
6. Способ получения суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле по любому из пп.4 и 5, в котором содержание диглицерола в глицероле, содержащем диглицерол, составляет от 0,1 до 10 мас.%.
Описание изобретения к патенту
Область техники
Настоящее изобретение относится к суспензии аскорбиновой кислоты в глицерине (в дальнейшем глицерин будут называть глицеролом и иногда суспензию в глицерине будут называть суспензией в глицероле), в которой часть аскорбиновой кислоты растворена в глицероле, или глицероле, содержащем диглицерол в концентрации от 8 до 12 мас.%, а остаток аскорбиновой кислоты осажден в виде микрокристаллов с диаметром частиц 25 мкм или менее, и равномерно диспергирован в данной суспензии, и к способу получения данной суспензии.
Уровень техники
Аскорбиновая кислота обладает эффектом предотвращать старение кожи, поскольку аскорбиновая кислота проявляет антиоксидантное действие и участвует в образовании и сохранении коллагена. Поэтому аскорбиновую кислоту используют в продуктах для отбеливания кожи в качестве компонента, предупреждающего образование пятен и веснушек, то есть в качестве исходного материала для отбеливания кожи.
Кроме того, аскорбиновую кислоту используют в качестве лекарственного средства для добавки витамина С и лекарственного средства для лечения пигментации, лекарственной интоксикации и дисфункции коры надпочечников.
Аскорбиновую кислоту используют также в прохладительных напитках, консервированных продуктах, печеньях и здоровой пище.
Однако при растворении в воде аскорбиновая кислота крайне нестабильна и легко окисляется в присутствии света, тепла или ионов металлов, или в зависимости от рН. Хранение водного раствора аскорбиновой кислоты высокой концентрации в стабильном состоянии представляет сложность в случае, когда подобный раствор приготовлен.
Авторы настоящего изобретения полагают, что описанные выше применения можно было бы расширить и найти новые применения, если бы была возможность получить раствор аскорбиновой кислоты в органическом растворителе, который бы содержал аскорбиновую кислоту в высокой концентрации и был стабилен. Был разработан способ получения раствора, содержащего от 16 до 45 мас.% аскорбиновой кислоты в глицероле, и написана патентная заявка.
Ранее было известно, что аскорбиновую кислоту можно растворить в глицероле при максимальной концентрации 15 мас.% (см. патентную ссылку 1).
Концентрация аскорбиновой кислоты в растворе глицерола, который получен согласно указанному выше способу, разработанному авторами настоящего изобретения, составляет от 16 до 45 мас.%.
При использовании раствора глицерола, содержащего аскорбиновую кислоту в описанной выше высокой концентрации, в качестве основы для косметики, желательно, чтобы ощущение данного раствора при использовании (растекаемость и ощущение гладкости при нанесении на кожу) было дополнительно улучшено.
[Патентная ссылка 1] японская выложенная патентная заявка № 2004-155733.
Раскрытие изобретения
Настоящее изобретение было сделано для того, чтобы преодолеть указанную выше проблему, и направлено на предоставление суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле, в которой часть аскорбиновой кислоты растворена в глицероле, или глицероле, содержащем диглицерол в концентрации от 8 до 12 мас.%, а остаток аскорбиновой кислоты осажден в виде микрокристаллов с диаметром частиц 25 мкм или менее и равномерно диспергирован в данной суспензии, и на способ получения данной суспензии.
В результате интенсивных исследований, проведенных авторами настоящего изобретения для достижения описанной выше цели, было найдено, что белая суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле, полученная осаждением части аскорбиновой кислоты в растворе глицерола, или глицерола, содержащего диглицерол, содержащем аскорбиновую кислоту в высокой концентрации, в виде микрокристаллов с диаметром частиц 25 мкм или менее, и равномерным диспергированием образующихся осадков в суспензии, дает превосходное ощущение при использовании.
Настоящее изобретение было завершено на основании описанных выше сведений.
В настоящем изобретении предоставлена:
1. Суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле, в которой содержание аскорбиновой кислоты составляет 13 мас.%, или выше, при этом часть аскорбиновой кислоты растворена в глицероле, или глицероле, содержащем диглицерол в концентрации от 8 до 12 мас.%, а остаток аскорбиновой кислоты осажден в виде микрокристаллов с диаметром частиц 25 мкм или менее и равномерно диспергирован в данной суспензии;
2. Суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле, описанная в 1., в которой содержание аскорбиновой кислоты составляет от 16 до 45 мас.%;
3. Суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле, описанная в любом из 1. или 2., в которой содержание диглицерола в глицероле, содержащем диглицерол, составляет от 0,1 до 10 мас.%;
4. Способ получения суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле, описанный в 1., который включает в себя смешивание аскорбиновой кислоты, глицерола или глицерола, содержащего диглицерол, и этилового спирта для растворения аскорбиновой кислоты в полученной смеси, удаление этилового спирта из полученной смеси и старение полученного раствора аскорбиновой кислоты в глицероле, содержащего 13 мас.% или более аскорбиновой кислоты, при температуре от 20 до 40ºС в течение 3 дней или дольше;
5. Способ получения суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле, описанный в 4., в котором содержание аскорбиновой кислоты составляет от 16 до 45 мас.%; и
6. Способ получения суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле, описанный в любом из 4. и 5., в котором содержание диглицерола в глицероле, содержащем диглицерол, составляет от 0,1 до 10 мас.%.
Суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле согласно настоящему изобретению, в которой часть аскорбиновой кислоты растворена в глицероле или глицероле, содержащем диглицерол в концентрации от 8 до 12 мас.%, а остаток аскорбиновой кислоты осажден в виде микрокристаллов с диаметром частиц 25 мкм или менее и равномерно диспергирован в данной суспензии, дает более превосходное ощущение при использовании в качестве основы для косметики, чем ощущение, получаемое в случае раствора аскорбиновой кислоты в глицероле, содержащего аскорбиновую кислоту в высокой концентрации.
Суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле согласно настоящему изобретению стабильна в течение длительного времени при температуре 25ºС или более низкой и может быть сразу же использована для желаемых применений.
Краткое описание чертежей
На фиг.1 представлена диаграмма, на которой показана рентгенограмма раствора аскорбиновой кислоты в глицероле 2 примера 2.
На фиг.2 представлена диаграмма, на которой показана рентгенограмма суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле 2а примера 2.
На фиг.3 представлена диаграмма, на которой показана рентгенограмма кристаллов аскорбиновой кислоты.
На фиг.4 представлена диаграмма, на которой показан вид в оптический микроскоп [500-кратное увеличение] суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле 2а примера 2.
На фиг.5 представлена диаграмма, на которой показан вид в оптический микроскоп [500-кратное увеличение] суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле 2b примера 2.
На фиг.6 представлена диаграмма, на которой показан вид в оптический микроскоп [500-кратное увеличение] кристаллов аскорбиновой кислоты.
Наиболее предпочтительный вариант осуществления изобретения
Далее настоящее изобретение будет описано более конкретно.
Настоящее изобретение относится к белой суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле, в которой содержание аскорбиновой кислоты составляет 13 мас.% или выше, часть аскорбиновой кислоты растворена в глицероле или в глицероле, содержащем диглицерол в концентрации от 8 до 12 мас.%, а остаток аскорбиновой кислоты осажден в виде микрокристаллов с диаметром частиц 25 мкм или менее и равномерно диспегирован в суспензии, и к способу получения данной суспензии.
В целом, содержание аскорбиновой кислоты в суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле согласно настоящему изобретению составляет от 13 до 45 мас.%.
Предпочтительно, чтобы содержание аскорбиновой кислоты составляло от 16 до 45 мас.%, более предпочтительно, от 16 до 40 мас.%, а наиболее предпочтительно, от 20 до 35 мас.%.
Что касается количества аскорбиновой кислоты, растворенной в глицероле или в глицероле, содержащем диглицерол, в суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле согласно настоящему изобретению, в целом, аскорбиновая кислота растворена в глицероле или в глицероле, содержащем диглицерол, в концентрации от 8 до 12 мас.%, а остаток аскорбиновой кислоты осажден.
Предпочтительно, чтобы аскорбиновая кислота была растворена в глицероле или в глицероле, содержащем диглицерол, в концентрации от 9 до 11 мас.%.
Содержание диглицерола в глицероле, содержащем диглицерол, составляет, в целом, 10 мас.% или менее, предпочтительно, от 0,1 до 7 мас.%, а более предпочтительно, от 0,5 до 5 мас.%.
Если содержание диглицерола находится в пределах указанного выше интервала, растекаемость улучшается, и ощущение вязкости имеет тенденцию возникать в незначительной степени по сравнению с ощущением, полученным при использовании одного только глицерола, и данные ощущения при использовании косметики можно регулировать в соответствии с назначением.
Диаметр (максимальный диаметр) микрокристаллов выпавшего осадка аскорбиновой кислоты составляет, в целом, 25 мкм или менее.
В случае, когда диаметр (максимальный диаметр) микрокристаллов выпавшего осадка аскорбиновой кислоты составляет, в целом, 25 мкм или менее, ощущение при использовании в качестве основы для косметики является превосходным.
Суспензию аскорбиновой кислоты в глицероле согласно настоящему изобретению можно получить смешиванием аскорбиновой кислоты, глицерола или глицерола, содержащего диглицерол, и этилового спирта для растворения аскорбиновой кислоты в полученной смеси, удалением этилового спирта из данной смеси и старением полученного раствора аскорбиновой кислоты в глицероле, содержащего 13 мас.% или более аскорбиновой кислоты, при температуре от 20 до 40ºС в течение от 3 дней до 2 недель.
Способ получения раствора аскорбиновой кислоты в глицероле или в глицероле, содержащем диглицерол, с содержанием аскорбиновой кислоты 13 мас.% или выше будет описан далее.
Способ получения раствора аскорбиновой кислоты в глицероле или в глицероле, содержащем диглицерол, особенно не ограничен. Например, указанный выше раствор можно получить, смешивая аскорбиновую кислоту, глицерол или глицерол, содержащий диглицерол, и этиловый спирт для растворения аскорбиновой кислоты в полученной смеси, с использованием этилового спирта в качестве вспомогательного агента для растворения аскорбиновой кислоты с последующим удалением этилового спирта из данной смеси.
Содержание диглицерола в глицероле, содержащем диглицерол, составляет, в целом, 10 мас.% или менее, предпочтительно, от 0,1 до 7 мас.%, а более предпочтительно, от 0,5 до 5 мас.%.
Аскорбиновая кислота представляет собой белое непахучее кристаллическое или порошкообразное вещество, представляемое формулой С6Н8О6 с молекулярной массой 176,13, и сравнительно стабильное в форме кристаллов или порошка.
Однако аскорбиновая кислота становится очень нестабильной и легко окисляется при растворении аскорбиновой кислоты в воде.
Глицерол представляет собой бесцветное, прозрачное и вязкое жидкое вещество (1499 мПа·с при 20ºС).
Токсичность глицерола невелика и глицерол часто используют в качестве основы для косметики.
Диглицерол представляет собой вязкое жидкое вещество, полученное конденсацией с дегидратацией двух молекул глицерола. Как и в случае глицерола, токсичность диглицерола невелика, и диглицерол часто используют в качестве основы для косметики.
Этиловый спирт представляет собой бесцветное прозрачное жидкое вещество с характерным запахом и вкусом. Этиловый спирт можно смешивать с аскорбиновой кислотой в любых желаемых относительных количествах для получения гомогенного раствора.
Количество этилового спирта особенно не ограничено и различается в зависимости от желаемой концентрации аскорбиновой кислоты и температуры растворения при нагревании. В целом, количество этилового спирта составляет от 40 до 60 массовых частей, а предпочтительно, от 45 до 50 массовых частей на 1 массовую часть аскорбиновой кислоты.
Чтобы смешать аскорбиновую кислоту, глицерол или глицерол, содержащий диглицерол, и этиловый спирт, необходимые количества данных компонентов можно смешать сразу в полном объеме или данные компоненты можно последовательно смешивать в виде небольших порций.
Порядок смешения аскорбиновой кислоты, глицерола или глицерола, содержащего диглицерол, и этилового спирта особенно не ограничен. Предпочтительно, чтобы этиловый спирт примешивали к смеси аскорбиновой кислоты, глицерола или глицерола, содержащего диглицерол, поскольку скорость растворения аскорбиновой кислоты увеличивается.
С точки зрения скорости растворения предпочтительно, чтобы при смешивании аскорбиновой кислоты, глицерола или глицерола, содержащего диглицерол, и этилового спирта осуществлялось перемешивание для растворения аскорбиновой кислоты в полученной смеси.
В случае необходимости при смешивании аскорбиновой кислоты, глицерола или глицерола, содержащего диглицерол, и этилового спирта можно осуществлять нагревание для растворения аскорбиновой кислоты в полученной смеси.
Предпочтительно, чтобы при растворении аскорбиновой кислоты растворение проводилось во время нагревания смеси аскорбиновой кислоты, глицерола или глицерола, содержащего диглицерол, и этилового спирта при перемешивании в сосуде, снабженном мешалкой.
Температура нагревания, в целом, составляет от 15 до 60ºС, предпочтительно, от 15 до 50ºС, и более предпочтительно, от 20 до 40ºС.
В случае необходимости процедуру растворения можно проводить в токе инертного газа, например газообразного азота.
Раствор, содержащий аскорбиновую кислоту, глицерол или глицерол, содержащий диглицерол, и этиловый спирт, полученный в соответствии с описанным выше, представляет собой бесцветный прозрачный раствор.
После этого этиловый спирт удаляют из полученного раствора, содержащего аскорбиновую кислоту, глицерол или глицерол, содержащий диглицерол, и этиловый спирт.
Что касается способа удаления этилового спирта, как правило, используют метод отгонки.
Раствор аскорбиновой кислоты в глицероле, содержащий 13 мас.% аскорбиновой кислоты или более, можно легко получить в соответствии с описанным выше.
Суспензию аскорбиновой кислоты в глицероле согласно настоящему изобретению можно получить путем старения раствора аскорбиновой кислоты в глицероле, содержащего 13 мас.% аскорбиновой кислоты или более, полученного в соответствии с описанным выше, как правило, при температуре от 20 до 40ºС в течение 3 дней или дольше (старение означает выдерживание данного раствора при температуре от 20 до 40ºС).
Когда температура и продолжительность старения находятся в пределах указанного выше интервала, аскорбиновая кислота выпадает в виде микрокристаллов диаметра 25 мкм или менее и равномерно диспергируется в полученной суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле, и данная суспензия проявляет превосходное ощущение при использовании, когда данную суспензию применяют в качестве основы для косметики.
Продолжительность описанного выше старения означает промежуток времени, необходимый для того, чтобы количество микрокристаллов аскорбиновой кислоты, образовавшееся при осаждении и суспендированное в растворе аскорбиновой кислоты в глицероле, стало постоянным.
Таким образом, суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле согласно настоящему изобретению, полученная в соответствии с описанным выше, стабильна и не вызывает проблем, когда данную суспензию оставляют стоять в условиях старения в течение времени, превышающего время старения.
Температура старения составляет от 20 до 40ºС, а предпочтительно, от 28 до 32ºС.
Продолжительность старения (промежуток времени, в течение которого оставляют стоять) изменяется в зависимости от содержания аскорбиновой кислоты в полученном растворе аскорбиновой кислоты в глицероле.
В целом, суспензию аскорбиновой кислоты в глицероле, которая проявляет превосходные свойства, можно получить при старении в течение сравнительно небольшого промежутка времени при более высоком содержании аскорбиновой кислоты.
Другими словами, если содержание аскорбиновой кислоты в растворе меньше, суспензию аскорбиновой кислоты в глицероле, которая проявляет превосходные свойства, можно получить при старении в течение сравнительно более длительного промежутка времени.
Например, если содержание аскорбиновой кислоты составляет от 22 до 45 мас.%, продолжительность старения, в целом, составляет 3 дня или дольше, предпочтительно, 5 дней или дольше, а более предпочтительно, 10 дней или дольше.
Если содержание аскорбиновой кислоты составляет 13 мас.% или больше и менее 22 мас.%, продолжительность старения, в целом, составляет 10 дней или дольше, предпочтительно, 15 дней или дольше, а более предпочтительно, 20 дней или дольше.
Суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле согласно настоящему изобретению стабильна в течение длительного времени без ухудшения качества при температуре 25ºС или более низкой и может быть использована сразу для желаемого применения.
Контейнер для хранения суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле особенно не ограничен, пока материал контейнера инертен к аскорбиновой кислоте и прочен при температуре хранения.
Примеры контейнера включают в себя контейнеры, изготовленные из стекла или пластмассы.
Примеры
Далее настоящее изобретение будет описано более конкретно со ссылкой на примеры. Однако настоящее изобретение не ограничивается данными примерами.
Пример 1
Аскорбиновую кислоту в количестве 10 г, 40 г глицерола и 380 г этилового спирта взвешивали и помещали в колбу. При перемешивании полученной смеси при 25ºС в течение 15 минут аскорбиновая кислота полностью растворялась.
При удалении этилового спирта при температуре 25ºС под давлением 0,67 кПа (5 мм рт.ст.) в течение 1,5 часов получали прозрачный раствор аскорбиновой кислоты в глицероле.
Полученный раствор аскорбиновой кислоты в глицероле анализировали по отношению к аскорбиновой кислоте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, и найденное содержание аскорбиновой кислоты составляло 20,1 мас.%.
Мутность полученного раствора аскорбиновой кислоты в глицероле определяли при помощи метода измерения рассеянного света по японскому промышленному стандарту K0101 с использованием формазина в качестве эталонного вещества и находили, что она составляет 5 или менее.
После помещения раствора аскорбиновой кислоты в глицероле 1, полученного, как описано выше, в контейнер и выдерживания в термостатированной камере при температуре старения 28ºС в течение времени старения 10 дней, при том, что верхнее пространство контейнера не было заполнено инертным газом, например азотом, получали белую суспензию аскорбиновой кислоты в глицероле 1а, в которой концентрация аскорбиновой кислоты в растворе глицерола составляла 9,8 мас.%, а остаток аскорбиновой кислоты осаждался в виде микрокристаллов и был равномерно диспергирован.
Отдельно от этого, после выдерживания указанного выше раствора в термостатированной камере при температуре старения 15ºС в течение времени старения 15 дней, получали белую суспензию аскорбиновой кислоты в глицероле 1b, в которой концентрация аскорбиновой кислоты в растворе глицерола составляла 9,2 мас.%, а остаток аскорбиновой кислоты осаждался в виде кристаллов.
Раствор аскорбиновой кислоты 1 в глицероле и суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле 1а и 1b примера 1, полученные выше, исследовали при помощи измерения дифракции рентгеновских лучей, и было найдено, что в суспензиях аскорбиновой кислоты в глицероле 1а и 1b присутствуют кристаллы аскорбиновой кислоты.
Суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле 1а и 1b исследовали методом наблюдения в оптический микроскоп (500-кратное увеличение). Было найдено, что максимальный диаметр (длина главной оси) микрокристаллов аскорбиновой кислоты, выпавших в глицерольной суспензии аскорбиновой кислоты 1а, составляет 25 мкм или менее, а максимальный диаметр микрокристаллов аскорбиновой кислоты, выпавших в глицерольной суспензии аскорбиновой кислоты 1b, превышает 80 мкм.
Почти все кристаллы в суспензии аскорбиновой кислоты 1а в глицероле имели удлиненную форму с длиной малой оси около 5 мкм. Напротив, среди кристаллов в суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле 1b в большом количестве содержалось множество частиц с основными осями и малыми осями, которые были примерно одинаковыми и превышали 40 мкм.
Пример 2
Аскорбиновую кислоту в количестве 14 г, 25 г глицерола и 380 г этилового спирта взвешивали и помещали в колбу. При перемешивании полученного раствора при 25ºС в течение 15 минут аскорбиновая кислота растворялась полностью.
При удалении этилового спирта при температуре 25ºС под давлением 0,67 кПа (5 мм рт.ст.) в течение 2 часов получали прозрачный раствор аскорбиновой кислоты в глицероле.
Раствор аскорбиновой кислоты в глицероле анализировали по отношению к аскорбиновой кислоте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, и найденное содержание аскорбиновой кислоты составляло 35,2 мас.%.
Мутность полученного раствора аскорбиновой кислоты в глицероле определяли при помощи метода, аналогичного тому, который использовали в примере 1, и находили, что она составляет 5 или менее.
После помещения раствора аскорбиновой кислоты в глицероле 2, полученного, как описано выше, в контейнер и выдерживания в термостатированной камере при температуре старения 31ºС в течение времени старения 7 дней, при том, что верхнее пространство контейнера не было заполнено инертным газом, например азотом, получали белую суспензию аскорбиновой кислоты в глицероле 2а, в которой концентрация аскорбиновой кислоты в растворе глицерола составляла 10,3 мас.%, а остаток аскорбиновой кислоты осаждался в виде микрокристаллов и был равномерно диспергирован.
Отдельно от этого, после выдерживания указанного выше раствора в термостатированной камере при температуре старения 15ºС в течение времени старения 15 дней, получали белую суспензию аскорбиновой кислоты в глицероле 2b, в которой концентрация аскорбиновой кислоты в растворе глицерола составляла 10,1 мас.%, а остаток аскорбиновой кислоты осаждался в виде кристаллов.
Раствор аскорбиновой кислоты в глицероле 2, суспензию аскорбиновой кислоты в глицероле 2а и кристаллы аскорбиновой кислоты примера 2, полученные выше, исследовали при помощи измерения дифракции рентгеновских лучей с использованием прибора для измерения дифракции рентгеновских лучей (рентгеновские лучи: CuK а1; : 1,5406), и было найдено, что кристаллы аскорбиновой кислоты присутствуют в суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле 2а и отсутствуют в растворе аскорбиновой кислоты в глицероле 2.
Результаты представлены на фиг.1, 2 и 3.
Суспензии аскорбиновой кислоты в глицероле 2а и 2b исследовали методом наблюдения в оптический микроскоп (500-кратное увеличение). Было найдено, что максимальный диаметр (длина главной оси) микрокристаллов аскорбиновой кислоты, выпавших в глицерольной суспензии аскорбиновой кислоты 2а, составляет 25 мкм или менее, а максимальный диаметр микрокристаллов аскорбиновой кислоты, выпавших в глицерольной суспензии аскорбиновой кислоты 2b, превышает 80 мкм.
Кристаллы аскорбиновой кислоты исследовали методом наблюдения в оптический микроскоп (500-кратное увеличение).
Результаты представлены на фиг.4, 5 и 6.
(Оценка 1)
Ощущение при нанесении при применении растворов аскорбиновой кислоты в глицероле 1 и 2 и суспензий аскорбиновой кислоты в глицероле 1а, 2а, 1b и 2b, полученных в примерах 1 и 2, на кожу оценивались 10 испытателями и подразделялись на следующие три категории. Получали результаты, представленные в таблице 1.
Хорошее: превосходная растекаемость и ощущение гладкости при нанесении на кожу; превосходное ощущение при использовании
Удовлетворительное: ощущение при использовании немного хуже, чем указанное выше
Плохое: ощущение жесткости при нанесении на кожу; плохое ощущение при использовании
Таблица 1 | ||
Ощущение при использовании | ||
Пример 1 | Раствор аскорбиновой кислоты в глицероле 1 | Хорошее |
Суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле 1а | Удовлетворительное | |
Суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле 1b | Плохое | |
Пример 2 | Раствор аскорбиновой кислоты в глицероле 2 | Хорошее |
Суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле 2а | Удовлетворительное | |
Суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле 2b | Плохое |
(Оценка 2)
К тридцати испытуемым обращались с просьбой наносить полученную в примере 2 суспензию аскорбиновой кислоты в глицероле 2а на лицо, как правило, ежедневно в течение 3 недель. Восемьдесят процентов или более сообщали, что, по меньшей мере, действительно можно было ощутить один из следующих эффектов.
1. Сохранялась эластичность кожи; предупреждалась дряблость кожи и морщины или состояние дряблости кожи и морщин улучшалось.
2. Подавлялось образование меланина; предупреждалось образование морщин или состояние морщин улучшалось.
3. Подавлялось избыточное выделение кожного жира, чтобы предотвратить образование пероксидных жиров; улучшалось состояние угрей.
4. Нормализовывалось равновесие между естественными факторами, удерживающими влагу в ороговевших слоях, и кожа получалась увлажненной.
Из результатов таблицы 1 видно, что суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле согласно настоящему изобретению проявляет превосходное ощущение при использовании и могла бы использоваться в качестве основы для косметики в различных применениях.
Пример 3
В соответствии с методиками, аналогичными тем, которые осуществляли в примере 2, при использовании 14 г аскорбиновой кислоты, 24,75 г глицерола, 0,25 г диглицерола и 380 г этилового спирта, получали белую суспензию аскорбиновой кислоты в глицероле 3а, в которой аскорбиновая кислота в количестве, соответствующем количеству в глицерольной суспензии аскорбиновой кислоты 2а в примере 2, осаждалась в виде микрокристаллов и равномерно диспергировалась.
К десяти испытуемым обращались с просьбой наносить полученную выше суспензию аскорбиновой кислоты в глицероле 3а на кожу и оценить ощущение при использовании. Сообщалось, что ощущение при использовании было превосходным, и растекаемость улучшилась по сравнению с растекаемостью, полученной при использовании одного только глицерола, хотя было обнаружено некоторое ощущение вязкости.
Промышленная применимость
Суспензия аскорбиновой кислоты в глицероле согласно настоящему изобретению, в которой часть аскорбиновой кислоты растворена в глицероле или в глицероле, содержащем диглицерол в концентрации от 8 до 12 мас.%, а остаток аскорбиновой кислоты осаждается в виде микрокристаллов с диаметром частиц 25 мкм или менее и равномерно диспергирован в данной суспензии, проявляет более превосходное ощущение при использовании в качестве основы для косметики, стабильна в течение более длительного времени и способна сохранять эффект аскорбиновой кислоты в сочетании со стабильностью по сравнению с раствором аскорбиновой кислоты в глицероле, содержащем аскорбиновую кислоту в высокой концентрации. Таким образом, можно получать косметику, лекарственные средства и продукты питания, содержащие аскорбиновую кислоту в большом количестве, в сочетании со стабильностью.
Класс A61Q19/00 Средства для ухода за кожей